超临界二氧化碳萃取辣椒碱类化合物的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种采用超临界二氧化碳流体萃取辣椒碱类化合物的生产方法。它采用二氧化碳流体在超临界状态下，从辣椒皮粉或辣椒油树脂中提取出辣椒碱类化合物的有效成分，再结合溶剂法和结晶法进一步提纯，可精制出无异味、辣椒碱类化合物成分含量高于９６％的辣椒碱类化合物产品。本发明专利技术具有生产成本低，生产出的成品纯度高的特点。可用来替代现有的溶剂法生产辣椒碱类化合物产品。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种辣椒碱类化合物(Capsaicinoids，俗称辣素)的生产方法，特别是一种采用超临界二氧化碳从辣椒皮粉或辣椒油树脂(Capsicumoteoresin)中萃取辣椒碱类化合物的生产方法。辣椒碱类化合物系辣椒中产生“辣味”的物质，其成份由多于10种的香草基酰胺类化合物组成，其中含量最多的有三种辣椒碱(Capsaicin)、二氢辣椒碱(Dihydyocapsaicin)、降二氢辣椒碱(Nordihydrocapsaicin)。辣椒碱类化合物在医疗上的主要用途在镇痛方面，另外还有抑制体内自由基、防止有毒物质侵害DNA和阻止血栓形成等功效。鉴于辣椒碱类化合物的刺激性，其用途还涉及到防卫产品的生产(例如美国大约有3000个警察局使用的辣椒喷射剂)、生化农药(有效驱避各种昆虫)、及以辣椒碱类化合物为主要原料生产的特种涂料，应用于轮船外壳以阻止海藻和海洋生物的附着。目前提取辣椒碱类化合物的方法均为溶剂法，采用这种方法生产的辣椒碱类化合物存在着有异味，辣椒碱类化合物成分含量低等缺点。本专利技术的目的在于提供一种采用超临界二氧化碳萃取辣椒碱类化合物的生产方法。它采用二氧化碳流体在超临界状态下，从辣椒皮粉或辣椒油树脂中提取出辣椒碱成分，再结合溶剂法和结晶法，可精制出无异味、辣椒碱类化合物成分含量高达99.5％的辣椒碱类化合物产品。本专利技术的实现方案如下它以辣椒皮粉或辣椒油树脂为原料；按下述步骤萃取辣椒碱类化合物；(1)将原料装入萃取器，然后对萃取器和分离釜加温，并向萃取器注入二氧化碳流体；控制萃取器温度在33～70℃，萃取器压力在10～30Mpa，分离釜温度在10～45℃，分离釜压力在3～7Mpa；保持上述温度和压力1～7小时，停机后可从分离釜中得到A品；(2)将A品用2～4倍的溶剂油或脂溶性溶剂溶解，再以低分子醇类作为萃取溶剂，直到被萃取物无辣味为止，得到的萃取物为B品；(3)将B品蒸馏，得到C品；(4)将C品用碱溶液完全溶解至没有沉淀物，过滤后得D品；(5)将D品用酸溶液滴定，调节PH值为5～12；然后静置结晶，直至结晶完全，过滤后得E品；(6)将E品用蒸馏水冲洗，过滤后，得F品；(7)将F品自然干燥或在低于65℃的烘箱中干燥后，得辣椒碱类化合物成品。上述萃取辣椒碱类化合物的方法中，步骤(4)所述的碱溶液和步骤(5)所述的酸溶液，为中和过程中可形成可溶性盐类的碱溶液和酸溶液。与现有技术比较，本专利技术由于采取超临界二氧化碳流体萃取技术，从辣椒皮粉或辣椒油树脂中提取出辣椒碱类化合物的有效成分，再结合溶剂法和结晶法进一步提纯，可精制出无异味、辣椒碱类化合物成分含量可高于96％的辣椒碱类化合物产品。本专利技术具有生产成本低，生产出的成品纯度高的特点。可用来替代现有的溶剂法生产辣椒碱类化合物产品。下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细描述。