杀扑磷微囊悬浮剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种杀扑磷微囊悬浮剂，主要由下述重量百分比的组分组成：杀扑磷１０～４５％、溶剂５～２０％、囊壁材料１～１０％、保护胶０．１～３％、乳化剂２～５％、分散剂３～５％、辅助剂０～１４％、水１０～８０％；所述各组分的总重量百分比为１００％。本发明专利技术还公开了上述杀扑磷微囊悬浮剂的制备方法。本发明专利技术杀扑磷微囊悬浮剂具有降低原药的急性毒性、减少对环境的污染和对人畜的刺激性、提高对柑橘树蚧壳虫等虫害的防治效果、农药持效期大大延长、减少施药次数和降低农业成本的优点。而且由于本发明专利技术杀扑磷微囊悬浮剂采用微胶囊剂技术，以水为分散介质，因此不易燃易爆，使用、运输安全可靠。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于农药剂型加工领域，具体涉及一种以有机磷类杀扑磷农药为囊芯、以 聚脲树脂为囊壳材料进行包裹的微胶囊、并以水为基础分散介质制成的杀扑磷微囊悬浮剂 及其制备方法。
技术介绍
杀扑磷(chlorpyrifos)化学名称:S_2，3-二氢_5_甲氧基_2_氧代-1，3，4_噻 二唑-3-基甲基0，0-二甲基二硫代磷酸酯。理化性质无色晶体，熔点39-40°C，蒸气压 2. 5X10" (-4) Pa (20 0C )，密度 1. 51 (20 °C ), KowlogP = 2. 2，溶解度水 200mg/L (25°C )，乙 醇150，丙酮670，甲苯720，己烷11，正辛醇14 (g/L，20°C )，强酸和碱中水解，中性和微酸环境中稳定。杀扑磷属高毒杀虫剂，是一种广谱的有机磷杀虫剂，具有触杀、胃毒和渗透作用， 能渗入植物组织内，对咀嚼式和刺吸式口器害虫均有杀灭效力。尤其对介壳虫有特效，对蛾 类也有一定的控制作用。适用于果树、棉花、茶树、蔬菜等作物上，可防治各种介壳虫，兼治 蚜虫、粉虱及鳞翅目害虫等多种害虫，残效期10 20天。柑橘树蚧壳虫是柑橘生产上的重要害虫，为害的蚧类主要有矢尖蚧、黑点蚧、褐园 蚧等，而据各地统计则以矢尖蚧为主。矢尖蚧危害柑橘叶片和果实，造成树势衰弱，严重的 引起枯枝或者整株死亡。果实被蚧壳虫为害后，果实色泽差，果味淡，表面形成斑驳，严重影 响脐橙的外观、果级和销售。随着国家政策对甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷和磷胺5种高毒有机磷农药 的禁用，杀扑磷作为杀蚧壳虫的特效药剂已越来越多地被人们所使用。目前国内杀扑磷主 要加工成乳油来使用，制剂属于高毒类农药。乳油等传统剂型应用都有一定的缺点，如乳 油制剂使用大量的有机溶剂如甲苯、二甲苯等，不仅浪费工业资源，而且严重污染环境，对 使用者的健康有不良影响。
技术实现思路
本专利技术是为了克服现有技术存在的上述问题而提供的一种杀扑磷微囊悬浮剂及 其制备方法，本专利技术通过微胶囊化技术生产出的新型环保的杀扑磷微囊悬浮剂，在保留杀 扑磷对蚧壳虫出色的防治效果的同时，可减少传统制剂乳油中所使用的有机溶剂(甲苯、 二甲苯等)，对环境友好，并有效降低制剂的毒性，从而提高使用者的安全性。为了实现上述目的，本专利技术提供一种杀扑磷微囊悬浮剂，其特点是，由下述重量百 分比的组分组成CN 102057897 A说明书2/11 页杀扑磷 溶剂囊壁材料保护胶乳化剂分散剂辅助剂水3 5%2 5%0. 1 3%5 20%10 80%1 10%10 45%0 14%所述的总重量百分比为100%。上述杀扑磷微囊悬浮剂，其中，所述的溶剂选自甲苯、二甲苯、脂肪烃溶剂油、环己 酮、甲酯化植物油、矿物油、芳烃溶剂油、N-甲基吡咯烷酮、二氯甲烷、二甲亚砜、石油醚中的一种。上述杀扑磷微囊悬浮剂，其中，所述的乳化剂选自十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙 烯(NP系列)、烷基酚聚氧乙烯聚醚及其硫酸盐或磷酸脂、脂肪醇聚氧乙烯醚(ΑΕ0系列)、 壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、聚羧酸盐、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯 醚甲醛缩合物硫酸盐磷酸盐、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚磷酸酯盐、苯乙烯基酚聚氧 乙烯聚氧丙烯醚、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、烷基丁二酸酯磺酸盐、斯盘SPAN、土温TWEEN 中的两种或者三种以上的组合使用。