五氟乙烷的制造方法技术

提供由五氟乙烷（ＨＦＣ－１２５）及一氯五氟乙烷（ＣＦＣ－１１５）的混合物有效分离出ＨＦＣ－１２５的方法，将含ＨＦＣ－１２５及ＣＦＣ－１１５形成的混合物进行萃取蒸馏，生成高浓度的ＨＦＣ－１２５时，使用甲醇、乙醇、丁醇、丙醇、五氟丙醇、四氟丙醇或丙酮作萃取剂，作为馏出物得到ＣＦＣ－１１５，作为塔残物得到ＨＦＣ－１２５和萃取剂的混合物，该混合物通过蒸馏，使萃取剂与ＨＦＣ－１２５分离，将该萃取剂在萃取蒸馏中再使用。（*该技术在2015年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
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〕本专利技术涉及，其特征在于由至少包含五氟乙烷(以下有时称HFC-125)及一氯五氟乙烷(以下有时称CFC-115)形成的混合物，例如四氯乙烯经过氟化的五氟乙烷制造工艺中的反应生成物，通过采用特定的化合物作萃取剂(溶剂)的萃取蒸馏法，将五氟乙烷进行分离的。〔
技术介绍
〕HFC-125是一种作为不含氯的代替氟化合物而有用的化合物，可以用作致冷剂、发泡剂、喷射剂等。这种HFC-125的制造方法是采用将四氯(代)乙烯进行氟化的方法。在这种制造方法中，作为副产物而生成二氯四氟乙烷、二氯三氟乙烷、六氟乙烷、CFC-115等。在这些副产物中，CFC-115的沸点为-38.7℃，相当接近于目的产品HFC-125的沸点-48.5℃，而且，这二种化合物的相对挥发度接近于1，特别是HFC-125含量在95摩尔％以上(CFC-115在5摩尔％以下)的混合物时，相对挥发度为约1.04。因此，对这样的混合物要用通常那样的蒸馏处理来分馏高浓度的HFC-125时，则需要具有许多塔板的蒸馏装置，一般分离非常困难。在本说明书中，所谓的相对挥发度(α)，是由至少有目标成分A及目标成分B(成分A的沸点＜成分B的沸点)实质上形成的溶液，在气液平衡状态时，以液相的低沸点成分A的摩尔分率为xA、高沸点成分B的摩尔分率为xB，其液相和在平衡状态时的气相的低沸点成分A的摩尔分率为yA、高沸点成分B的摩尔分率为yB时，定义为α＝(yA/xA)/(yB/xB)这样，作为由相对挥发度接近于1体系的混合物对一方的成分进行分离的方法，便可采用萃取蒸馏法。关于分离HFC-125与CFC-115混合物的萃取蒸馏法，例如在美国专利第5087329号中已公开了使用碳数1-4的氟代烃作萃取剂的萃取蒸馏方法。然而，在美国专利第5687329号所公开的方法中，根据其实施例1记载的数值进行计算时，HFC-125与CFC-115的相对挥发度为约1.2，因此，例如由HFC-125/CFC-115＝7/93(摩尔％/摩尔％)的混合物，通过蒸馏来提高HFC-125的浓度到HFC-125/CFC-115＝99.7/0.3(摩尔％/摩尔％)，就需要约40块的理论塔板数。再有，该理论塔板数的算出是采用后述的方法。〔专利技术的公开〕因此，本专利技术者们针对采用萃取蒸馏法由包含HFC-125及CFC-115组成的混合物更加有效地分离HFC-125的方法进行锐意研究的结果，发现在由至少含有HFC-125及CFC-115而成的混合物进行萃取蒸馏时，使用由碳数1-4的醇类、碳数3-7的酮类、碳数2-6的醚类及硝基甲烷中选择至少1种的化合物，或者是由碳数3-8的烃、三氯乙烯及四氯化碳中选择至少1种的化合物作萃取剂(或溶剂)(以化合物单独或作为混合物使用)，即可更加有效地、例如用非常少的理论塔板数的蒸馏塔来分离HFC-125。因此，本专利技术提供一种由HFC-125和CFC-115混合物中分离HFC-125的方法，其特征在于在对至少含有HFC-125及CFC-115形成的混合物进行萃取蒸馏得到CFC-115浓度相对低下的HFC-125、优选的是实质上不含CFC-115的高浓度HFC-125时，使用由碳数1-4的醇类、碳数3-7的酮类、碳数2-6的醚类及硝基甲烷所选择的至少1种的化合物，或者是由碳数3-8的烃、三氯乙烯及四氯化碳所选择的至少1种的化合物作萃取剂。即，本专利技术是提供以下述为特征的分离方法通过对含有至少以五氟乙烷及一氯五氟代乙烷为主成分而成的混合物进行萃取蒸馏，得到以实质上不含一氯五氟乙烷的五氟乙烷为主成分而成的混合物，由该混合物进行分离制得五氟乙烷。在中，使用由碳数1-4的醇类、碳数3-7的酮类、碳数2-6的醚类及硝基甲烷中所选择的至少1种的化合物，或者是由碳数3-8的烃、三氯乙烯及四氯化碳所选择的至少1种的化合物作萃取剂。