含水含氧化铝的牙膏制造技术

本发明专利技术是关于含有一种水合氧化铝磨料和氧化物源的牙膏。本发明专利技术提供了一种含有氟离子源和未碾磨的沉淀的三水合氧化铝颗粒的平均粒度不小于３微米。三水合氧化铝的平均粒度优选的是小于３０微米，较好的是５至２０微米，最好的是８至１２微米。已发现使用未经碾磨的由沉淀法获得的三水合氧化铝，可以显著减少贮存过程中有效氟化物的损失，而使用碾磨的三水合氧化铝会引起有效氟化物的严重丧失。（*该技术在2009年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是关于一种含水合氧化铝磨料及氟离子源的牙膏。通常使用的牙膏含有有效氟化物，即能够有效地保护使用者的牙齿防龋的氟离子源。通常作为有效氟化物源使用的组分是单氟磷酸钠，其它来源是氟化钠和氟化亚锡。可防止斑块的牙周剂和抗菌剂也可以存在。牙膏中还含有一种颗粒磨料，如三水合氧化铝、碳酸钙、二氧化硅或磷酸二钙。磨料的平均粒度一般不超过约30微米，因为具有较大粒度，如50微米的颗粒，将会发现有“砂砾般的”特性，这对于牙膏来说是令人不快的。如果粒度减小会具有“光滑般的”特性，但是如此颗粒的洁净力降低了。小于约3微米的颗粒一般不能起到好的磨料作用。当三水合氧化铝被用作磨料时，通常在其混入牙膏中之前，将粗原料碾磨以得到所需的粒度范围。在GB-A-1277585，GB-A-1491211，GB-A-1537823，GB-A-1475252，GB-A-1587608，US-A-4122164，GB-A-1188353，US-A-3957968，GB-B-2009596，GB-A-1310374，GB-A-1373001，GB-A-1442395，US-A-4046872，US-A-4098878，GB-A-1560913，GB-B-2061727，和GB-A-633845中给出了这种牙膏的实例。牙膏在使用前，一般在容器中贮存几个月或者甚至几年，已发现牙膏中有效氟化物在贮存过程中含量减少，特别是在升高温度时。可以确信，这种降低是由于氟化物源与磨料的反应而致。一些氟离子因此而变得不活跃了。这种贮存过程中氟化物含量的下降表明所给定的一盒牙膏中有效氟化物的含量是不确定的，并且为了达到所需有效氟化物的最低含量，在制造过程中必须在牙膏中增加氟化物源的量。这种因其它原因而使产品成本增加以及所加氟化物源超过一定限度，都是不受欢迎的。已经发现用沉淀法得到的未经碾磨的三水合氧化铝可以从根本上减少贮存过程中有效氟化物的丧失。而使用碾磨过的三水合氧化铝会使有效氟化物严重丧失。这种在性能上产生差别的原因还不十分清楚，但是可以确信在碾磨过程中三水合氧化铝颗粒的破碎使得颗粒表面的化学和/或物理活性位点增加。它至少部分地与所发现牙膏中有效氟化物含量的降低有关，特别是在贮存之后。根据本专利技术提出一种含有氟离子源和未经碾磨由沉淀法得到的三水合氧化铝作为磨料的牙膏。其中三水合氧化铝颗粒的平均粒度不少于3微米。三水合氧化铝的平均粒度优选的是小于30微米。较好是5至20微米，最好是8至12微米。牙膏中作为磨料的三水合氧化铝颗粒的含量范围通常为重量的20%至60%。当磨料颗粒在较窄的粒度分布时，使用较低的磨料含量，如重量的20%至50%，即可获得所需的牙膏粘度。一般用于牙膏中的氟离子源的含量通常为重量的0.1%至1%。当以单氟磷酸钠作为有效氟化物源使用时，它在牙膏中的含量约为重量的0.8%。牙膏中还可以含有其它常用成分。一个典型的配方是约50%重量的三水合氧化铝作为磨料，约27%重量的70%W/W(重量百分比)山梨醇糖浆，约1%重量的羧甲基纤维素钠，约0.2%重量的糖精钠，约0.2%重量的苯甲酸，约1%重量的香料，约1.5%重量的表面活性剂如十二烷基硫酸钠和约0.8%重量的单氟磷酸钠作为氟化物源，及余量的水。也可以使用牙周剂如洗必太(Hibitane)(由ICIplc提供)。牙膏可以通过常规方法制造，即在一个高速分散混合器中将除表面活性剂和香料以外的成分混合。然后将膏体转入一个低速混合器，加入表面活性剂和香料并除去产品中的气体。最后牙膏被密封在如管状的容器中。