本发明专利技术提供了一种反射光显微分析用沥青样品的制备方法。取代表性的沥青样品干燥,在烘箱中加热融熔,消除气泡。然后,取出样品倒入橡皮弹性模具,于环境温度下冷却固化,从模具脱出成型样品。在氧化铝耐水砂纸上将样品粗磨、细磨至没有明显划痕,用水做润滑剂和冷却剂。将含金刚石悬浮液喷于抛光布上对样品作最后抛光。本发明专利技术通过加热融熔成型法,不须用树脂、固化剂、薄片等即可制得规整、致密的成型块,磨抛后平整度好,具有制作方便、成本低、效率高的优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分析样品制备领域,具体涉及一种反射光显微分析用样品的制备方法。
技术介绍
煤浙青是目前炭材料生产中的粘结剂,炭制品是由骨料焦与粘结剂经混捏、压型、 焙烧而制得的。国外高端用户对改质浙青除了传统的软化点(SP)、甲苯不溶物(Tl)、喹啉 不溶物Oil)等指标要求外,还对中间相含量有明确的要求。在300 500°C左右,浙青类物 质在热解过程中会出现中间相状态,当分子大小、形状和分布有利时从母相基体中形成光 学各向异性的液晶状碳质相。在形成的早期,中间相表现为球状体。同平面的分子象赤道 那样排列。这种赤道样排列可在交叉的偏振光下清晰可见。采用偏光显微镜,带有消光图 像的中间相球体(Mesophase beads)很容易看到。中间相或次生QI的存在对所得浙青焦的强度不利,因为它使浙青生成蜂窝状结 构,其中的各向异性物质被包含在各向同性母体中,导致结构的破坏。它还阻碍浙青向焦炭 微孔的渗入,给制品的结构带来缺陷,导致骨料焦与粘结剂焦界面产生裂纹,降低炭素制品 的强度。因此在满足其它需要的条件下,应将浙青的中间相减至最少程度。GB/T 16773-1997煤岩分析样品制备方法,粉煤须经过与粘结剂混合、压制成煤 砖,然后再研磨、抛光成光片;将块煤煮胶、切片、研磨、抛光制成块煤光片;块煤通过加固、 切片、研磨、粘片、再研磨、修饰、盖片等工序制成薄片。其步骤繁复,效率低、成本高、操作要 求高。ASTM D 4616-95(2005)浙青中间相的光反射显微分析和测定方法,将酚醛塑料环 粘附到薄卡片上。对于粒状样品,在环内粘合颗粒上覆盖环氧树脂和固化剂的混合物。当树 脂固化后,用环氧树脂和固化剂的混合物将环填满并固化。也可将样品放入真空箱,脱除气 体;对于半熔化的样品,粉碎后将圆环填满。放入烘箱中,让浙青在此温度下软化凝聚。冷 却后把环氧或塑料倒入环中与顶部持平,让环氧凝固;对于熔化的样品,将样品加热至软化 点以上便于倾倒,填入环中。环内一部分用熔化的浙青装填,然后用树脂填满。ASTMD 4616还述及一个典型的抛光次序。在MO目金刚砂砂轮上将卡片面从塑料 环上磨掉,从而露出浙青微粒。用水做润滑剂和冷却剂。紧接着分别用400和600目金刚 砂砂轮研磨。用标乐磨光抛光机(装填0. 3 μ m的氧化铝或3 μ m的金刚石化合物),以添加 剂做润滑剂。将含0. 05 μ m氧化铝的水中悬浮液置于microcloth上作为最后抛光剂对卡 片进行最后抛光。如上所述,现有技术中制作浙青样品需要用到树脂、固化剂、薄片等辅助材料,工 序繁杂、成本较高,且成型后的浙青样品平整度不好,影响显微分析效果。
技术实现思路
为了解决以上技术问题,本专利技术的目的在于提供一种操作简便、成本低廉、所得样品表面平整的反射光显微分析用浙青样品的制备方法。本专利技术的技术方案是,一种反射光显微分析用浙青样品的制备方法,该方法按以 下步骤进行(1)取浙青样品在60°C以下干燥;(2)将干燥后的浙青样品在温度为110°C 150°C的烘箱或空气浴中加热融熔,消 除气泡;(3)将样品取出,倒入橡皮弹性模具,于环境温度下冷却使其完全固化,从模具脱 出成型样品;(4)在研磨纸上将样品粗磨至平整;(5)进一步将样品细磨至没有明显划痕;(6)用抛光布抛光;(7)超声波水洗样品,将含0. 05 0. 1 μ m金刚石的悬浮液喷于抛光布上抛光样品。上述步骤(1)的干燥步骤可以在真空干燥箱或强制循环空气箱中进行,也可自然 风干(但自然风干的时间较长)。如浙青样品本身是干燥的,也可省去步骤(1)。上述步骤(2)中,加热熔融的温度要高于浙青软化点30°C 50°C。在加热熔融时, 盛装浙青的容器一般为钢制或铜质容器,便于冷后敲打清理,震落粘附的浙青,最好是不锈 钢的。其它容器也可,但不能影响浙青质量,且成本要低。