附附图说明图1为本专利技术生产方法示意图。实施例1(1)在萃取器I、II中，分别加入辣椒皮粉，向萃取器I、II导入纯度99.5％的超临界二氧化碳流体。控制萃取器I、II的萃取温度在55℃、萃取压力在13Mpa，分离釜I、II的分离温度28℃、分离压力4Mpa。保持上述温度和压力，抽提4小时，可得700克超临界二氧化碳萃取物，即A品。(2)用三倍于A品的溶剂油将A品分散溶解，然后用90％的乙醇反复萃取多次，直到被萃取物无辣味为止。得到的萃取物为乙醇混合物(含辣椒碱类化合物成分相)，即B品。(3)将B品蒸馏，除去乙醇后，得到辣椒碱类化合物含量为30％左右的浓缩混合物，即C品。(4)将C品用NaOH溶液充分溶解，过滤。得到的NaOH溶液即D品。(5)用HCL溶液滴入D品，调节PH值为7.5，静置到辣椒碱结晶完全。过滤后得到辣椒碱类化合物结晶体即E品；(6)将E品用蒸馏水反复冲洗、过滤后，得到白色的辣椒碱类化合物结晶体即F品；(7)将F品自然干燥后，可得到含量可高于96％的高纯度白色结晶辣椒碱成品。实施例2将实施例1得到的辣椒碱类化合物含量为30％左右的浓缩混合物即C品，用KOH溶液充分溶解，用H2SO4溶液滴入，调节PH值为7.5。其它操作同实施例1一样。同样可得到含量高于96％的白色辣椒碱类化合物产品。实施例3其它操作不变，控制萃取压力在12Mpa，抽提时间延长为5小时。同样按照上述实施例1，2，3，的液-液萃取和酸碱中的结晶法，可得到相应纯度的辣椒碱类化合物产品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
超临界二氧化碳萃取辣椒碱类化合物的生产方法，它以辣椒皮粉或辣椒油树脂为原料；其特征在于：按下述步骤萃取辣椒碱类化合物； （１）将原料装入萃取器，然后对萃取器和分离釜加温，并向萃取器注入二氧化碳流体；控制萃取器温度在３３～７０℃，萃取器压力在１０～３０Ｍｐａ，分离釜温度在１０～４５℃，分离釜压力在３～７Ｍｐａ；保持上述温度和压力１～７小时，停机后可从分离釜中得到Ａ品； （２）将Ａ品用２～４倍的溶剂油或脂溶性溶剂溶解，再以低分子醇类作为萃取溶剂，反复萃取多次，直到被萃取物无辣味为止，得到的萃取物为Ｂ品； （３）将Ｂ品浓缩，得到Ｃ品； （４）将Ｃ品用碱溶液完全溶解至没有沉淀物，过滤后得Ｄ品； （５）将Ｄ品用酸溶液滴定，调节ＰＨ值为５～１２；然后静置结晶，直至结晶完全，过滤后得Ｅ品； （６）将Ｅ品用蒸馏水冲洗，过滤后，得Ｆ品； （７）将Ｆ品自然干燥或在低于６５℃的烘箱中干燥后，得辣椒碱类化合物成品。

【技术特征摘要】
1.超临界二氧化碳萃取辣椒碱类化合物的生产方法，它以辣椒皮粉或辣椒油树脂为原料；其特征在于按下述步骤萃取辣椒碱类化合物；(1)将原料装入萃取器，然后对萃取器和分离釜加温，并向萃取器注入二氧化碳流体；控制萃取器温度在33～70℃，萃取器压力在10～30Mpa，分离釜温度在10～45℃，分离釜压力在3～7Mpa；保持上述温度和压力1～7小时，停机后可从分离釜中得到A品；(2)将A品用2～4倍的溶剂油或脂溶性溶剂溶解，再以低分子醇类作为萃取溶剂，反复萃取多次，直到被萃取物无辣味为止...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄启强，张彦雄，胡成一，林茂福，周峰，
申请(专利权)人：贵州五倍子发展有限公司，
类型：发明
国别省市：52[中国|贵州]