已发现，具有较窄粒度分布的三水合氧化铝比一般碾磨产品加入更少的量，即可达到适宜的膏体粘度。这有利于降低膏体的密度并提高了实用价值。又知道，三水合氧化铝的全部和可溶性苏打的含量对于保持牙膏中有效氟化物是有影响的。通常，全部及可溶性苏打的含量越低，所保持的有效氟化物就越高。因此减少三水合氧化铝的含量是有利的。优选的三水合氧化铝的粒度分布以(d10-d90)/d50比率表示小于1.3，较好的是小于1.0。其中d10、d50和d90分别为10%、50%和90%大于该粒度的颗粒大小。本专利技术的牙膏将通过下面实施例的说明来描述。实施例中牙膏的配方列于表1。表1牙膏的配方配方(重量百分比)123三水合氧化铝52.0045.0052.00山梨醇(70%W/W)27.0027.0027.00羧甲基纤维素钠1.101.101.10糖精钠0.200.200.20单氟磷酸钠0.800.80-氟化钠--0.24苯甲酸0.150.150.15十二烷基硫酸钠1.501.501.50苯甲酸钠0.200.200.20水17.0524.0517.61总量100.00100.00100.00实施例1用标准方法，使用各种碾磨和沉淀的三水合氧化铝源制备牙膏样品。牙膏样品在37℃恒温下贮存3个月。用原始氟化物含量的百分数来表示有效氟化物含量，然后进行如下测量将10±0.1克的膏体放入150毫升的干燥烧杯中。加入40克水并将混合物搅拌十分钟以使固体物质分散。然后将浆料以2，500克的力离心20分钟。量取5毫升悬浮液放入蒸馏瓶中进行蒸气蒸馏。加入(1∶1)的硫酸50毫升，加热蒸馏瓶。溶液温度控制在160℃±2℃。连续蒸馏至收集到500毫升蒸馏液为止。量取25毫升蒸馏液放入50毫升容量瓶，然后用茜素蓝镧稀释至容量体积。将溶液放置30分钟，然后测量622纳米的吸光度。全部可溶性氟化物参照以氟化钠为基准制定的标准曲线确定。测量结果列于表2。表2三水合物配方制造平均粒度存留有效氟化物样品方法(微米)(%)A1碾磨1083B1碾磨874C1碾磨667D1碾磨1389E1碾磨1892F1沉淀9.598G2沉淀5.397从表中可以看出，沉淀的三水合氧化铝其氟化物的存留性能优于碾磨的三水合氧化铝。实施例2用标准方法使用碾磨和各种沉淀的三水合氧化铝源制备牙膏样品。牙膏样品在49℃恒温下贮存9星期，用原始氟化物含量的百分数表示有效氟化物含量，然后进行如下测量膏体中全部可溶性氟化物的含量由Cropper和Puttnam(JournaloftheSocietyofCosmeticChemistry，21卷，(1970)，533-540页)所描述的方法测定。该方法是基于酸性条件下直接转化，它对于单氟磷酸盐水解以及氟化物水解转化成氟化硅烷衍生物也有影响。该衍生物用苯萃取，以戊烷作内标，对生成物溶液进行气相色谱分析。测试结果列于表3。表3三水合物配方制备方法平均粒度存留有效样品(微米)氟化物(%)A1碾磨1073H2沉淀3.594J2沉淀5.585K2沉淀9.095从表中可以看出，沉淀的三水合氧化铝其氟化物的存留性能优于碾磨的三水合氧化铝。又注意到在较高温度下贮存导致有效氟化物损失更大。虽然在两个实施例中所使用的分析方法不同，但是对于三水合物样品A，在37℃有效氟化物损失为17%(实施例1)，而在49℃其损失为27%(实施例2)。实施例3用标准方法使用碾磨和沉淀的三水合氧化铝源制备牙膏样品。该牙膏样品在49℃恒温下贮存9星期，并且用原始氟化物含量的百分数表示有效氟化物含量，测量方法如实施例2。所得结果列于表4。表4三水合物配方制备平均粒度存留有效样品方法(微米)氟化本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种牙膏含有（ｉ）氟离子源和（ｉｉ）未碾磨的沉淀的三水合氧化铝作为磨料，其中三水合氧化铝颗粒的平均粒度不小于３微米。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：肯尼思阿瑟埃文斯，凯文约翰威尔斯，安东尼罗兰埃默里，
申请(专利权)人：艾尔坎国际有限公司，
类型：发明
国别省市：CA[加拿大]