上述杀扑磷微囊悬浮剂，其中，所述的分散剂选用萘磺酸钠甲醛缩合物、三苯乙 烯基酚聚氧乙烯醚类和衍生物酯类、脂肪醇聚氧乙烯醚类、烷基酚聚氧乙烯醚类、高分子 EO-PO嵌段共聚物、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚 甲醛缩合物硫酸盐磷酸盐、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚磷酸酯盐、苯乙烯基酚聚氧乙 烯聚氧丙烯醚、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、高分子疏型的支装共聚物、聚合羧酸盐类中的两 种或者三种以上的组合使用。上述杀扑磷微囊悬浮剂，其中，所述的保护胶选自于聚乙烯醇、明胶、阿拉伯胶、黄 原胶中的一种。上述杀扑磷微囊悬浮剂，其中，所述的囊壁材料为聚脲树脂，是由异氰酸酯单体 与多元醇或者多元胺通过界面聚合反应而制得；异氰酸酯包括ISI甲苯二异氰酸酯、纯 MDI4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯ι聚合MDI多苯基多次亚甲基多异氰酸酯、PAPI多苯基多亚 甲基多异氰酸酯等。上述杀扑磷微囊悬浮剂，其中，所述的辅助剂选自抗冻剂、粘度调节剂、PH调节剂、 杀菌防腐剂、消泡剂中的一种或几种的组合；其中所述的抗冻剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇400、异丙醇、尿素的一种，其 占总重量百分比的3 10% ；所述的粘度调节剂选自黄原胶、纤维素醚及其衍生物、聚乙二醇、聚乙烯醇、镁铝 硅酸、膨润土、高龄土、硅藻土、凹凸棒土中的一种，其占总重量百分比的0. 05% 3% ；所述的PH酸碱调节剂选自冰醋酸、盐酸、氨水、乙醇胺、二乙烯三胺中的一种，所 需用量为将最终产品的PH值调节至稳定范围内为准；所述的杀菌防腐剂选自山梨酸钾、苯甲酸钠、甲醛、异噻唑啉酮类中的一种，其占 总重量百分比的0. 0. 5% ；所述的消泡剂选自有硅类消泡剂、聚醚类消泡剂、高碳醇、磷酸三丁酯、聚硅氧烷 消泡剂中的一种，其占总重量百分比的0. 5% 1. 5%。上述杀扑磷微囊悬浮剂，其中，所述的水为去离子水或者蒸馏水。杀扑磷微囊悬浮剂的制备方法，其特点是，按照上述的原料组分和比例，包括以下 步骤步骤1 将适量的杀扑磷原药溶解在适量的溶剂中，加入适量的囊壁材料单体异 氰酸酯搅拌均勻，得到油相；步骤2 在水中预先加入适量的乳化剂和适量的保护胶，搅拌均勻，然后加入步骤 1预先配置好的油相，高速均化形成稳定水包油乳液；步骤3 降低搅拌转速，加入囊壁材料单体多元胺或者多元醇水溶液参加界面聚 合反应，在反应温度为30°C 80°C的环境下保持2小时 24小时，使囊壁材料固化成囊；步骤4 在囊壁材料完全固化成囊后，加入适量的PH酸碱调节剂，调节至所需PH 值范围内，加入适量的辅助剂，搅拌均勻即制成杀扑磷微囊悬浮剂；以上各步骤均在常压状态下实施完成。上述杀扑磷微囊悬浮剂的制备方法，其中，所述的步骤四所得到的杀扑磷微胶囊 悬浮剂的粒度控制在Ium 50um之间。杀扑磷微胶囊悬浮剂的应用，其特点是，将含量为5% 45%的杀扑磷微胶囊悬 浮剂兑水直接喷雾使用。由于本专利技术采用了以上的技术方案，其产生的技术效果是明显的1、由于微胶囊悬浮剂(CS)是由含有活性物质的囊芯和高分子囊壁材料组成的细 小圆球状微胶囊的悬浮剂，微囊悬浮剂的胶囊直径一般为1 20μπι，囊芯中的活性物质在 控制的条件下缓慢释放，以满足合适的防效要求。微囊悬浮剂用水稀释后喷雾使用，相对于 其他剂型，它有如下优点(1)由于对有效成分杀扑磷的控制释放因而有着较长的持效期；减少施药的次数(2)有效成分被包裹在囊壁中提高了安全性，使制剂降低毒性等级；(3)减少了 30 % 70 %的有机溶剂使用，从而对环境更加友好；(4)杀扑磷属有机磷类农药，包裹在囊壳材料后在环境中分解率大大降低；(5) 一些不愉快气味和对皮肤刺激性物质可被有效的降低；(6)减少由于蒸气挥发带来有效成分的损失；(7)减少对作物的药害；2、杀扑磷农药微胶囊化后抑制了许多环境因素如光、热、空气、雨水、土壤、微本文档来自技高网...

【技术保护点】
杀扑磷微囊悬浮剂，其特征在于，主要由下述重量百分比的组分组成：杀扑磷１０～４５％溶剂５～２０％囊壁材料１～１０％保护胶０．１～３％乳化剂２～５％分散剂３～５％辅助剂０～１４％水１０～８０％所述的总重量百分比为１００％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：曹雄飞，仲苏林，曹新梅，吴建兰，章东生，
申请(专利权)人：联合国南通农药剂型开发中心，南通联农农药制剂研究开发有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]