一种制备含农药少的植物活性成分浓缩物的方法技术

如下得到含农药少的植物活性成分浓缩物：第一步，新鲜或干燥态植物或其部分用至少一种极性溶剂在ｐＨ３．２至９．８下提取，使所得初提物主要含有所需植物成分，同时含有不需的植物成分、伴有物和农药；第二步，初提物与吸附树脂接触，一方面使所需植物成分吸附于其上，另一方面使含有不需植物成分、伴有物和农药的溶液从树脂上分离；第三步，用至少一种溶剂使所需植物成分从树脂上解吸；第四步，部分或完全去除溶剂，得到活性成分浓缩物。（*该技术在2015年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及。现有技术中，没有一种已知的方法可以有选择地且以尽可能纯的和含农药少的以及高浓度的形式得到某种选定的植物成分。DE PS 1767098中描述了一种方法，其中进行各种提取，此外，此方法中采用卤化溶剂，如二氯甲烷，氯仿和四氯化碳。DE OS 3940092中描述了一种方法，其中从银杏叶得一种提取物，该提取物有增高含量的黄酮糖苷。该多步骤的方法非常复杂。本专利技术的目的之一是提供一种方法，对其可以有选择地且以尽可能纯的和含农药少的以及高浓度的形式得到某种选定的植物成分。该新方法制备的活性成分浓缩物特别应少含变应原和优选地应不含烷基酚类。此外，该新方法技术实施应简单。该方法的实施中总的动力消耗应低。再则，该方法步骤应少。此外，应仅采用相对低量的有机溶剂。现今非常意外地发现一种方法，对其可以达到所有上述目的和克服上述缺陷。本专利技术的制备含农药少的植物活性成分浓缩物的方法，其特征在于在第一步中，可以新鲜或干燥态装填的植物或其部分用至少一种极性溶剂在范围为3.2至9.8的测定pH值中提取，如此使所得的初提物主要含有所需植物成分，同时含有不需的植物成分，伴有物和农药。在第二步中，所述初提物与吸附树脂接触，如此，一方面使所需植物成分吸附于其上，且另一方面使带有不需植物成分、伴有物和农纸的溶剂从装填树脂上分离，在第三步中，用至少一种溶剂使所需植物成分从所述树脂上解吸，和在第四步中，部分或完全去除溶剂，通过此法得到活性成分浓缩物。在从属权利要求中描述了该方法的优选实施方案。初提物可以根据现有技术中已知的方法制备，例如渗滤，浸渍或动态提取法。参见Marcel Loncin"Die Grundlagen derVerfahrenstechnik in der Lebensmittelindustrie"(1969)，特别是204至256页，Verlag Suerlander Aarau. Frankfurtam Main，和文中提到的参考文献，以及Erich Ziegler"Dienatürlichen und künstlichen Aromen"(1982)，特别是221至242页，Dr.Alfred Hüthig Verlag Heidelberg，和文中提到的参考文献。如果需要，本专利技术方法可以在第一步结束时中断一段所需的时间。初提物可在任一地点制备，浓缩，间或输送，和在其进一步加工地点且在所期时刻它可以反稀释多次达到所需浓缩物，然后它可根据本专利技术方法进一步加工。吸附树脂(可从市场上买到)可以重复使用几次。优选的吸附树脂具有每克100至1000m2表面且粒度为0.2mm至1.5mm。本专利技术具有另一大优点，即同时可以分离不需的伴有物，如淀粉、糖和特别是农药残留物，如杀虫剂、除草剂、杀菌剂，等等。本专利技术制备的活性成分浓缩物可以用于医药，化妆和食品工业的产品。通过下列实施例可举例说明本专利技术实施例1制备高浓度的银杏提取物的描述a)提取将35.0kg银杏叶装入提取器中，采用渗滤方法，用10倍量的12％m/m乙醇-水和1％碳酸铵混合物在70℃温度下提取直至抽干。提取剂的测定pH值约为8.4。得到作为中间产物的350kg初提物。b)吸附和解吸将初提物泵入用100kg Rhm和Haas的吸附树脂amberliteXAD 16装填的柱上。初提物温度为15℃至25℃。流速为每小时400-800升。植物成分由树脂吸附，弃除流出的残留溶液。在室温下用约125升蒸馏水中间冲洗后，用25升乙醇解吸。然后在室温下用100升蒸馏水再冲洗。该乙醇相和冲洗水含有解吸的植物成分。将该溶液在真空下蒸发直至固体含量约为60％。吸附树脂可重复使用几次。