氧化铝粉末、其制造方法以及使用该氧化铝粉末的树脂组合物技术

本发明专利技术提供一种流动性得到提高的氧化铝粉末、其制造方法以及使用该氧化铝粉末的树脂组合物。一种氧化铝粉末，其通过以下的方法测定的α相含有率为４０％以下，粒径４５～２００μｍ、及粒径不到４５μｍ的各粒度域中的平均圆形度为０．９５以上，且平均粒径为１００μｍ以下。［α相含有率的测定方法］对将α相氧化铝粉末与θ相氧化铝粉末以０∶１０、５∶５、１０∶０的质量比例混合而得到的粉末进行Ｘ射线衍射测定，计算出在２θ＝４３°附近检测到的α相的峰的积分强度，制作混合比例与积分强度的标准曲线；接着对样品的氧化铝粉末进行Ｘ射线衍射测定，计算出２θ＝４３°附近的峰的积分强度，由上述制作的标准曲线求出α相含有率。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及平均圆形度大、且以高填充率填充时的流动特性得到改善的氧化铝粉 末、其制造方法以及使用该氧化铝粉末的树脂组合物。
技术介绍
近年来，随着IC等发热性电子部件的高功能化和高速化的发展，搭载有该等部件 的电子设备的发热量增大，对半导体密封材料也要求高的散热特性。为了提高半导体密封 材料的散热特性，可使橡胶或树脂中含有导热性高的氧化铝粉末，若使用一般的由拜耳法 生产的氧化铝粉末，则因为以高填充率填充时会出现显著的增稠现象而无法充分利用氧化 铝的导热特性。为了解决该问题，已经提出有朝火焰中从具有强力的分散功能的进料管喷雾氢氧 化铝粉末或氢氧化铝粉末的浆料，从而获得球状氧化铝粉末的方法(参照专利文献1)。在 通过该方法获得的球状氧化铝颗粒中，即使是平均球形度为0. 90以上的颗粒，也存在来源 于氢氧化铝原料的表面凹凸，具有改善的余地。另外，即使在将拜耳法氧化铝粉末用于原料 时，表面也会出现来源于原料的凹凸，具有改善的余地。现有技术文献专利文献专利文献1 日本特开2001-19425号公报
技术实现思路
专利技术要解决的问题本专利技术的课题在于，提供一种平均圆形度大、且以高填充率填充时的流动特性得 到改善的氧化铝粉末、其制造方法以及使用该氧化铝粉末的树脂组合物。用于解决问题的方案本专利技术是通过以下的解决方案解决前述课题的。(1) 一种氧化铝粉末，其特征在于，通过下述的方法测定的α相含有率为40%以 下，粒径45 200 μ m、及粒径不到45 μ m的各粒度域中的平均圆形度为0. 95以上，且平均粒径为100 μ m以下。对将α相氧化铝粉末与θ相氧化铝粉末以0 10、5 5、10 0的质量比例混 合而得到的粉末进行X射线衍射测定，计算出在2 θ =43°附近检测到的α相的峰的积分 强度，制作混合比例与积分强度的标准曲线。接着对样品的氧化铝粉末进行X射线衍射测 定，计算出2 θ =43°附近的峰的积分强度，由上述制作的标准曲线求出α相含有率。(2) 一种氧化铝粉末的制造方法，其特征在于，其是制造前述(1)所述的氧化铝粉末的方法，将电熔氧化铝粉碎物在火焰中进行热处理。(3)根据前述(2)所述的氧化铝粉末的制造方法，在电熔氧化铝粉碎物的热处理 后进行骤冷。(4) 一种树脂组合物，其在树脂中含有前述(1)所述的氧化铝粉末而成。(5)根据前述(4)所述的树脂组合物，其中，前述树脂为环氧树脂。(6)根据前述(4)所述的树脂组合物，其中，前述树脂为硅树脂。(7)根据前述(4)所述的树脂组合物，其中，前述橡胶为硅橡胶。(8) 一种半导体密封材料，其使用了前述(4)或(5)所述的树脂组合物。(9) 一种散热构件，其使用了前述⑷ (7)中任一项所述的树脂组合物。专利技术的效果根据本专利技术，可提供一种氧化铝粉末及其制造方法，所述氧化铝粉末的平均圆形 度大，即使在树脂组合物中以高填充率填充时，也能够较高地保持流动特性，适合作为填充 材料。本专利技术的氧化铝粉末作为半导体密封材料、散热构件等是有用的。附图说明图1是本专利技术的氧化铝粉末的制造方法的一个例子的示意简图。附图标记说明1熔融炉2燃烧器3燃料气体供给管4助燃气体供给管5原料粉末供给管6水供给管7袋滤器8鼓风机9 R热电偶具体实施例方式以下详细说明本专利技术。本专利技术的氧化铝粉末通过在原料中使用电熔氧化铝粉碎物，能够降低氧化铝粉末 颗粒的表面的裂纹，能够提高流动性。另外，通过将氧化铝粉末的α相含有率控制在40%以下，还能够改善颗粒表面的 凹凸形状，能够进一步提高流动性。α相含有率优选接近于0，更优选为30%以下，特别优 选为20 0%。氧化铝粉末的α相含有率可通过改变电熔氧化铝粉碎物的热处理后的冷却条件 来控制。