超临界二氧化碳萃取甘草黄酮的方法技术

技术编号:4825118 阅读:265 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种超临界二氧化碳萃取甘草黄酮的方法,本发明专利技术主要工艺过程是:甘草根茎烘干→粉碎→超临界二氧化碳萃取→一级减压分离→二级减压分离→甘草黄酮提取液。本发明专利技术具有萃取温度低、速度快、萃取率高、无溶剂残留、所得产品甘草黄酮含量高、对人和环境无不良影响等特点。(*该技术在2022年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种甘草黄酮的萃取方法,特别涉及一种。甘草中有效成分超临界二氧化碳萃取研究报道不多,经国内外文献检索有Sun Chuanjing等(CN 1272501)和Fujimoto Yasuo等(JP 2225491)应用超临界二氧化碳萃取技术萃取甘草酸专利两篇;Shishikura Akihiro(Yukagaku,1988;37(9)731-5)和Goto Hiroki(JP 1135723)等人应用超临界二氧化碳萃取技术萃取甘草抗炎成分文献一篇、专利一篇;Goto Hiroki用甘草超临界二氧化碳萃取物用于食品保鲜专利三篇(JP 2113866,JP 2113846,JP 2113845);Xiang W.用甘草超临界二氧化碳萃取物用于戒烟保健品专利一篇(CN 1242999);Ling Y.C.等用甘草超临界二氧化碳萃取技术去除甘草中有机氯农药文献一篇(Journal of chromatography,1999;835(1-2)145-157);与本专利相关的文献报道仅有两篇李国钟,李楠,保宇等的超临界二氧化碳萃取甘草素。(化学工程,1994;22(5)26-28);Manabe.A,Tokumori.T,Sumida.Y等的超临界二氧化碳萃取甘草色素(Yakugaku Zasshi,1987;107(7)506-510),这两篇报道研究的范围较窄,仅涉及甘草黄酮中的甘草色素和甘草素、异甘草素、甘草查尔酮A、B提取,未涉及甘草总黄酮的提取。为了实现上述目的,本专利技术采用的技术方案是甘草根茎烘干→粉碎→超临界二氧化碳萃取→一级减压分离→二级减压分离→甘草黄酮萃取液。本专利技术的优点是1.萃取温度低、速度快、萃取率高。2.无溶剂残留。3.甘草黄酮的含量30%左右。4.对人和环境无不良影响所述的甘草根茎烘干温度为50-80℃,烘干时间为4-6小时。所述的甘草根茎烘干后粉碎粒度为60-80目。所述的将甘草根茎粉投入超临界萃取装置的萃取罐中,用超临界二氧化碳作为溶剂,60-95%乙醇做夹带剂,在压力为20-35MPa,温度为40-60℃条件下萃取,超临界二氧化碳萃取时间为3-6小时。所述的在分离罐中进行一级减压分离压力为5-10MPa,温度为40-60℃;二级减压分离压力为5-7MPa,温度为35-50℃。实施例1取甘草根茎180g,粉碎至粒度为60目左右,烘干后投入萃取釜内,萃取条件为萃取压力为25MPa,温度为45℃;分离条件为一级分离釜压力为6MPa,温度为45℃,二级分离釜压力为5MPa,温度为35℃;75%乙醇做夹带剂。动态运行3小时后。从一级分离釜和二级分离釜里得到甘草黄酮提取液645ml,萃取率为1.217%。实施例2取甘草根茎180g,粉碎至粒度为70目,烘干后投入萃取釜内,萃取条件为萃取压力为30MPa,温度为50℃;分离条件为一级减压分离釜压力为7MPa,温度为45℃,二级减压分离釜压力为6MPa,温度为40℃。85%乙醇做夹带剂。动态运行5小时后。从一级减压分离釜和二级减压分离釜里得到甘草黄酮提取液720ml,萃取率为 1.499%。实施例3取甘草根茎180g,粉碎至粒度为80目,烘干后投入萃取釜内,萃取条件为萃取压力为35MPa,温度为55℃;分离条件为一级分离釜压力为8MPa,温度为50℃,二级分离釜压力为7MPa,温度为45℃。95%乙醇做夹带剂。动态运行6小时后。从一级减压分离釜和二级减压分离釜里得到甘草黄酮提取液670ml,萃取率为1.264%。权利要求1.一种,其特征在于甘草根茎烘干→粉碎→超临界二氧化碳萃取→一级减压分离→二级减压分离→甘草黄酮提取液。2.按照权利要求1所述的,其特征在于甘草根茎烘干温度为50-80℃,烘干时间为4-6小时。3.按照权利要求1所述的,其特征在于甘草根茎烘干后粉碎粒度为60-80目。4.按照权利要求1所述的,其特征在于将甘草根茎粉投入超临界萃取装置的萃取罐中,用超临界二氧化碳作为溶剂,60-95%乙醇做夹带剂,在压力为20-35MPa,温度为40-60℃条件下萃取,超临界二氧化碳萃取时间为3-6小时。5.按照权利要求1所述的,其特征在于在分离罐中进行一级减压分离压力为5-10MPa,温度为40-60℃;二级减压分离压力为5-7MPa,温度为35-50℃。全文摘要一种,本专利技术主要工艺过程是甘草根茎烘干→粉碎→超临界二氧化碳萃取→一级减压分离→二级减压分离→甘草黄酮提取液。本专利技术具有萃取温度低、速度快、萃取率高、无溶剂残留、所得产品甘草黄酮含量高、对人和环境无不良影响等特点。文档编号C07D311/32GK1450063SQ0210947公开日2003年10月22日 申请日期2002年4月10日 优先权日2002年4月10日专利技术者祖元刚, 付玉杰, 张宝友, 祖柏实 申请人:东北林业大学, 祖元刚本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超临界二氧化碳萃取甘草黄酮的方法,其特征在于:甘草根茎烘干→粉碎→超临界二氧化碳萃取→一级减压分离→二级减压分离→甘草黄酮提取液。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员:祖元刚付玉杰张宝友祖柏实
申请(专利权)人:东北林业大学祖元刚
类型:发明
国别省市:93[中国|哈尔滨]

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1