磁性树脂牙根管充填材料及制备方法技术

一种磁性树脂牙根管充填材料，由甲醛和甲苯酚或间苯二酚和氢氧化钠制成水溶性基液，在上述任一种基液或二种基液的混合液中，加入包裹有活化剂的强磁性Ｆｅ－［３］Ｏ－［４］微细粒子，制成牙根管充填液。制备上述充填液时，首先按配方制得基液，再按Ｆｅ＋［＋２］：Ｆｅ＋［＋３］为１：（２－２．５）的比便混合氯化亚铁和三氯化铁，经沉淀，吸附，絮凝等工艺制得强磁Ｆｅ－［３］Ｏ－［４］微细粒，和基液混合即可得。本发明专利技术所述牙根管充填液具有强磁性，流动性，和聚合作用，在外磁场作用下不受重力、体位影响，无毒，无副作用，Ｘ线阻射，操作简便，疗效显著。（*该技术在2009年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种磁性树脂牙根管充填材料的配方及其制造工艺。现有口腔医学领域里，常用的牙根管充填材料有三类一是固体物质，如牙胶尖、银尖等，该材料X线阻射，为将该充填材料预制成与牙髓形状相似的物质，必须与糊剂联合使用，单独以固体充填根管不能与管壁密切结合，故只适用于粗大，较直的牙根管，不适于细小，弯曲的牙根管，充填时还需充分扩大管腔、去除管腔内全部感染物，否则继发感染，且操作费力费时。二是糊剂，氧化锌丁香油糊剂，磷酸锌粘固粉等，可塑性及适合性极强，填充后随即硬固，能将根管严密封闭，X线阻射。但抑菌性小或无，硬固后体积微有收缩，在充填物和根管壁之间产生小缝隙，且操作不便，必须充分扩大管腔，彻底去除感染物质，否则遭致继发感染，操作费力费时，对细小弯曲根管填充较难。三是液体充填材料多采用酚醛树脂，用时为液体，在根管中硬固，对下颌牙齿细小根管效果良好，有抑菌性，但X线透射。对上颌牙细小或弯曲根管填充困难，操作费力费时。本专利技术的目的在于克服现有上述三种牙根管充填材料的缺点，提供一种X线阻射，抑菌且操作方便的磁性树脂牙根管充填材料。本专利技术所述磁性树脂牙根管充填材料，是用超微细铁磁粒子、表面包复活化剂、分散在酚醛树脂液中，在外磁场磁导作用下，使材料迅速到达靶区，严密封闭根管腔及侧枝根管，防止再感染。和现有技术相比，磁性树脂充填液具有强磁性、流动性和聚合作用，在外磁场下，流速、流向不受重力，体位影响。对上颌牙齿细小或弯曲牙根管者，勿需特殊体位，也不需扩大管腔及全部去除感染物，本材料固化后可将残余牙髓和感染物凝固变成无毒无害物。此外，本专利技术所述材料X线阻射，组织结构力强，渗透牙本质能力强，操作简便，省时省力，可提高工作效率及疗效。本专利技术所述牙根管充填材料配方的成份及重量百分比为一、基液Ⅰ液40%甲醛65-82%甲苯酚16-30%其余为蒸馏水。Ⅱ液间苯二酚70-90%氢氧化钠2-10%其余为蒸馏水。二、超微细铁磁粒子制备重量比为Fe+2∶Fe+3＝1∶(2～2.5)三、磁性树脂牙概管充填液由基液Ⅰ或基液Ⅱ或基液Ⅰ和Ⅱ的混合液加入30～40%(重量百分比)的包裹活化剂的强磁Fe3O4微细粒制成。若采用Ⅰ和Ⅱ的混合液时，其重量比为Ⅰ液∶Ⅱ液＝5∶2或Ⅰ液∶Ⅱ液＝2∶1。附图为本专利技术制造工艺流程图，下面叙述本专利技术制取方法按基液配方制备基液Ⅰ和Ⅱ备用，之后，制取强磁微粒混合按二价铁离子和三价铁离子之比为1∶(2～2.5)的比例，分别取氯化亚铁和三氯化铁溶解于蒸馏水中，之后将两种溶液混合，制成重量百分比浓度为40%的混合液A(溶液中含氯化亚铁和三氯化铁量为40%)，之后加入细化剂抗坏血酸，加入量为A液抗坏血酸为1∶0.001～0.002(重量比)，在温度为±1℃的条件下静置3-7小时。沉淀反应加入有机酸水溶性金属离子螯合剂(如柠檬酸)和浓度为25-28%的浓氨水，加入量为A液氨水为1∶0.4～0.6(体积比);A液螯合剂(如柠檬酸)为1∶0.001～0.007(重量比);控制PH值在7～11，反应温度为10-20℃，搅拌5-30分钟，即生成Fe3O4超精细粒子。反应式为制得的黑色Fe3O4胶体溶液静置澄清后，进行液固分离，并用蒸馏水或去离子水洗涤沉淀物除去多余OH-离子。吸附加入不饱和脂肪酸或盐作活化剂(如油酸钠)进行吸附反应，加入量为A液活化剂(如油酸钠)为1∶0.02-0.04(重量比)，反应温度为70-100℃，反应时间为20-30分钟，同时不断搅拌，吸附完成后，使沉淀物冷却。絮凝加入浓度为1克当量浓盐酸，加入量为A液浓盐酸为1∶0.1～0.3(重量比)，控制PH值在4～6，常温下使粒子絮凝。