氢氟氯烃精馏脱水生产方法技术

本发明专利技术公开了一种氢氟氯烃精馏脱水生产方法。它是将经过水洗、碱洗的氢氟氯烃粗产品在精馏塔中同时进行脱水、精馏，控制温度在３０～１００℃、压力在１．０～２．０ＭＰａ，经冷凝、回流，分离出的水分和含氢氟氯烃及其它杂质收集在釜液收集器中，产品采出至贮槽。本发明专利技术精馏、脱水过程在优化设计的精馏塔中同时进行，控制一定的操作温度和操作压力，使得粗产品中的水分、含氢氟氯烃等其它重组分杂质同时除去，达到氢氟氯烃优级品的要求。精馏脱水方法简化了现有氢氟氯烃精制工艺中先脱水、后精馏的复杂流程，从而大大降低了一次性投资及能耗，为企业增加经济效益。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
在氢氟氯烃生产产品精制工艺中，国内氢氟氯烃生产厂家都采用先除水、后精馏的工艺过程。除去粗产品气体中的水分，其技术有两种，即硫酸吸收和干燥剂脱水。除去粗产品中含氢氟氯烃杂质及其它重组分杂质则采用精馏工艺。硫酸吸收是在吸收塔中，从塔底进入的气相粗产品与从塔顶进入的浓硫酸进行逆流接触，利用硫酸与水易形成稳定性较好水合物的特性，使气相中的水分被浓硫酸吸收，达到粗产品脱水的目的。硫酸吸收多在填料塔中进行，为达到产品水分要求，可并联或串联几个硫酸吸收塔进行吸收脱水。干燥剂脱水是一种物理化学干燥去湿法，它采用吸湿性物料如石灰、无水氯化钙或分子筛等作为干燥剂来吸收粗产品中水分。整个过程在以干燥剂作为填料的干燥器中进行，也可设几个干燥器并联或串联起来进行干燥脱水，以满足产品水分要求。气相粗产品混合物经硫酸吸收或干燥剂脱水后，必须经过夹带物防止工序，以除去粗产品气体所含酸雾，(干燥剂脱水则不需此工序)然后，粗产品气体经压缩后进入精馏工序以除去其中含氢氟氯烃杂质及其它重组分杂质。精馏在填料塔或板式塔中进行，利用各物质沸点的不同分离产品氢氟氯烃和杂质，最终达到产品指标要求。由上述可知，传统的两种氢氟氯烃脱水精馏技术(经水、碱洗之后)采用的工艺过程为I、气相粗产品→硫酸吸收脱水(填料塔中进行)→夹带物防止工序→压缩→除不凝气和高沸物→精馏精制II、气相粗产品→干燥剂脱水(干燥器中进行)→压缩→精馏除不凝气和高沸物→精制精馏可见，以上两种氢氟氯烃脱水精馏工艺均采用先脱水、后精馏的方法，而且还有一些复杂的连锁工艺过程(如过程I中脱水后需处理硫酸吸收系统的夹带物)，所以工艺过程复杂、设备投资大、能耗高、且操作复杂。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供了一种。它是经过水洗、碱洗的氢氟氯烃粗产品在精馏塔中同时进行脱水、精馏，控制温度在30～100℃、压力在1.0～2.0MPa，经冷凝、回流，分离出的水分和含氢氟氯烃及其它杂质收集在釜液收集器中，产品采出至贮槽。本专利技术所说的精馏塔可采用板式塔，塔板数控制为40～100，也可采用特殊性能的填料塔。精馏塔经过优化设计，塔内件采用SS、16MnR等特殊耐高压耐腐蚀材质制成。本专利技术是将脱水、精馏工艺放在同一个精馏塔中完成，通过冷凝、回流，同时除去水分和含氢氟氯烃杂质及其它重组分杂质，达到精馏脱水、精制氢氟氯烃的目的。这样得到的氢氟氯烃产品达到纯度≥99.8％，水分≤10ppm的国家优级品要求。采用的精馏是只有精馏段，没有提馏段，进料浓度明显低于塔釜浓度，未精馏的粗产品进入精馏塔后迅速地汽化，使塔釜的氢氟氯烃含量很低。精馏脱水方法简化了现有氢氟氯烃精制工艺中先脱水、后精馏的复杂流程，从而大大降低了一次性投资及能耗，为企业增加经济效益。附图说明附图是流程示意图。具体实施例方式本专利技术是利用精馏原理将氢氟氯烃中的水分和含氢氟氯烃杂质及其它重组分杂质在同一个精馏塔中一起除去。