本发明专利技术涉及一种在钨丝表面制备纳米二氧化锡材料的方法，其特征在于利用涂有活性炭的钨丝作为加热装置和材料沉积的衬底，通过氢化物发生生成的ＳｎＨ４作为前驱物，在常压条件下进行化学气相沉积即可得到纳米二氧化锡材料。此方法不需要其它大型设备，装置简单，反应时间短，原料用量少，反应条件温和，成本较低。该制备方法可有望拓展到其它可生成化学蒸气的元素相应氧化物纳米材料的制备。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料制备
，涉及一种二氧化锡材料制备的新方法。
技术介绍
二氧化锡是一种典型的宽带隙η型半导体材料，带宽范围为3. 6-4. OeV0由于其 独特的光电性能和气敏性能，在有机合成、陶瓷工业、气敏元件、半导体材料、电极材料、太 阳能电池领域内具有广泛应用。二氧化锡材料常常有多种形状来满足不同的应用，主要有 二氧化锡粉体，纳米二氧化锡薄膜，纳米带，纳米线及纳米棒等。现阶段，研究制备适合不同 领域需要的二氧化锡材料已成为人们研究的热点之一。现有制备二氧化锡材料的方法很 多，包括固相法，液相法，气相法都可以用来合成具有不同形貌的材料。比较常用的方法有 水热法、共沉淀法、溶胶_凝胶法以及化学气相沉积法等。Chen等以四氯化锡为原料，氢氧 化钠为沉淀剂，在不同的反应介质中结合水热合成法合成了维数可调的金红石型二氧化锡 纳米棒，通过调解反应介质可以控制纳米棒的尺寸大小 ；Dai等分别以SnO和SnO2粉末为前驱物，保持压力和氩气流 速不变，在不同温度下蒸发2小时，均得到宽度为30-200nm结构均勻的单晶二氧化锡纳米 带。目 前制备二氧化锡材料的方法较多，由于制备工艺的不同，得到的粒子粒径、纯度及其所具有 的物理化学性质也各不相同。现有的制备工艺大多存在着路线复杂，原料成本高，设备昂贵 等缺陷，以上几种方法要么需要耗费较长时间和处理步骤，要么需要昂贵的专业设备和苛 刻的合 成条件。因此，设计一种简单快速，成本低廉的合成纳米SnO2材料的方法并拓展其 新的应用范围是十分必要的。
技术实现思路
本专利技术提供了一种在涂覆有活性炭的钨丝表面制备纳米二氧化锡材料的制备方 法，方法基于氢化物发生在常压条件下进行化学气相沉积。通过蠕动泵将氯化亚锡溶液和 硼氢化钾溶液混合反应，将生成的SnH4由氩气流带出，通向涂覆有活性炭并加热的钨丝表 面，在其上沉积生成二氧化锡材料。该方法在常压条件下进行，设备简单，成本低，易于操 作。本专利技术是通过下述反应步骤实现的1.将10-100毫克的活性炭均勻涂覆在钨丝表面上，将其置于实验室自制的石英 罩中，作为二氧化锡材料的接受衬底。2.通过调节钨丝电流控制钨丝温度在100-500°C。3.通过蠕动泵将氯化亚锡溶液和硼氢化钾溶液混合反应，生成的SnH4由氩气吹 出，通向钨丝表面，沉积5-120分钟。4.沉积完成之后，将钨丝置于马弗炉中，在300°C煅烧1-4小时，得到气相沉积在 钨丝表面的纳米氧化锡材料。本专利技术的优点本专利技术利 用涂有活性炭的钨丝作为加热装置和材料沉积的衬底，通过氢化物发生 生成的SnHJt为前驱物，在常压条件下进行化学气相沉积即可得到纳米二氧化锡材料，不 需要其它大型设备，装置简单，反应时间短，原料用量少，反应条件温和，成本较低。该制备 方法可有望拓展到其它可生成化学蒸气元素的相应纳米氧化物材料的制备。附图说明图1本方法制备所得二氧化锡材料的SEM2材料表面的EDS谱图具体实施例方式下面给出具体实施例以对本专利技术进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例 只能用于对本专利技术进行进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，本领域的技术 熟练人员根据上述本专利技术的内容作出一些非本质的改进和调整仍属本专利技术的保护范围。实施例一1.