一种油改性酚醛树脂连接料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种油改性酚醛树脂连接料，其组成包括：３０～５０％的植物油、３０～５０％的酚醛树脂以及５～４０％的有机溶剂；该油改性酚醛树脂连接料利用带活性基团的端羟甲基对烷基酚油溶性酚醛树脂和植物油中的双键发生Ｄｉｅｌｓ－Ａｌｄｅｒ加成反应，采用两次升温降温以及保温加入酚醛树脂、降温加入有机溶剂等工艺，得到该油改性酚醛树脂连接料；本发明专利技术通过改进连接料聚合工艺提高了产品的透明度，保证了储存期内粘度稳定，连接料表面不结厚皮。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术提供一种雕刻凹版汕墨用连接料，即关于一种由植物油改性的线性 端羟甲基对烷基酚醛树脂连接料及其制备工艺，该制备工艺属于有机合成的化 工领域。
技术介绍
酚醛树脂连接料是线性端羟甲基对烷基酚醛树脂和植物油反应的产物，是 雕刻凹版油墨用连接料。用其制造的油墨具有固着速度快，物化性能好的特点。此类型连接料生产使用过程中，存在着生产出的连接料产品出釜时透明， 储存后变浑浊的现象。通过对进口酚醛树脂连接料和国产(旧工艺)酚醛树脂连接料的检测分析， 发现进口连接料稳定性好，透明时间长，国产连接料稳定性差，透明时间短。检测发现进口酚醛树脂连接料数均分子量Mn在4000-6000，重均分子量Mw 在30000-60000，国产酚醛树脂连接料Mi^900-1300， Mw=3000-5000，很明显国产酚醛树脂连接料分子量小。分析原因是由于酚醛树脂和植物油的反应程度 浅，体系中游离的酚醛树脂和游离酚多，而未反应的酚醛树脂和游离酚在有机 溶剂中的溶解度较小，因而当他们在冷的情况下，势必在短期内析出使连接料 变浑浊。为了解决国产酚醛树脂连接料储存后很快变浑浊的问题，专利技术人在对进 口和国产树脂连接料进行了检测、分析的基础上，针对国产树脂的特点，通过 大量的试验改进了工艺，突破了原工艺的理论基础，研发出透明时间长的新型 连接料并开发了一种新的连接料制备工艺。5本专利技术的目的在于提供一种新型的酚醛树脂连接料，该连接料是通过改 进连接料聚合工艺提高了产品的透明度。本专利技术的目的还在于提供一种新型的油改性酚醛树脂连接料的制备方 法，该方法进行了树脂连接料的工艺改进，使新工艺生产的油改性酚醛树脂连 接料接近和达到了国外同类产品的质量。与此同时新工艺的连接料保持了与原 产品一样的流变学指标，客户可以继续使用原有的制墨工艺，不会带来任何使用上的不便。本专利技术的有益效果是通过如下技术方案实现的 本专利技术提供了 一种新型的油改性酚醛树脂连接料，该连接料的配方组成包括30 50%的植物油、30 50%的酚醛树脂以及5 40%的有机溶剂；其屮，该油改性酚醛树脂连接料采用以下方法制得(1) 向反应釜中加入植物油，同时通入氮气，使该反应釜升温至130 170 °C，停止通入氮气；(2) 保温，加入酚醛树脂，同时再通入氮气；(3) 使反应釜升温至190 230°C，保温；(4) 测粘度，当粘度为70.0 150.0pa.s/4(TC时，使反应釜降温至160 190 。C，加入有机溶剂；(5) 使反应釜再次升温至1卯 230。C，保温，测粘度，当粘度为25.0 45.0pa.s/40。C时，降温；(6) 降温至100 130°C，保温，测粘度，待粘度为10 20pa.s/40。C，出料，得到了本专利技术的油改性酚醛树脂连接料。本专利技术提供的上述油改性酚醛树脂连接料是一种新型的用于雕刻凹版油 墨的酚醛树脂连接料。上述油改性酚醛树脂连接料最大的优点在于，通过改进配方的有机溶剂 组成以及该油改性酚醛树脂连接料的聚合工艺，在保持了原有产品的流变学技6术指标的基础上，达到了提高产品透明度的效果，并且粘度稳定，连接料表面 不结厚皮。本专利技术用于雕刻凹版油墨的油改性酚醛树脂连接料的配方组成中，所述 的植物油包括桐油、胡麻油、脱水蓖麻油、棉籽油、花生油、橄榄油、葵花油 和大豆油或者两种及两种以上的混合物，优选本领域常规使用的桐油、胡麻油 和脱水蓖麻油；所述的酚醛树脂为端羟甲基对烷基酚醛树脂，其垸基碳链数为4 8个，优选对叔丁基酚醛树脂与对特辛基酚醛树脂的混合物；所述的有机溶 剂主要是矿物油，该矿物油在酚醛树脂连接料的配方组成中占的重量百分比一 般可为5 40%，优选5 25%;其中，所述的矿物油选自煤油、汽油、二乙 二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇乙醚或C,。