上述步骤(3)中,在环境温度下的冷却时间约为20min 30min。上述步骤(5)将样品细磨至没有划痕,细磨过程需3 5min。根据本专利技术的反射光显微分析用浙青样品的制备方法,在一个优选的实施方案 中,上述研磨、抛光步骤中,采用水做润滑剂和冷却剂。根据本专利技术的反射光显微分析用浙青样品的制备方法,较好的是,步骤(4)所述 研磨纸为氧化铝耐水砂纸,所述氧化铝耐水砂纸为300 600目。根据本专利技术的反射光显微分析用浙青样品的制备方法,较好的是,所述细磨步骤在氧化铝耐水砂纸或金刚砂纸上进行。所述的氧化铝耐水砂纸或金刚砂纸为800目 1200目。根据本专利技术的反射光显微分析用浙青样品的制备方法,较好的是,上述研磨、抛光 步骤中,所用磨抛盘的转速为150 300rpm。本专利技术的有益效果是,通过加热融熔成型法,不须用树脂、固化剂、薄片等即可制 得规整、致密的成型浙青块,磨抛后平整度好,具有制作方便、成本低、效率高的优点。本发 明采用橡皮弹性模具,可使成型后的浙青样品既规整,又容易脱出,且可以重复使用,成本 低。在本专利技术的制备方法中,由于摒弃外加物,样品均一,避免不同成分硬度、收缩率不一而 影响表面平整度。同时由于没有外加物,在显微观察时对中间相进行统计和定量更加便捷。附图说明图1是添加树脂制成的浙青成型块在偏光显微镜下的观察图。图加是本专利技术的浙青成型样品在200倍偏光显微镜下的观察图。图2b是本专利技术的浙青成型样品在500倍偏光显微镜下的观察图.具体实施方式实施例1取代表性的浙青样品在60°C风干,取30g样品放入铜质熔样勺,在设置温度为 150°C的空气浴中加热融熔,观察直至没有明显气泡。然后,取出样品倒入橡皮弹性模具,于 环境温度下冷却20min,使其完全固化,从模具脱出成型样品。在300目氧化铝耐水砂纸上 将样品粗磨至平整,转速数为150rpm,用水做润滑剂和冷却剂。在800目氧化铝耐水砂纸将 样品细磨:3min至没有明显划痕,转速为150rpm,用水做润滑剂和冷却剂。用抛光布抛光,转 速为200rpm,用水做清洗剂和冷却剂。在超声波下用水清洗样品,将含0. 1 μ m金刚石的悬 浮液喷于抛光布上对样品作最后抛光。实施例2取代表性的样品在60°C风干,取IOOg样品放入熔样勺,在设置温度为140°C的空 气浴中加热融熔,观察直至没有明显气泡。然后,取出样品倒入橡皮弹性模具,于环境温度 下冷却25min,使其完全固化,从模具脱出成型样品。在400目氧化铝耐水砂纸上将样品 粗磨至平整,转速为200rpm,用水做润滑剂和冷却剂。在800目氧化铝耐水砂纸将样品细 磨:3min至没有明显划痕,转速为200rpm,用水做润滑剂和冷却剂。用抛光布抛光,转速为 200rpm,用水做清洗剂和冷却剂。在超声波下用水清洗样品,将含0. 1 μ m金刚石的悬浮液 喷于抛光布上对样品作最后抛光。实施例3取代表性的样品在50°C干燥箱内烘干。取200g样品放入不锈钢杯,在设置温度为 130°C的烘箱中加热融熔,观察直至没有明显气泡。然后,取出样品倒入橡皮弹性模具,于环 境温度下冷却30min,使其完全固化,从模具脱出成型样品。在500目氧化铝耐水砂纸上将 样品粗磨至平整,转速为200rpm,用水做润滑剂和冷却剂。在800目氧化铝耐水砂纸将样品 细磨5min至没有明显划痕,转速为200rpm,用水做本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种反射光显微分析用沥青样品的制备方法,其特征在于,该方法按以下步骤进行:(1)取沥青样品在60℃以下干燥;(2)将干燥后的沥青样品在温度为110℃~150℃的烘箱或空气浴中加热融熔,消除气泡;(3)将样品取出,倒入橡皮弹性模具,于环境温度下冷却使其完全固化,从模具脱出成型样品;(4)在研磨纸上将样品粗磨至平整;(5)进一步将样品细磨至没有明显划痕;(6)用抛光布抛光;(7)超声波水洗样品,将含0.05~0.1μm金刚石的悬浮液喷于抛光布上抛光样品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:杜亚平,
申请(专利权)人:上海宝钢化工有限公司,
类型:发明
国别省市:31[中国|上海]
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