新型催化剂合成2,2-二甲氧基丙烷和甲酸甲酯制造技术

技术编号:4877478 阅读:212 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
采用新型催化剂,强酸性阳离子交换树脂,用原甲酸三甲酯和丙酮,合成2,2-二甲氧基丙烷(简称DMP)和甲酸甲酯(简称MF),收率88%以上,产品含量大于98%。工艺具有催化剂制备简便,价格低廉,合成时间短,工艺简便,收率高和稳定,精馏得产物,中高沸物可回收利用和套用,对环境基本无三废污染,由于工艺简便,设备投资小,适宜工业生产。

【技术实现步骤摘要】
一、专利技术专利技术背景DMP和MF是重要化工有机产品,用途广泛。DMP合成方法有传统的丙酮和甲醇直接法和间接法,即丙酮与多元醇(乙二醇、丙二醇、丙三醇等)缩合,再与甲醇反应,上述两种方法工艺复杂,设备投资大,反应时间长,收率低,甲醇与丙酮产物形成共沸物,产物的分离纯化困难。MF合成方法有甲酸酯化法,工艺落后,设备腐蚀严重,国外已被淘汰;甲醇羰基化法、脱氢法等五种方法,存在工艺复杂,投资大等缺点。“精细化工中间体2001.10”报导,“TiO2/SO42-型固体酸催化合成DMP”,催化剂制备工艺复杂,成本高,使用过的催化剂再生需在有毒溶剂氯仿中回流1小时,然后高温活化数小时后使用。“化学试剂1996.06”报导,丙酮与甲醇合成DMP用强酸性阳离子交换树脂做催化剂,但工艺复杂,收率低(50%),我们试验和有资料表明,不能达到DMP。受上述资料启发,提出本专利技术的关键,采用强酸性阳离子交换树脂催化,用原甲酸三甲酯和丙酮合成DMP和MF,无上述缺点。由于MF沸点低,不便长途运输,联产法生产MF适宜小规模生产,有一定优势。二、专利技术专利内容分催化剂制备、合成和精馏三部分。(一)催化剂制备常用有大孔和强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂,如D001FC,001×1,001×3,001×7等,按常规用盐酸或硫酸进行转型处理后烘干备用。(二)合成工艺合成反应式根据上述资料固体酸“TiO2/SO42-催化是丙酮滴入原甲酸三甲酯(简称原酯)中,我们发现收率较低,这是因为原酯较丙酮不稳定,我们发现原酯滴入丙酮中反加料法,收率高。原酯价格高于丙酮,丙酮过量有利原酯充分反应,为了充分利用精馏中沸物(丙酮含量约40%),本专利技术在反应时套用中沸物,反应结束后,用少量中沸物洗催化剂,减少催化剂夹带产物。反应是放热反应需降温,降温也有利于减少低沸点MP的损失和物料的聚合副反应的发生。一般反应温度在0℃至室温即可。滴加原酯时间一般0.5-1小时,可根据放热降温情况决定,加料完毕,反应时间1-2小时,反应结束,例如色谱跟踪分析反应1小时和80分钟,原酯由0.265%降至0.084%,反应结束后,倾出反应液,加极少量的碱进行精馏。催化剂不经处理便可进行第二次催化反应,由于催化剂有上批物料,精馏时套用上批高沸物,所以收率较前批高,反应液为无色,套用第三、四次反应液略带颜色,收率有所降低。(三)精馏按常规进行精馏,收集沸程31.5-34.5℃为低沸MF,34.5-78.5℃为中沸物套用,78.5-81.5℃为正沸DMP产物,高沸物套用后集中回收产物和原料。 三具体实施例方式例1采用工业原料,在磨口瓶中,加5克催化剂和78ml丙酮(61.6g)15ml中沸物,开动搅拌,降温滴加原酯110ml(106.7g,折纯1mol)0.5-1小时,控制0℃至室温,反应1-1.5小时,倾出反应液,用15ml中沸物洗催化剂,和并加0.1g碳酸钠精馏,收集MF和DMP,产物含量>98%,收率84-87%。例2上述催化剂套用进行反应,同上操作,反应时间略延长,套用高沸物进行精馏,收率90-93%。权利要求1.本专利技术催化剂采用强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂,包括大孔交换树脂各种型号。2.合成加料方式,本专利技术采用滴加原甲酸三甲酯比滴加丙酮收率高。3.丙酮过量有利提高收率,本专利技术采用甲精馏回收中沸物,用于反应和反应后洗催化剂。4.反应物进行蒸馏,需加少量碱,如碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钙等,加入量0.01-0.107。5.反应时间1-3小时完成。全文摘要采用新型催化剂,强酸性阳离子交换树脂,用原甲酸三甲酯和丙酮,合成2,2-二甲氧基丙烷(简称DMP)和甲酸甲酯(简称MF),收率88%以上,产品含量大于98%。工艺具有催化剂制备简便,价格低廉,合成时间短,工艺简便,收率高和稳定,精馏得产物,中高沸物可回收利用和套用,对环境基本无三废污染,由于工艺简便,设备投资小,适宜工业生产。文档编号C07C67/00GK1640862SQ20041000073公开日2005年7月20日 申请日期2004年1月16日 优先权日2004年1月16日专利技术者肖文凯, 郗新才, 李云龙 申请人:山东双凤股份有限公司, 淄博达隆制药科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术催化剂采用强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂,包括大孔交换树脂各种型号。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:肖文凯郗新才李云龙
申请(专利权)人:山东双凤股份有限公司淄博达隆制药科技有限公司
类型:发明
国别省市:37[中国|山东]

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