-Cw的饱和 直链烷烃中的任意一种或一种以上的组合，该矿物油在酚醛树脂连接料的配方 组成中的重量百分比更优选为10 25%。在上述油改性酚醛树脂连接料所采用的方法中，步骤(5)之后优选还包 括降温至160 180'C测粘度，当粘度在合格粘度之下时，继续保温，然后进 入步骤(6);以及，在所述的步骤(6)之前优选还包括降温至140 160°C 测粘度，当粘度在合格粘度之下时，继续保温，然后进入步骤(6)。所述步骤 (6)中还包括加入有机溶剂调整粘度至合格粘度的步骤，所加入的调整粘度 的有机溶剂的量不超过该酚醛树脂连接料中有机溶剂总重量的3%。另外，值得一提的是，在上述酚醛树脂连接料所釆用的方法中，若经过大 约2 5小时的保温，测粘度，粘度正好分布在合格范围内，则无需选取大约 140 18(TC的温度点再测粘度，因为该情况下己经能使反应的结果以及得到的 酚醛树脂连接料比较趋向理想状态。本专利技术还提供了一种雕刻凹版油墨，该油墨的组成成分中含有权利要求1 所述的油改性酚醛树脂连接料，以及其他常规配方用料。该种油墨具有固着速 度快，更易清洗等优点。本专利技术还提供了一种油改性酚醛树脂连接料的制备方法，该方法包括7(1) 向反应釜中加入植物油，同时通入氮气，使该反应釜的温度升温至nO 17(TC，停止通入氮气；(2) 保温，加入酚醛树脂，同时再通入氮气；(3) 使反应釜升温至1卯 230。C (优选大约215。C左右)，保温；(4) 测粘度，当粘度为70.0 150.0pa.s/4(TC时，使反应釜的温度降温至 160 190°C，加入有机溶剂；(5) 使反应釜再次升温至1卯 23(TC，保温，测粘度，当粘度为25.0 45.0pa.s/40。C时，降温；(6) 降温至100 130°C，保温，测粘度，待粘度为10 20pa.s/40°C (优 选11.5 15.5Pa.s/40°C)，出料，得到该油改性酚醛树脂连接料；上述歩骤(6)所得到的油改性酚醛树脂连接料中包括了 30 50%的植物 油、30 50%的酚醛树脂和5 40%的有机溶剂。上述的反应釜升温至190 230°C (优选大约215。C)并保温的步骤(步骤 3)为本专利技术的制备工艺的第一个保温区间，也是植物油与酚醛树脂的加成反 应阶段。在第一个保温区间的加成反应形成一定的共混物后，降温并加入有机 溶剂再升温，好处在于加强了植物油与酚醛树脂的加成反应深度，提高线性端 羟甲基对烷基酚醛树脂与植物油的聚合度，提高了酚醛树脂油的分子量，改善 了溶剂对大分子量反应物的溶解度，进而可以提高最终产品储存后的透明度。上述的升温至190 230°C (优选22(TC)，测粘度保温的步骤(步骤5)为 本专利技术的制备工艺的第二个保温区间。反应釜在第二个保温区间，植物油与酚 醛树脂继续反应，同时随溶剂带出小分子物质，该步骤的好处在于在合成生产 中尽可能多的带出游离酚、水等小分子物质，防止游离酚的结晶析出，进-一步 提高了最终产品储存后的稳定性。上述用于雕刻凹版油墨的酚醛树脂连接料分子量的提高，必然需要多加入 有机溶剂调整到适合做墨的粘度范围，通过反复小试、中试和大试，本专利技术确 定溶剂量(重量)占配方组成总重量的5 40%均可行，优选溶剂量为5 25%，8最优选为10 22%。在本专利技术的优选实施例中，上述制备方法得到的酚醛树脂连接料含有植物油38 42%、酚醛树脂38本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种油改性酚醛树脂连接料，该油改性酚醛树脂连接料的配方组成包括：　３０～５０％的植物油、３０～５０％的酚醛树脂以及５～４０％的有机溶剂；其中，该油改性酚醛树脂连接料采用以下方法制得：　（１）向反应釜中加入植物油，同时通入氮气，使该反应釜升温至１３０～１７０℃，停止通入氮气；　（２）保温，加入酚醛树脂，同时再通入氮气；　（３）使反应釜升温至１９０～２３０℃，保温；　（４）测粘度，当粘度为７０．０～１５０．０ｐａ．ｓ／４０℃时，使反应釜降温至１６０～１９０℃，加入有机溶剂；　（５）使反应釜再次升温至１９０～２３０℃，保温，测粘度，当粘度为２５．０～４５．０ｐａ．ｓ／４０℃时，降温；　（６）降温至１００～１３０℃，保温，测粘度，待粘度为１０～２０ｐａ．ｓ／４０℃，出料，得到该油改性酚醛树脂连接料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：马云，任庚田，马国媛，冯振基，宋晓春，
申请(专利权)人：中国印钞造币总公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]