c)干燥将上面所得的固体含量约为60％的溶液以常规方法在喷雾干燥塔中用入口温度为180℃至200℃的空气干燥至粉末。得1000g棕色粉末。根据R.Hnsel等人的"Hagers Handbuch derPharmazeutischen Praxis"，Drogen EO，Vol.5，SpringerVerlag，276中的高效液体色谱法测定黄酮糖苷的含量。实施例2制备高含量山楂提取物的描述a)提取将25.0kg山楂叶和花装入提取器中，采用渗滤法用10倍量的60％m/m乙醇-水混合物在60℃温度下提取直至抽干。得到作为中间产物的250kg初提物。将乙醇在真空下蒸馏至几乎完全去除。残留物用水稀释至固体含量约为10％。b)吸附将所得混合物泵入用60kg Rhm和Hass的吸附树脂amberliteXAD 7装填的柱上。溶液温度为15℃至25℃。流速为每小时120-400升。植物成分由树脂吸附，弃除流出的残留溶液。在室温下用约65升蒸馏水中间冲洗后，用18升乙醇解吸。然后用65升蒸馏水再冲洗。该乙醇相和冲洗水含有解吸的植物成分。将该溶液在真空下蒸发直至固体含量约为60％。吸附树脂可以重复使用几次。c)干燥将上面所得的固体含量约为60％溶液以常规方法在喷雾干燥塔中用入口温度180℃至200℃的空气干燥至粉末。得1000g棕色粉末。根据Deutschem Arzneibuch Nr.10(DAB 10)测定类黄酮含量，以hyperosid计算为7.6％。实施例3制备高含量七叶树子提取物的描述a)提取将7.5kg研磨的七叶树子装入提取器中，采用渗滤法用10倍量的70％m/m乙醇-水混合物在60℃温度下提取直至抽干。得到作为中间产物的75kg初提物。将乙醇在真空下蒸馏至几乎完全去除。残留物用水稀释至固体含量约为6％。b)吸附将所得混合物泵入用60kg Rhm和Hass的吸附树脂amberliteXAD 7装填的柱上。溶液温度为15℃至25℃。流速为每小时120-360升。植物成分由树脂吸附，弃除流出的残留溶液。在室温下用约65升蒸馏水中间冲洗后，用18升乙醇解吸。然后用65升蒸馏水再冲洗。该乙醇相和冲洗水含有解吸的植物成分。将该溶液在真空下蒸发直至固体含量约为60％。吸附树脂可重复使用几次。c)干燥将上面所得的固体含量约为60％的溶液以常规方法在喷雾干燥塔中用入口温度180℃至200℃的空气干燥至粉末。得1000g棕色粉末。根据DAB 10测定三萜烯皂角苷的含量，以七叶素计算，为大于70％。实施例4制备高含量白柳提取物的描述a)提取将55.0kg的白柳皮装入提取器中，采用渗滤法用10倍量的58％m/m乙醇-水混合物在60℃温度下提取直至抽干。得到作为中间产物的550kg初提物。将乙醇在真空下蒸馏至几乎完全去除。残留物用水稀释至固体含量约为10％。b)吸附将所得混合物泵入用60kg Dow chemicals的吸附树脂Dowex-XUS装填的柱上。溶液温度为15℃至20℃。流速为每小时80-240升。植物成分由树脂吸附，弃除流出的残留溶液。在室温下用65升蒸馏水中间冲洗后，用20升乙醇解吸。然后用65升蒸馏水再冲洗。该乙醇相和冲洗水含有解吸的植物成分。将该溶液在真空下蒸发直至固体含量约为60％。吸附树脂可重复使用几次。c)干燥将上面所得的固体含量约为60％的溶液以常规方法在喷雾干燥塔中用入口温度180℃至200℃的空气干燥至粉末。得1000g棕色粉末。测得水杨苷含量大于30％。实施例5制备高含量本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备含农药少的植物活性成分浓缩物的方法，其特征在于在第一步中可以新鲜或干燥态装填的植物或其部分用至少一种极性溶剂在范围为３．２至９．８的测定ＰＨ值中提取，如此使所得的初提物主要含有所需植物成分，同时含有不需的植物成分，伴有物和农药， 在第二步中，所述初提物与吸附树脂接触，如此，一方面使所需植物成分吸附于其上，且另一方面使带有不需植物成分、伴有物和农药的溶剂从装填树脂上分离，在第三步中，用至少一种溶剂使所需植物成分从所述树脂上解吸，和在第四步中，部分或完全去除 溶剂，通过此法得到活性成分浓缩物。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：R施泰纳，R科洛姆比，
申请(专利权)人：埃米尔弗拉克斯曼公开股份有限公司，
类型：发明
国别省市：CH[瑞士]