一种高纯度DL-赖氨酸的生产方法,属医药化工技术领域。所述的生产方法为:以赖氨酸盐为原料,用无机碱中和后,得赖氨酸及相应的盐的混合物,将上述混合物放入有机酸中用水杨醛催化,直接消旋其中的赖氨酸,采用离子交换除盐,精制即获得DL-赖氨酸(DL-Lys)。优点是:赖氨酸盐原料易得,价格低廉;避免了乙酰化副产物及其它消旋副产物的产生;工艺简单,可操作性强,生产过程污染小。产品收率高达90%以上,纯度可达到99%以上。可实现规模生产。(*该技术在2023年保护过期,可自由使用*)
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高纯度DL-赖氨酸的生产方法。属医药化工
技术介绍
DL-赖氨酸(D-Lys)在药物中得到广泛地运用,被广泛用于药物生产中,如阿司匹林-DL-赖氨酸(药名为赖氨匹林)。同时DL-赖氨酸又是拆分制备D-赖氨酸(D-Lys)的原料。已有的制备方法有1).以己内酰胺为原料,水解开环制备DL-赖氨酸(DL-Lys)的方法。2).以L-Lys(D-Lys)为原料,消旋制备(DL-Lys)的方法(Lu,Tianci,CN86107049;Oono,Takae,et al,JPO1045349A2)。前者收率低,常含有副产物己内酰胺类、二酮哌嗪类、二肽类等其它不必要的杂质;而后一种方法需要游离的L-赖氨酸为原料。由于游离L-赖氨酸稳定性较差,价格较贵,所以该方法直接以游离L-赖氨酸为原料受到限制。同时因为后处理方式即纯化方式落后的问题,常有消旋副产物氨基已内酰胺,二酮哌嗪类副产物,产品纯度难以保证。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术存在的上述缺点,提供一种原料易得,工艺简单,收率高的高纯度DL-赖氨酸的生产方法。本专利技术的高纯度DL-赖氨酸的生产方法为以赖氨酸盐为原料,用无机碱中和后,得赖氨酸及相应的盐的混合物,将上述混合物放入有机酸中用水杨醛催化,直接消旋其中的赖氨酸,采用离子交换除盐,精制即获得DL-赖氨酸(DL-Lys)。所述的赖氨酸盐原料可以是L构型或D构型的赖氨酸醋酸盐,赖氨酸盐酸盐,赖氨酸硫酸盐等。无机碱可以是碳酸钾,氢氧化钠等,有机酸可选用醋酸或丙酸等,除用水杨醛外,还可用其衍生物对硝基水杨醛,均可取得类似的效果。与前述现有的方法相比,本专利技术的优点是赖氨酸盐原料易得,价格低廉;避免了乙酰化副产物及其它消旋副产物的产生;工艺简单,可操作性强,生产过程污染小。可实现规模生产。产品收率高达90%以上,纯度可达到99%以上。本专利技术的内容结合以下实施例作更进一步的说明,但本专利技术的内容不仅限于实施例中所涉及的内容。具体实施例方式以下是本专利技术方法的具体实施步骤①在反应釜中加入水100kg,L-赖氨酸盐酸盐(L-Lys.HCl)50kg,碳酸钠(Na2CO3)14.5kg,搅拌至溶解完毕,②“①”中溶液在温度55~75℃,真空0.075~0.085MPa条件下浓缩至析出白色固体,③向上述反应釜中加入醋酸(HAc)355kg,对硝基水杨醛(p-NO2-O-OH-phCHO)0.5kg,蒸汽加热升温至100~105℃条件下保温消旋反应至消旋完毕,④“③”中溶液在温度50~70℃、真空0.075~0.085MPa条件下,浓缩醋酸(HAc),至固体析出,加入150Kg水得稀溶液,待上柱,⑤将“④”中所得的稀溶液上离子交换树脂柱,水洗去杂质,再用2~4当量的氨水洗脱得氨水洗脱液,⑥将“⑤”中所得的氨水洗脱液加入反应釜中,再加入碱性活性碳2kg,加热回流0.5小时,然后降至50℃,固液分离得脱色处理后的溶液。⑦将上步骤所得的溶液加入反应釜中,在真空0.08~0.09MPa、温度55~75℃条件下浓缩至析出白色固体,加入无水乙醇25kg,密闭搅拌15分钟,再加入无水乙醇100kg,加热至60~65℃保温,快速搅拌1小时,离心分离,所得白色固体即为DL-赖氨酸粗品,加无水乙醇25kg浸泡,再离心分离,将其固体在75~80℃条件下鼓风干燥3~4小时,得产品DL-赖氨酸(DL-Lys)37.7Kg。收率94.2%,产品外观类白色粉末;纯度99.0%以上(滴定分析);D20+0.05°(c=2.0,H2O);m.p.168.5~170.3℃。权利要求1.一种高纯度DL-赖氨酸的生产方法,其特征是所述的生产方法为以赖氨酸盐为原料,用无机碱中和后,得赖氨酸及相应的盐的混合物,将上述混合物放入有机酸中用水杨醛催化,直接消旋其中的赖氨酸,采用离子交换除盐,精制即获得DL-赖氨酸(DL-Lys)。全文摘要一种高纯度DL-赖氨酸的生产方法,属医药化工
所述的生产方法为以赖氨酸盐为原料,用无机碱中和后,得赖氨酸及相应的盐的混合物,将上述混合物放入有机酸中用水杨醛催化,直接消旋其中的赖氨酸,采用离子交换除盐,精制即获得DL-赖氨酸(DL-Lys)。优点是赖氨酸盐原料易得,价格低廉;避免了乙酰化副产物及其它消旋副产物的产生;工艺简单,可操作性强,生产过程污染小。产品收率高达90%以上,纯度可达到99%以上。可实现规模生产。文档编号C07C229/26GK1526698SQ0311740公开日2004年9月8日 申请日期2003年3月6日 优先权日2003年3月6日专利技术者张伦, 赵平, 吴笔峰, 付熙, 童光彬, 姜宇翠, 王佰国, 钟永东, 张晓斌, 张国林, 刘林, 张 伦 申请人:四川三高生化股份有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高纯度DL-赖氨酸的生产方法,其特征是所述的生产方法为:以赖氨酸盐为原料,用无机碱中和后,得赖氨酸及相应的盐的混合物,将上述混合物放入有机酸中用水杨醛催化,直接消旋其中的赖氨酸,采用离子交换除盐,精制即获得DL-赖氨酸(DL-Lys)。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:张伦,赵平,吴笔峰,付熙,童光彬,姜宇翠,王佰国,钟永东,张晓斌,张国林,刘林,
申请(专利权)人:四川三高生化股份有限公司,
类型:发明
国别省市:90[中国|成都]
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