X荧光石油测硫仪制造技术

本实用新型专利技术公开了一种Ｘ荧光石油测硫仪，包括激发光源装置、信号探测装置、信号处理装置、计算机以及内部硬标样并自动校正测量装置；激发光源装置中设有低功率Ｘ射线管；所述激发探测装置设有高分辨率正比计数管，所述高分辨率正比计数管与被测样品紧密贴近并处于低功率Ｘ射线管激发射线的最佳反射角的位置上，所述信号处理装置输入端连接所述高分辨率正比计数管，所述信号处理装置输出端连接单片机，所述单片机上连接有输出设备。本实用新型专利技术能够降低硫的Ｘ射线被空气吸收的比例，扩大了样品中硫或硫化物的含量测量范围，具有测量准确度高和稳定性好的优点，是专门用于石油、化工等领域的含有微量硫或硫化物成分的快速测量的精密仪器。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及的一种测硫仪，尤其涉及的是一种用于测定原油及石油产品中硫含量的能量色散型的x荧光石油测硫仪。
技术介绍
石油产品大类上分轻油与重油两大类，油品中主要元素成分是碳氢氧等元 素，其中碳元素质量百分含量,也相当于油里所含烷烃平均分子量大小，烷烃平 均分子量越大则碳元素质量百分含量越大，密度就越大,挥发性越小,分馏的时候 就越往分馏塔底室跑,油就越重。汽油、柴油、石脑油都是轻油。是按照c的个数划分的，从这个意义上,就能用平均分子量来表示。再往上，柴油的碳链更长，就是碳9以上的了。从石油中蒸馏出来的分子内 含15个碳到18个碳的烃叫柴油。柴油属于轻油，容易挥发。 分子内含20个碳以下的叫轻油，含20个碳以上的叫重油。 汽油的主要成份是辛烷、壬烷，就是碳8、碳9,辛烷含量越高，就是辛 烷值高，汽油的"号"就是辛烷值.。其中汽油、柴油都是常见的燃料油。重油是原油提取汽油、柴油后的剩余重质油，其特点是分子量大、粘度高。 重油的比重一般在0.82 0.95,比热在10,000 11,000kcal/kg左右。其成分 主要是炭水化点物素，另外含有部分的(约O. 1 4%)的硫及微量的无机化 合物。石油产品中硫含量的高低，影响了产品质量，硫作为有害元素，大多数情 况下要求硫含量越低越好。目前， 一般对石油产品，全硫分析有以下三种主要 方法。1、库仑法(电量法)石油产品在催化剂作用下，在IOO(TC左右高温下的空气流中燃烧分 解，油中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量，计算油中的全硫含量。库仑法测硫需要配备专用的库仑测硫仪，该法操作较为简单，可自动进样，测试周期较短(不包括炉子升温时间，测试一般需要6min左右)。该法测定精 密度与准确度均不是非长高，测定结果普遍呈偏低倾向，库仑测硫仪故障率相 对较高。2、 高温燃烧中和法(管式炉法)石油样品装到石英舟中，在定流量的净化的高温热空气气流中进行完全 燃烧，油中硫生成硫氧化物，并捕集于过氧化氢溶液中形成硫酸，用标准氢氧 化钠溶液滴定，根据其消耗量计算计算出油中硫含量。该法需要配备测硫专用高温炉(炉温控制1200°C)，操作较库仑法繁琐， 测试周期为15min 20min (不包括炉子升温时间)。该法测定结果经常偏低， 存在系统误差。根据与艾士卡法的对比试验，在实测值上乘上一个大于1的校 正系数，通过计算以消除测定结果偏低的影响。3、 X荧光分析方法使用X荧光分析方法也是一种比较好的硫含量测定法，它的主要原理是利用X射线管发出的初级射线去激发样品，样品中的硫含量会放出特征X射线，利用X射线探测器测量该特征射线并记录其射线强度，X射线强度与硫含量成正比，利用事先标定好的曲线就可以测量各种油品中的硫含量。该方法快速简便，无需样品预处理即可以直接测量，是理想的石油产品测硫方法。本申请人曾申请过类似的专利，为中国专利号200520040223.7所公开的X荧光测硫仪，但该X荧光测硫仪的信号探测装置与样品之间具有较远的距离(一般大于2mm)，从而在样品测量时，特别是含有微量硫及硫化合物的样品测量时，硫的X射线被空气吸收的比例较大，探测器接受到硫的X射线产生一定误差，致使测量精确度低，稳定性低，影响测量的效果，因此，X荧光测硫仪有待进一步的改进。
技术实现思路