冷却可通过由炉体中体部向炉内喷雾水来进行。炉内的冷却条件可通过水的喷雾量进行调整。本专利技术中，用于冷却的水的喷雾量优选每1小时为100L(升)以上。本专利技术的氧化铝粉末的平均粒径可根据用途适当选择。根据后述的本专利技术的制造方法，能够容易制造平均粒径为100 μ m以下、特别是10 95 μ m的氧化铝粉末。平均粒径 可通过控制原料的平均粒径进行增减。使本专利技术中的氧化铝粉末的平均粒径为ΙΟΟμπι以下是因为，若平均粒径超过 100 μ m，则难以实现平均圆形度为0.95以上。为了在以高填充率填充的区域表现高的流动 性，优选平均圆形度为0. 95以上，进一步优选平均圆形度为0. 97以上。平均粒径例如可利用激光衍射式粒度分布测定机Cilas粒度仪“型号 920”(Beckman Coulter, Inc.制)进行测定。关于平均粒径不到25 μ m的颗粒，称量样品 Ig,关于平均粒径25 不到45 μ m的颗粒，称量样品2g，关于平均粒径45 不到120 μ m的 颗粒，称量样品4g，直接投入到Cilas粒度仪的样品导入部中。在利用Cilas粒度仪的粒度 分布测定中，溶剂使用水，在氧化铝的折射率为1. 768、泵转速为60rpm的设定条件下进行 测定。本专利技术的树脂组合物是在树脂或橡胶中含有、填充本专利技术的氧化铝粉末而得到的 物质。另外，本专利技术中，将在树脂中含有、填充本专利技术的氧化铝粉末而得到的物质称为“树脂 组合物”，将在橡胶中含有、填充本专利技术的氧化铝粉末而得到的物质称为“橡胶组合物”。进 而，本专利技术的说明书的“树脂组合物”有时也包含并表示树脂组合物及橡胶组合物。为了在树脂或橡胶中以高填充率填充氧化铝粉末，氧化铝粉末的平均圆形度优选 为0. 95以上，特别优选为0. 97以上。氧化铝粉末的平均圆形度可通过改变用于形成火焰 的燃料气体(例如LPG)的量进行增减。平均圆形度例如可使用Sysmex公司制流式颗粒图像分析装置“FPIA-3000”进行 测定。即，称量40g氧化铝粉末到200ml烧杯中，加入IOOml离子交换水并搅拌后，用超声 波洗涤器(例如AS ONE Corporation制，商品名“超声波洗涤器强力型VS-150” )分散3 分钟。在带有托盘的JIS45 μ m筛中加入烧杯中的浆料后，从筛上注入300ml的离子交换 水，然后，根据粒径如下进行测定。另外，关于平均圆形度，通过上述流式颗粒图像分析装置 “FPIA-3000”，分析一个颗粒投影像的周长和相当于颗粒投影像的面积的圆的周长，通过下 述式子求出圆形度，自动算出每36000个颗粒的平均值。圆形度=颗粒投影像的周长/相当于颗粒投影像的面积的圆的周长称量0. 15 0. 20g上述筛上的颗粒到5ml的容器中，加入丙二醇25质量％水 溶液5ml后，用超声波洗涤器分散10秒钟。将其全部量装入到流式颗粒图像分析装置 “FPIA-3000”中，以HPF模式/定量计数方式(总计数数36000个，重复测定次数1次)进 行测定，在45 200 μ m(圆当量直径/个数基准)的粒径范围进行分析。将上述托盘中沉降的浆料用搅拌棒进行搅拌，然后采集其中0. 5ml到5ml的容器 中，加入丙二醇25质量％水溶液5ml后，用超声波洗涤器分散10秒钟。将其全部量装入到 流式颗粒图像分析装置“FPIA-3000”中，以HPF模式/定量计数方式(总计数数36000个， 重复测定次数1次)进行测定，在1. 5 小于45 μ m(圆当量直径/个数基准)的粒径范围 进本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化铝粉末，其特征在于，通过下述的方法测定的α相含有率为４０％以下，　　粒径４５～２００μｍ、及粒径不到４５μｍ的各粒度域中的平均圆形度为０．９５以上，且　　平均粒径为１００μｍ以下，　　α相含有率的测定方法：　　对将α相氧化铝粉末与θ相氧化铝粉末以０∶１０、５∶５、１０∶０的质量比例混合而得到的粉末进行Ｘ射线衍射测定，计算出在２θ＝４３°附近检测到的α相的峰的积分强度，制作混合比例与积分强度的标准曲线；接着对样品的氧化铝粉末进行Ｘ射线衍射测定，计算出２θ＝４３°附近的峰的积分强度，由上述制作的标准曲线求出α相含有率。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：田中孝明，国友修，水本贵久，江崎寿，下川明范，
申请(专利权)人：电气化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]