在精馏操作中，要得到纯度较高的氢氟氯烃产品达到优级品水分含量要求，严格控制操作温度与压力是关键，这样就必须选择耐温耐压的精馏塔材质，另外，还应正确选择塔板数以满足工艺要求。所以操作条件与材质的设计是本专利技术的关键技术。本专利技术为简化氢氟氯烃先脱水、后精馏的复杂工艺，寻求一种脱水、精馏同时进行的优化工艺技术。考虑到温度在30～100℃之间，压力在1.0～2.0MPa之间，氢氟氯烃与水分及其它重组分杂质的沸点存在明显的差异，而水与其它重组分杂质沸点较接近，所以我们选择精馏的方法一步进行脱水、精馏。这样不仅精馏脱水效果好，而且简化工艺过程，减少投资及原料消耗，操作简单。在精馏操作中，要使氢氟氯烃产品达到优级品含量要求，工艺上必须严格控制温度与压力，而设备上选择耐压耐腐蚀的精馏塔材质及内部结构设计(如板式塔型式)是关键，另外，还应正确选择塔板数(40～100)，考虑填料特性以满足工艺要求。所以操作条件与精馏塔结构的设计是实现本专利技术的关键技术。实施例经过水洗、碱洗的氢氟氯烃粗产品在板式精馏塔中同时进行脱水、精馏，控制温度在30～100℃、压力在1.0～2.0MPa，经冷凝、回流，分离出的水分和含氢氟氯烃及其它杂质收集在釜液收集器中，产品采出至贮槽。对精馏脱水操作前后的氢氟氯烃产品进行取样分析，分析结果如下 从试验结果看，在精馏塔中同时进行精馏脱水，水分含量大大降低，且纯度明显增高，说明其中的重组分杂质含量明显降低，达到优级品的指标，从而得出采用本专利技术技术脱水、精馏效果好，能满足氢氟氯烃生产精制工艺的要求。权利要求1.一种，其特征在于经过水洗、碱洗的氢氟氯烃粗产品在精馏塔中同时进行脱水、精馏，控制温度在30～100℃、压力在1.0～2.0MPa，经冷凝、回流，分离出的水分和含氢氟氯烃及其它杂质收集在釜液收集器中，产品采出至贮槽。2.根据权利要求1或2所述的一种，其特征在于所说的精馏塔采用板式塔，塔板数为40～100。3.根据权利要求1所述的的精馏塔，其特征在于所说的精馏塔塔内件采用SS、16MnR耐高压耐腐蚀材质。全文摘要本专利技术公开了一种。它是将经过水洗、碱洗的氢氟氯烃粗产品在精馏塔中同时进行脱水、精馏,控制温度在30～100℃、压力在1.0～2.0MPa,经冷凝、回流,分离出的水分和含氢氟氯烃及其它杂质收集在釜液收集器中,产品采出至贮槽。本专利技术精馏、脱水过程在优化设计的精馏塔中同时进行,控制一定的操作温度和操作压力,使得粗产品中的水分、含氢氟氯烃等其它重组分杂质同时除去,达到氢氟氯烃优级品的要求。精馏脱水方法简化了现有氢氟氯烃精制工艺中先脱水、后精馏的复杂流程,从而大大降低了一次性投资及能耗,为企业增加经济效益。文档编号C07C19/10GK1363542SQ0211051公开日2002年8月14日 申请日期2002年1月7日 优先权日2002年1月7日专利技术者汤月明, 陈科峰, 王小呈 申请人:浙江衢化氟化学有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氢氟氯烃精馏脱水生产方法，其特征在于经过水洗、碱洗的氢氟氯烃粗产品在精馏塔中同时进行脱水、精馏，控制温度在３０～１００℃、压力在１．０～２．０ＭＰａ，经冷凝、回流，分离出的水分和含氢氟氯烃及其它杂质收集在釜液收集器中，产品采出至贮槽。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：汤月明，陈科峰，王小呈，
申请(专利权)人：浙江衢化氟化学有限公司，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]