本技术目的是在于，克服了上述技术问题的缺点，而提供一种能够降低硫的x射线被空气吸收的比例，测量准确度高和稳定性好的x荧光石油测硫仪，扩大了样品中硫或硫化物的含量测量范围，是专门用于石油、化工等领域 的含有微量硫或硫化物成分的快速测量的精密仪器。为了实现上述目的，本技术是通过如下的技术方案来实现-X荧光石油测硫仪，包括激发光源装置、信号探测装置、信号处理装置、 单片机以及内部硬标样并自动校正测量装置；激发光源装置中设有低功率X射 线管；其特征在于，所述激发探测装置设有高分辨率正比计数管，所述高分辨 率正比计数管与被测样品紧密贴近并处于低功率X射线管激发射线的最佳反射 角的位置上，减少硫的X射线被空气吸收的比例。所述信号处理装置输入端连 接所述高分辨率正比计数管，所述信号处理装置输出端连接单片机，所述单片 机上连接有输出设备。所述输出设备连接有显示器。根据所述的X荧光石油测硫仪，其中，所述高分辨率正比计数管与被测样 品之间距离小于2mm。根据所述的X荧光石油测硫仪，其中，所述低功率X射线管与被测样品的 距离为8 10mm。根据所述的X荧光石油测硫仪，其中，所述信号探测装置包括縮微的前置 放大器与探测器组合在一起而构成组合件和采用了计数率效应补偿技术的脉冲 放大器。根据所述的X荧光石油测硫仪，其中，所述内部硬标样并自动校正测量装 置预先设置了内控硬标样作为待测样品的参照物。根据所述的X荧光分析仪，其中，所述X射线发生器的高压5千伏。 根据所述的X荧光分析仪，其中，所述输出设备还连接有微型打印机。 本技术X荧光测硫仪是通过使用低功率X射线管及较低高压进行对样 品进行激发，使样品中的硫及干扰元素产生特征X射线，再利用高分辨率的正 比计数管进行特征X射线的检测，通过计算得出硫及硫化物含量的仪器。本技术可以分析各种轻油(汽油、柴油等)、重油(原油、润滑油等) 液体中的硫及硫化物含量，增大了硫及硫化合物分析含量的范围，即分析含量 范围为PPM-100e/。，使用了X射线管激发，硫的激发效率高，测量灵敏度高。 具有分析速度快，即测量一个样品60秒即可；准确度高和稳定性好的优点；并 能够降低硫的X射线被空气吸收的比例，是专门用于石油、化工等领域的含有 微量硫或硫化物成分含量的快速测量的精密仪器。附图说明图1为本技术x荧光石油测硫仪原理框图。图2为本技术X荧光石油测硫仪激发探测示意图。图3为本技术X荧光石油测硫仪激发探测结构示意图。图4为一般X荧光分析技术中前置放大器与探测器关系示意图。图5为本技术的X荧光分析技术中前置放大器与探测器关系示意图。图6为本技术的内控硬标样与待测样品的测量平板图。具体实施方式为使本技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了 解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本技术。参考图l、图2和图3， X荧光石油测硫仪，包括激发光源装置、信号探 测装置、信号处理装置、单片机以及内部硬标样并自动校正测量装置；激发光 源装置中安装有低功率X射线管；在激发探测装置安装有高分辨率正比计数 管，该高分辨率正比计数管与被测样品紧密贴近并处于低功率X射线管激发射 线的最佳反射角的位置上，利用5KV/500uA的高压电源供给X射线管，可以 使硫的激发效率达到最高，X射线管就会发出连续的X射线，这些X射线激 发样品表面，样品中的各个元素就会产生包含能量特征的特征X射线，特征X 射线照射到正比计数管探测器后，正比计数管探测器就会把光信号转换成微弱 的电信号(脉冲信号)。本技术中，高分辨率正比计数管与样品测量表面的距离要求非常近， 一般小于2mm,这样可以降低硫的X射线被空气吸收的比例，而X射线管离 样品测量表面的距离可以适当远一点， 一般为8~10 mm即可，因为激发硫元 素的X射线主要依靠银靶材的L系谱线，它的能量本文档来自技高网...

【技术保护点】
Ｘ荧光石油测硫仪，包括激发光源装置、信号探测装置、信号处理装置、单片机以及内部硬标样并自动校正测量装置；激发光源装置中设有低功率Ｘ射线管；　其特征在于，所述激发探测装置设有高分辨率正比计数管，所述高分辨率正比计数管与被测样品紧密贴近并 处于低功率Ｘ射线管激发射线的最佳反射角的位置上，所述信号处理装置输入端连接所述高分辨率正比计数管，所述信号处理装置输出端连接单片机，所述单片机上连接有输出设备。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：时玲，苏建平，郭晓明，
申请(专利权)人：上海精谱仪器有限公司，
类型：实用新型
国别省市：31[中国|上海]