之后用水冲洗除去氯离子，直至硝酸银鉴定洗液无白色沉淀为止，再将絮凝物过滤，可得含水约50%的Fe3O4滤饼，将滤饼烘干;即得活化剂包裹的强磁性微粒子。制取磁性树脂根充液取Ⅰ液或Ⅱ液或Ⅰ和Ⅱ液的混合液，将强磁Fe3O4粒子加上述溶液中，配成体积浓度为300-400克/升的磁性树脂牙根管充填材料。若采用Ⅰ和Ⅱ的混合液，则Ⅰ液∶Ⅱ液为5∶2或2∶1。上述工艺中，制取强磁性氧化物时，具有尖晶石结构的软铁氧体Fe3O4或Fe2O3均可使用，但以Fe3O4为最佳。这种强磁微粒以活化剂包裹，能混悬于基液中。活化剂为不饱和脂肪酸或盐，其结构式为 (R为不饱和脂肪烃基、Y表示氢离子或阳离子)。不饱和脂肪酸如油酸、亚油酸、花生四烯酸等，本专利技术不限于这些脂肪酸。在制造强磁微粒过程中使用一种以上有机酸水溶性金属离子螯合剂(柠檬酸、抗坏血酸及其它们的可溶性盐)。强磁微粒子平均粒径为70～120A。其重量与活化剂比为1∶0.2～0.5，其与螯合剂比为1∶0.05～0.1。磁性树脂根管充填材料，由于它具有强磁性、流动性及聚合作用。本专利技术制成的牙根管充填液，可利用外磁场作用将材料导入靶区。即在被充填根管的牙齿根尖部，相应的面颊部，贴敷永磁体。该永磁体为钕铁硼或钐钴永磁或其他。该永磁体可裸露贴敷，也可制作成特殊装置备用。实施例一制备基液Ⅰ含40%的甲醛为65%;甲苯酚为16%;余为蒸馏水，混匀即得基液Ⅰ。实施例二制备基液Ⅱ间苯二酚为85%;氢氧化钠为4%，余为蒸馏水，先将氢氧化钠溶于蒸馏水中，然后和间苯二酚混合，即得基液Ⅱ。实施例三制备强磁Fe3O4微粒取氯化亚铁64克，抗坏血酸0.5克置烧杯中加入120毫升蒸馏水溶解。取三氯化铁151克置另一烧杯中，加入250毫升蒸馏水溶解。将两种溶液过滤于650毫升小口瓶中，置于冰箱中放置约5小时，冰箱温度为±0～0.9℃。取浓氨水3%毫升(含NH225～28%)加柠檬酸铵5克溶解后，置冰箱中放置约5小时。在强烈搅拌下将氨水渐渐加入铁盐混合液中(反应时间控制在3～5分钟，同时可用冰控制反应温度在20℃左右)反应完后，继续搅拌20分钟即生成Fe3O4超微细粒子。将沉淀物加入油酸钠18克，在89～90℃恒温条件下，吸附油酸分子30分钟，吸附过程中要同时不断搅拌，吸附完成后，让沉淀物冷却。然后加入蒸溜水1000毫升，同时加入1克当量130毫升，控制PH＝5.5，使粒子絮凝。去除上清液，用水冲洗2～3次直至硝酸银鉴定洗液中无白色沉淀产生为止。在抽气过滤得到含水约50%的Fe3O4滤饼。将其烘干(80℃温度下烘36小时)，使其完全干燥后即得活化剂包裹的强磁性Fe3O4微粒子。将制得的强磁Fe3O4微粒按20-40%/升的浓度加入基液Ⅰ，或基液Ⅱ或Ⅰ液和Ⅱ液的混合液中，即得强磁树脂牙根充填液。权利要求1.一种磁性树脂牙根管充填材料，其特征在于a、基液I的成份及重量百分比为含40%的甲醛为65～82%，含甲苯酚为16～30%，余为蒸馏水。b、基液Ⅱ的成份及重量百分比为间苯二酚70～90%，氢氧化钠2-10%，余为蒸馏水。c、超微细铁磁粒子的制备重量比为Fe+2∶Fe+3为1∶(2～2.5)。d、磁性树脂牙根管充填液的配方由基液I或基液Ⅱ或基液I和Ⅱ的混合液，每升加入200～400克的包裹活化剂的强磁Fe3O4微细粒制成，采用基液I和Ⅱ的混合液时，其重量比为I液∶Ⅱ液为5∶2或2∶1。2.一种磁性树脂牙根管充填材料的制备方法，其特征在于a、首先按基液配方制得基液备用，而后制取包裹活化剂的强磁Fe3O4微细粒，最后按制备磁性树脂牙根本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磁性树脂牙根管充填材料，其特征在于：ａ、基液Ｉ的成份及重量百分比为：含４０％的甲醛为６５～８２％，含甲苯酚为１６～３０％，余为蒸馏水。ｂ、基液Ⅱ的成份及重量百分比，间苯二酚７０～９０％，氢氧化钠２－１０％，余为蒸馏水。ｃ、超 微细铁磁粒子的制备重量比为：Ｆｅ↑〔＋２〕：Ｆｅ↑〔＋３〕为１：（２～２．５）。ｄ、磁性树脂牙根管充填液的配方：由基液Ｉ或基液Ⅱ或基液Ｉ和Ⅱ的混合液，每升加入２００～４００克的包裹活化剂的强磁Ｆｅ↓〔３〕Ｏ↓〔４〕微细粒制成，采用基液Ｉ 和Ⅱ的混合液时，其重量比为Ｉ液：Ⅱ液为５：２或２：１。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙耀，
申请(专利权)人：锦州制药二厂，
类型：发明
国别省市：21[中国|辽宁]