改进的六氯代苯生产方法技术

本发明专利技术提供了使用邻二氯苯或邻二氯苯和对二氯苯的混合物或多氯混合苯为原料，生产六氯代苯的改进性工艺方法，其特点是使用邻二氯苯或邻二氯苯和对二氯苯的混合物或多氯混合苯为原料，加入０．１％催化剂，升温到８０℃通入氯气升温分段反应合成，其步骤包括：①８０－２００℃，反应８小时；②２００－２３０℃，反应４小时；③２３０℃反应５小时；④水洗，２４０－２７０℃升华精制得到成品。本发明专利技术改变了使用有毒化工原料副产品生产六氯代苯的方式；强化了生产过程中的一次性投料或者分步投料，分段升温控制的反应过程，产品收率高。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及到一种，属于有机合成
本专利技术的技术方案是这样实现的，其特点是使用邻二氯苯或邻二氯苯和对二氯苯的混合物或多氯混合苯为原料，加入0.1％催化剂，升温到80℃通入氯气升温分段反应合成，其步骤包括①80-200℃，反应8小时；②200-230℃，反应4小时；③230℃-终点，反应5小时；④水洗，240-270℃升华精制得到成品。所述的一种延伸的技术方案是使用邻二氯苯或邻二氯苯和对二氯苯的混合物为合成原料，加入0.1％催化剂，升温到80℃通入氯气升温分段反应的步骤还包括①80-200℃，每小时升温7℃的速度反应，当原料与氯气的摩尔比达到1∶1时，即为终点，经中和，精馏得到三氯混苯；②将①得到的产物再加入0.1％的催化剂升温到100℃，开始通入氯气；③100-230℃，反应8小时；④230℃-终点，反应5小时；水洗，240-270℃升华精制得到成品。所述的另一种延伸的技术方案是使用多氯混合苯为原料加入0.1％的催化剂，升温到100℃通入氯气升温分段反应的步骤还包括①100-200℃，反应10小时；②200-230℃，反应4小时；③230℃-终点，反应3小时；④水洗，240-270℃升华精制得到成品。所述中所述的多氯混合苯是氯苯精馏塔底物料。所述中于所述的催化剂包括MnCl2+H2O，SbCl3，FeCl3，Fe，AlCl3-SnCl4，AlCl3-TiCl4，Fe-S-PbO，，FeCl3-二乙醚，金属有机硅化合物，硅酸铝-1，6-乙二胺，FeCl3-S2Cl2，FeCl3-二价有机硫，L-型沸石，TiCl4其中一种或几种。本专利技术的技术进步效果表现在(1)改变了使用有毒化工原料副产品生产六氯代苯的方式；(2)强化了生产过程中的一次性投料或者分步投料，分段升温控制的反应过程，产品收率高。在上述原料中加入0.1％催化剂，升温到80℃开始通入氯气，根据反应温度分三段控制反应速度第一段80-200℃，反应8小时；第二段200-230℃，反应4小时；第三段230℃-终点，反应5小时；水洗，240-270℃升华精制得到成品。反应原理为 反应原理为 实施例3、使用多氯混合苯生产六氯代苯以氯苯精馏塔底物料为原料，塔底物料主要是多氯混合苯，加入0.1％催化剂，升温到100℃开始通入氯气，分为三段控制反应速度第一段100-200℃，反应10小时；第二段200-230℃，反应4小时；第三段230℃-终点，反应3小时；水洗，240-270℃升华精制得到成品。反应原理为权利要求1.，其特征在于使用邻二氯苯或邻二氯苯和对二氯苯的混合物或多氯混合苯为合成原料，加入0.1％催化剂，升温到80℃通入氯气升温分段反应，步骤包括①80-200℃，反应8小时；②200-230℃，反应4小时；③230℃-终点，反应5小时；④水洗，240-270℃升华精制得到成品。2.根据权利要求1所述，其特征在于使用邻二氯苯或邻二氯苯和对二氯苯的混合物为合成原料，加入0.1％催化剂，升温到80℃通入氯气升温分段反应，步骤还包括①80-200℃，以每小时升温7℃的速度反应，当原料与氯气的摩尔比达到1∶1时，即为终点，经中和，精馏得到三氯苯；②将①得到的产物再加入0.1％的催化剂升温到100℃，开始通入氯气；③100-230℃，反应8小时；④230℃-终点，反应5小时；水洗，240-270℃升华精制得到成品。3.根据权利要求1所述，其特征在于使用多氯混合苯为原料加入0.1％的催化剂，升温到100℃通入氯气升温分段反应，步骤还包括①100-200℃，反应10小时；②200-230℃，反应4小时；③230℃-终点，反应3小时；④水洗，240-270℃升华精制得到成品。4.根据权利要求3所述，其特征在于所述的多氯混合苯是氯苯精馏塔底物料。5.根据权利要求1所述，其特征在于所述的催化剂包括MnCl2+H2O，SbCl3，FeCl3，Fe，AlCl3-SnCl4，AlCl3-TiCl4，Fe-S-PbO，，FeCl3-二乙醚，金属有机硅化合物，硅酸铝-1，6-乙二胺，FeCl3-S2Cl2，FeCl3-二价有机硫，L-型沸石，TiCl4其中一种或几种。全文摘要本专利技术提供了使用邻二氯苯或邻二氯苯和对二氯苯的混合物或多氯混合苯为原料，生产六氯代苯的改进性工艺方法，其特点是使用邻二氯苯或邻二氯苯和对二氯苯的混合物或多氯混合苯为原料，加入0.1％催化剂，升温到80℃通入氯气升温分段反应合成，其步骤包括①80－200℃，反应8小时；②200－230℃，反应4小时；③230℃反应5小时；④水洗，240－270℃升华精制得到成品。本专利技术改变了使用有毒化工原料副产品生产六氯代苯的方式；强化了生产过程中的一次性投料或者分步投料，分段升温控制的反应过程，产品收率高。文档编号C07C25/12GK1440960SQ03109650公开日2003年9月10日 申请日期2003年4月11日 优先权日2003年4月11日专利技术者杨庆怀 申请人:杨庆怀本文档来自技高网...

【技术保护点】
改进的六氯代苯生产方法，其特征在于使用邻二氯苯或邻二氯苯和对二氯苯的混合物或多氯混合苯为合成原料，加入０．１％催化剂，升温到８０℃通入氯气升温分段反应，步骤包括： ①８０－２００℃，反应８小时； ②２００－２３０℃，反应４小时； ③２３０℃－终点，反应５小时； ④水洗，２４０－２７０℃升华精制得到成品。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨庆怀，
申请(专利权)人：杨庆怀，
类型：发明
国别省市：13[中国|河北]