在使用由碳数1-4的醇类、碳数3-7的酮类、碳数2-6的醚类及硝基甲烷所选择的至少1种的化合物作萃取剂时，作为塔残物而得到包含以五氟乙烷和萃取剂为主成分形成的混合物。或者是在使用由碳数3-8的烃、三氯乙烯及四氯化碳所选择的至少1种的化合物萃取剂时，作为馏出物而得到含以五氟乙烷为主成分形成的混合物。〔附图的简单说明〕附图说明图1是表示实施本专利技术方法之分离方法的一个具体例子的流程图。图2是表示实施本专利技术方法之分离方法的另一个具体例子的流程图。图中所标号码分别表示1为萃取蒸馏装置、2为含HFC-125及CFC-115的混合物、3为萃取剂、4为馏出物、5为塔残物、6为馏出物、7为塔残物、8为热交换器、9为HFC-125分离蒸馏装置、11为萃取蒸馏装置、12为含HFC-125及CFC-115的混合物、13为萃取剂、14为馏出物、15为塔残物、16为馏出物、17为塔残物、18为热交换器、19为萃取剂回收蒸馏装置。〔专利技术的详述〕在本说明书中，“主成分”这一用语是意味该成分以外的成分的量相对较少。具体来说“主成分”的量若在50％以上就够了，更具体地说在60％以上，例如80％以上。再有，在本说明书中，“实质上”这一用语是意味最终得到五氟乙烷为主成分的混合物，例如五氟乙烷的浓度在90％(重量)以上的混合物，优选的是99.9％(重量)以上的混合物，更为优选的是99.99％(重量)以上的混合物。在本专利技术的方法中，使用由碳数1-4的醇类、碳数3-7的酮类、碳数2-6的醚类及硝基甲烷所选择的至少1种的化合物作萃取剂时，如上所述，作为塔残物得到包含以五氟乙烷与萃取剂为主成分而成的混合物，优选的是一氯五氟乙烷浓度在0.1％(重量)以下，更优选的是在0.01％(重量)以下的混合物。这种场合，塔残物中的一氯五氟乙烷对五氟乙烷的比例，较比在原混合物中的比例如果至少有所减少，优选的是减为1/10以下，更优选的是减少到1/100以下的话，那么来自萃取蒸馏过程的馏出物的组成可不加特别限制，馏出物既可成为含一氯五氟乙烷为主成分，也可以五氟乙烷为主成分，或者是以一氯五氟乙烷及五氟乙烷为主成分而成的混合物。在本专利技术的方法中，使用由碳数3-8的烃、三氯乙烯及四氯化碳所选择的至少1种的化合物作萃取剂时，如上所述，作为馏出物得到含以五氟乙烷为主成分而成的混合物，优选的是五氟乙烷的浓度在99.9％(重量)以上的混合物。这种场合，馏出物中的五氟乙烷对一氯五氟乙烷的比例，如果较比原来混合物的比例至少是在增加的话，优选的是增加到10倍以上，更优选的是增加到100倍以上的话，那么塔残物的组成就不加特别的限制，既可以是以含一氯五氟乙烷及萃取剂为主成分而成的混合物，也可以是以含一氯五氟乙烷、五氟乙烷及萃取剂为主成分而成的混合物。本专利技术的一种状况是混合物实质上是由HFC-125及CFC-115构成的二组分体系。本专利技术的另一种状况是，所得的塔残物例如含萃取剂及五氟乙烷为主成分而成的塔残物，或者是含一氯五氟乙烷及萃取剂为主成分而成的塔残物，可以通过蒸馏将五氟乙烷或一氯五氟乙烷由萃取剂中分离出来，从而回收萃取剂，将该萃取剂供给萃取蒸馏过程再用。在本说明书中，所谓的萃取蒸馏是按在该领域特别是在化学工程领域一般所用的含意上来使用，意味着通过在蒸馏分离困难的二组分体系混合物中加入第3组分，使在原二组分体系中的相对挥发度距离1产生相当差距，从而使蒸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有分离过程的五氟乙烷的制造方法，其特征在于在对至少包含五氟乙烷及一氯五氟乙烷形成的混合物通过进行萃取蒸馏的过程获得实质上不含一氯五氟乙烷的五氟乙烷，在该五氟乙烷的制造方法中，要将该混合物供给萃取蒸馏过程；要以由碳数１－４的醇类、碳数３－７的酮类、碳数２－６的醚类及硝基甲烷中选择的至少１种的化合物，或由碳数３－８的烃、三氯乙烯及四氯化碳中选择的至少１种的化合物作为萃取剂而供给萃取蒸馏过程；作为萃取蒸馏过程的塔残物得到包含以五氟乙烷及萃取剂为主成分形成的混合物，或者是作为萃取蒸馏过程的馏出物得到包含以五氟乙烷为主成分而形成的混合物。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：河野圣，柴沼俊，
申请(专利权)人：大金工业株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]