原子吸收汞分析仪制造技术

本发明专利技术涉及分析化学。在分析仪中，放置在光谱灯中的汞被具有偶数中子数目的汞同位素添加，其中，所述同位素不低于光谱灯中的汞的总质量的５０％。此外，所述光谱灯的放电腔连接到镇流腔，该镇流腔的容积大于所述放电腔的容积，并且，放电生成装置、放电腔和镇流腔被设计为使得放电腔中生成的放电不穿透到镇流腔中。光谱灯中的缓冲气体包含的惰性气体的质量等于或大于５０％，所述惰性气体的原子核的电荷不小于３６。本发明专利技术可以降低载气中的汞的检测水平并降低漂移。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】原子吸收汞分析仪
所要求保护的专利技术涉及分析化学，具体地说，涉及利用汞浓度测量的差分技术进 行光谱原子吸收分析，并且本专利技术能够用来明显降低汞在载气中的检测限并减少漂移。
技术介绍
具有背景吸收赛曼(Zeeman)修正的原子吸收汞分析仪HGG-3 (Scintrex，加拿大)[2]包含放置在脉冲磁场中的形如毛细管的光谱汞灯、透镜、分光器、分析单元、分析和基准 通道的光电检测器，所述光谱汞灯两端焊接着用于电子放电激励的电极。当磁场强度为零 时，可以测量出汞原子和背景吸收的光密度。当磁场强度具有工作值时，随着汞的放射共振 谱线的keman分量被磁场移位并超过吸收谱线包络，只能测量出背景吸收的光密度。上述 两个测量值之间的差值使得可以利用校准公式来提供与汞浓度有关的汞原子的光密度值。与上述方法类似的方法的缺点是汞在空气中的检测限高(160ng/m3)，测量动态范 围小(两个数量级)，对于便携式分析仪而言，重量和能耗太大。一种具有背景吸收赛曼修正的原子吸收汞分析仪(1)在技术原理上与本专利技术最 为接近，该原子吸收汞分析仪包含光电检测器、分析单元、倾斜板、辐射偏振调制器和置于 两个磁极之间的光谱灯。此项技术采用了差分原子吸收光谱学(DAAS)的方法。沿磁力线 观测时，只能检测到赛曼三线组中的S-子线，其中一条δ-子线在最大吸收谱线区域中， 作为分析谱线，另一条在吸收截面远小于最大值的吸收谱线包络边缘处，作为基准谱线。在 处理块中，选出调制频率的第一谐波和第二谐波上的两个信号第一个信号与分析单元中 的汞原子浓度成正比，第二个信号与S-子线的完全强度(full intensity)成正比。将根 据公知的算法[1]在微处理器中对信号进行进一步处理。该原型的缺点是大气中汞浓度检测限高(30ng/m3，装置响应时间5秒)以及很大 的零位漂移。
技术实现思路
本专利技术的任务是设计出具有经改进的分析特性(也就是具有低检测限和低漂移 值)的原子吸收汞分析仪。可以通过所述原子吸收汞分析仪来完成所设定的任务，所述原子吸收汞分析仪包 括光耦合的光电检测器、分析单元、辐射偏振调制器以及包含了放置在两磁极间并连接到 电子放电激励装置的放电腔的光谱灯，其中，缓冲气体和汞被放置在该光谱灯中；放置在光 谱灯中的汞被添加(enrich)有具有偶数个中子的汞同位素，并且，这种同位素至少占光谱 灯中汞的总质量的50%。该原子吸收汞分析仪还包含与放电腔相连的镇流腔，该镇流腔的容积比放电腔的 容积大。电子放电激励装置、放电腔和镇流腔被实现为使得能够在放电腔中进行放电激励 而不进行镇流腔。另外，光谱灯中的缓冲气体至少有50%是惰性气体，这种惰性气体的原子核的电荷数至少是36。本专利技术的原理是，由于在光谱灯中使用被添加了同位素的汞，所以，在光谱灯中， 共振辐射吸收的差分截面的值比使用自然成分的汞时高很多，从而降低了检测限和漂移 量。实际上，在DAAS中，可以测量出吸收原子D的光密度(D= AQnL，这里Δ Q代表共振辐 射的差分截面，η代表所指定的原子的密度，L代表吸收层的长度)，由此可以计算出所指定 的原子的密度η。根据定义，测量限就是三倍于噪声水平σ的浓度(在DAAS中为光密度)，Dm = Δ QnDLL = 3 σ。根据上面给出的表达式，由于噪声水平取决于光谱灯的参数和测量系统的参数而 不依赖于吸收差分截面，所以，后者的增加会造成检测限降低。由于漂移是超低频范围内的 噪声，该噪声也取决于光谱灯的参数和测量系统的参数而不依赖于吸收差分截面，所以，类 似地，增加吸收差分截面可以降低漂移值。所述的光谱灯有两个不同的区域，作为汞蒸气储备器的镇流腔和进行电子放电激 励的放电腔。这样可以稳定光谱灯内处于气相的汞蒸气的压力，进而稳定光谱灯中辐射传 递和共振辐射的自吸收，从而降低漂移值。