取100毫克活性炭经充分研磨后，加入0. 5毫升无水乙醇和几滴二甲亚砜，搅拌 均勻至糊状，将其涂覆于钨丝表面上。之后将钨丝放于马弗炉中在20(TC条件下煅烧2小时 以除去乙醇和二甲亚砜备用。2.将钨丝置于实验室自制的石英罩子中，作为二氧化锡材料的接受衬底，钨丝由 一台直流电源供电，通过调节钨丝电流控制钨丝温度在370°C左右。3.通过蠕动泵将氯化亚锡溶液和硼氢化钾溶液混合反应，生成的SnH4由氩气带 出，通向钨丝表面，沉积30分钟。4.沉积完成之后，将钨丝置于马弗炉中，在300°C煅烧2小时，得到触角状的纳米 二氧化锡材料，其相应表征数据如图1和图2所示，触角长度约1微米，触角顶端直径约100 纳米。实施例二这种工艺方法和实施例一的步骤大体相同，所不同之处是生长过程中控制钨丝温 100-200°C度。具体做法是，调低钨丝电流，让SnH4在其表面沉积30分钟后煅烧得到触角 长度与实例一相似、长径比更高的触角状纳米二氧化锡材料。实施例三这种工艺方法和实施例一的步骤大体相同，所不同之处是生长过程中控制化学气 相沉积的时间到2小时。具体做法是，控制蠕动泵的运行时间，将氯化亚锡溶液和硼氢化钾 溶液混合反应，让SnH4在涂覆有活性炭的钨丝表面沉积120分钟后煅烧得到尺寸较大的、 长径比与实施实例一相似的的触角状纳米二氧化锡材料。权利要求1.一种基于氢化物沉积的制备纳米SnO2材料的方法，其特征在于，利用Sn元素的氢化 物发生产生的气态SnH4作为前驱物，由氩气流载入到预加热的涂有活性炭的钨丝表面上， 通过一段时间的沉积来制备纳米SnO2材料，得到SnO2活性炭复合材料。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将钨丝作为加热沉积装置，活性炭涂覆 于钨丝表面，钨丝置于实验室自制的石英罩中，由一台直流电源供电，通过调节电流大小来 控制钨丝表面温度。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，通过调节钨丝表面温度为100-500°C的 条件下，可以调节所合成出SnO2纳米材料的形貌。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，通过调节涂覆有活性炭的钨丝表面沉 积时间为5-120分钟，可以调节所合成出SnO2纳米材料的尺寸。全文摘要本专利技术涉及一种在钨丝表面制备纳米二氧化锡材料的方法，其特征在于利用涂有活性炭的钨丝作为加热装置和材料沉积的衬底，通过氢化物发生生成的SnH4作为前驱物，在常压条件下进行化学气相沉积即可得到纳米二氧化锡材料。此方法不需要其它大型设备，装置简单，反应时间短，原料用量少，反应条件温和，成本较低。该制备方法可有望拓展到其它可生成化学蒸气的元素相应氧化物纳米材料的制备。文档编号C01G19/02GK102030362SQ201010500568公开日2011年4月27日 申请日期2010年10月8日 优先权日2010年10月8日专利技术者刘睿, 吕弋, 席毛洋 申请人:四川大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种基于氢化物沉积的制备纳米ＳｎＯ↓［２］材料的方法，其特征在于，利用Ｓｎ元素的氢化物发生产生的气态ＳｎＨ↓［４］作为前驱物，由氩气流载入到预加热的涂有活性炭的钨丝表面上，通过一段时间的沉积来制备纳米ＳｎＯ↓［２］材料，得到ＳｎＯ↓［２］活性炭复合材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吕弋，席毛洋，刘睿，
申请(专利权)人：四川大学，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]
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