此外，当使用例如氪(Kr)或氙(Xe)等原子核电荷数至少为36的重惰性气体作为 光谱灯中的缓冲气体时，在相同的能量供给下，共振辐射的强度增强，这样就降低了噪声水 平(在我们的实例中，以散粒噪声为主)，检测限也相应地下降。附图说明附图中示出了所要求权利的本专利技术的原理图1是分析仪的流程图2是198Hg发射谱线的赛曼子线的光谱位置和汞吸收谱线(大气压力)包络的 示意图，λ = 254nm ；图3是汞发射谱线λ = 254nm的超精细结构和大气压力下吸收谱线包络的最大 值 Km 的位置。超精细子线的位置[2] 1-199A，2-204，3-201a，4-202，5-200，6-201b，7-198， 8-196，9-199B，10_201c ；图4是噪声水平与所检测的辐射的强度的相关性；图5是光谱灯的设计10-放电腔，11-镇流腔，12-金属汞滴，13-用于电子放电激 励的电极。具体实施方式图1示出的原子吸收汞分析仪的流程图包含光谱灯1、电子放电激励装置2、磁体 3、由具有石英发生器5的光声调制器4和偏光器6组成的辐射偏振调制器、分析单元7、光 电检测器8以及信号处理块9。利用光电检测器或离散干扰过滤器以及实现在镜子上的分布式光谱过滤器(图 中未示出)来选择汞共振辐射OMnm或185nm)。所述电子放电激励装置2以电极的形式来实现，该电极安装在光谱灯的放电腔上 并与高频激励发生器相连接。可以以封闭腔的形式来实现分析单元7，在分析单元7中，通过喷气嘴引入和排出 被分析的气体，并且，通过石英窗引入和排出探测放射线。分析单元7可以有例如没有窗口 的开放的实施方式。这种情况下，进气喷气嘴安装在分析单元的中心，探测放射线将穿过分 析腔(analytical volume)。被分析的气体通过进气喷气嘴进入分析腔，并通过单元的端 孔(end hole)自由离开。这样的分析单元的实施方式可以防止窗口被被分析的气体中的 多种混合物污染。开放的分析单元的另一种实施方式没有窗口和单元壁这两者。这种情况 下，将分析仪放置在例如大气的被分析气体中，被分析气体由于对流进入探测放射线区域。 这项测量技术的优势在于没有记忆效应，不需要泵，这对于便携式汞分析仪非常重要。磁体由具有高剩磁材料制成，具有利用分离器分开的两个圆盘的形式。光谱灯1 的放电腔放在这两个圆盘之间的间隙中。圆盘被磁化，因此在所述间隙中一个圆盘有北极 极性，另一个是南极极性。为了将射线从光谱灯1发出，其中一个圆盘上有一个孔，允许沿 着磁力线向光轴提取射线。光谱灯1(图幻在机械上由两部分组成，细管形的放电腔10和球泡形的镇流腔 11。这两个石英部件被结合在一起从而它们的内部区域形成单个的封闭腔。细管的两端是 由激励发生器供压的外部电极13。高频发生器的低电位端与位于细管的与球泡结合的一 端的电极相连接。电极这样的布置使得在激励发生器的特定电压值下，电子放电只发生在 细管中两个电极之间，不会穿透到球泡中去。金属汞滴12放置在球泡中。通过保持球泡 中的温度低于细管中的温度，汞滴可以维持在球泡中，或者在球泡中形成所谓的冷点(cold spot)，即，球泡的被局部冷却的很小区域，所有汞凝结在该处。信号处理块9包含放大器和检测器，选择出调制频率下的信号和直流信号。模 拟-数字转换完成后，这些信号进入微处理器进行进一步信号处理，形成分析信号，在分析 单元中显示的测得的汞本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种原子吸收汞分析仪，所述分析仪包含光耦合光电检测器、分析单元、辐射偏振调制器、包含放电腔的光谱灯，其中所述放电腔置于磁极之间并与电子放电激励装置连接，缓冲气体和汞放置在所述光谱灯中，其中，所述光谱灯中的汞被添加有具有偶数个中子的汞同位素，所述这种汞同位素至少占光谱灯中汞的总质量的５０％。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】RU 2008-5-26 20081219281.一种原子吸收汞分析仪，所述分析仪包含光耦合光电检测器、分析单元、辐射偏振调 制器、包含放电腔的光谱灯，其中所述放电腔置于磁极之间并与电子放电激励装置连接，缓 冲气体和汞放置在所述光谱灯中，其中，所述光谱灯中的汞被添加有具有偶数个中子的汞 同位素，所述这种汞同位素至少占光谱灯中汞...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢尔盖叶夫根耶维奇绍鲁波夫，
申请(专利权)人：谢尔盖叶夫根耶维奇绍鲁波夫，
类型：发明
国别省市：RU[俄罗斯]