本发明专利技术涉及一种以偏钛酸为钛源、硝酸锆等水溶性锆盐为锆源，制备工艺简单，生产成本低廉的锆钛酸铅（ＰＺＴ）超细粉体的制备方法。提出以偏钛酸、双氧水、氨水、乙酸铅等水溶性铅盐和硝酸锆等水溶性锆盐为原料，ＥＤＴＡ、柠檬酸为络合剂和燃烧剂，采用有机配合物燃烧法制备ＰｂＺｒｘＴｉ１－ｘＯ３（ＰＺＴ）超细粉体。首先，按化学式ＰｂＺｒｘＴｉ１－ｘＯ３（０＜ｘ＜１）计量比将Ｈ２ＴｉＯ３溶于Ｈ２Ｏ２和ＮＨ３.Ｈ２Ｏ的混合溶液中，再加入一定量柠檬酸和适量浓硝酸，得到棕红色透明溶液，然后按化学式计量比向该溶液中加入由ＥＤＴＡ络合的Ｐｂ２＋溶液以及Ｚｒ４＋溶液，再将此混合溶液加热浓缩成胶状物后在一定温度下煅烧，可以制得ＰＺＴ超细粉体。该方法工艺过程简单，生产成本低廉，产品质量与化学计量比易于控制，适合规模化生产，所制得的锆钛酸铅ＰｂＺｒｘＴｉ１－ｘＯ３（０＜ｘ＜１）超细粉体的粒径在３０～１５０ｎｍ，平均粒径在１００ｎｍ左右。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及铁电陶瓷材料的制备，属于无机非金属材料领域中锆钛酸铅(PZT)超 细粉体的制备。
技术介绍
锆钛酸铅(PbZrJihOyO < x < 1)是20世纪50年代末专利技术出来的一种特电、压 电材料，由于它具有较高的居里温度(约380°C )和压电系数(约600pm/V)，因而在电子机 械制造业具有很重要的地位，是制备非挥发性铁电存储器，以及声纳、超声发生器、高伏特 发电机等电子机械装置的基础材料。传统制备PZT粉体采取固相烧结法，所制得的粉体颗粒比较大，所需烧结温度高。 上世纪90年代出现了溶胶_凝胶方法制备PZT陶瓷粉体，该类方法一般采用有机钛(如钛 酸四丁酯)、锆的醇盐作原料，用乙二醇独甲醚等有机物为溶剂，在一定条件下制备得到了 粒度分散均勻的粉体，该工艺在一定程度上推进了 PZT功能陶瓷的发展。但是由于锆醇盐 及有机钛的价格贵，生产成本高，所以也制约了溶胶-凝胶方法在工业上的推广。虽然后来 出现了许多改进的溶胶-凝胶法，但由于成本高等原因均难以工业化。对于水热法制备PZT 粉体，人们也做了大量研究，虽然该方法可以很好的控制产物的粒径及硬团聚等问题，但由 于其生产条件比较苛刻(如高压等)或制备成本仍较高(如使用有机钛作钛源等)，故该方 法仍有待进一步研究改进。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种以偏钛酸为钛源，制备工艺简单，生产成本低廉的锆 钛酸铅(PZT)超细粉体的制备方法。本专利技术制备的PZT超细粉体，其化学式为TbZrJihOjO < x < 1)制备方法包括以下步骤1)、按化学式 PbZrJi^A (0 < x < 1)计量比称取 Zr (N03)4 .5H20 和过量 0-5%称 取硝酸铅(或乙酸铅)，分别溶于去离子水配成溶液，然后向Pb2+溶液中加入与Pb2+等摩尔 的EDTA (溶液)，再将两种溶液混合制得均勻混合溶液A。2)、按计量比称取偏钛酸(H2Ti03)，然后加入适量过氧化氢(双氧水，H202)和氨水 (NH3 H20)，待偏钛酸完全溶解后，再加入一定量的柠檬酸和适量浓硝酸，制得均勻混合溶 液B。3)、将上述制备得到的A、B溶液混合，然后加入适量NH4N03(NH4N03 Pb2+ = 8 1)，再将此混合溶液浓缩成胶状物，于130°C-23(TC烘箱中烘干成粉。4)、将上述烘干制得的粉体(或将直接制得的胶状物)放入马弗炉中于 500°C _700°C煅烧 2-8 小时，即可得到 PbZrJi^C^(0 < x < 1)粉体。本专利技术的有益之处在于工艺过程简单，生产成本低廉，产品质量与化学计量比易 于控制，适合规模化生产。所制得的锆钛酸铅PbZrJihOjCXxC 1)超细粉体粒径在30 150nm,平均粒径在l00nm左右。 附图说明图1是本专利技术合成的锆钛酸铅PbZra52Tia4803超细粉体的XRD图谱；图2是本专利技术合成的锆钛酸铅PbZra52Tia4803超细粉体的透射电镜(TEM)照片。具体实施例方式下面结合非限制性实施例进一步说明本专利技术。实施例1 按以下工艺步骤合成锆钛酸铅PbZr0.52Ti0.48O3超细粉体。1、按化学式 PbZrxTi1-xO3 (0 < x < 1)计量比称取 Zr (N03)4 5H20 和过量 0-5%称 取硝酸铅(或乙酸铅)，分别溶于去离子水配成溶液，然后向Pb2+溶液中加入与Pb2+等摩尔 的EDTA (溶液)，再将两种溶液混合制得均勻混合溶液A。2、按化学式PbZr0.52Ti0.48O3计量比称取偏钛酸(H2Ti03)，然后加入适量过氧化氢 (双氧水，H202)和氨水(NH3 H20)，待偏钛酸完全溶解后，再加入一定量的柠檬酸和适量浓 硝酸，制得均勻混合溶液B。3、将上述制备得到的A、B溶液混合，然后加入适量NH4N03(NH4N03 Pb2+ = 8 1)， 再将此混合溶液浓缩至胶状，于130°C烘箱中烘干成粉。4、将上述烘干制得的粉体(或将直接制得的胶状物)放入马弗炉中于700°C煅烧 4小时，即可得到Pb&Q.52TiQ.4803超细粉体。实施例2:按以下工艺步骤合成锆钛酸铅PbZr0.60Ti0.40O3超细粉体。1、按化学式 PbZrxTi1-xO3(0 < x < 1)计量比称取 Zr (N03)4 5H20 和过量 0-5%称 取硝酸铅(或乙酸铅)，分别溶于去离子水配成溶液，然后向Pb2+溶液中加入与Pb2+等摩尔 的EDTA (溶液)，再将两种溶液混合制得均勻混合溶液A。2、按化学式PbZr0.4Ti0.60O3计量比称取偏钛酸(H2Ti03)，然后加入适量过氧化氢 (双氧水，H202)和氨水(NH3*H20)，待偏钛酸完全溶解后，再加入一定量的柠檬酸和适量浓 硝酸，制得均勻混合溶液B。3、将上述制备得到的A、B溶液混合，然后加入适量NH4N03(NH4N03 Pb2+ = 8 1)， 再将此混合溶液浓缩至胶状，于200°C烘箱中烘干成粉。4、将上述烘干制得的粉体(或将直接制得的胶状物)放入马弗炉中于600°C煅烧 5小时，即可得到PbZra4Tia6(103超细粉体。实施例3 按以下工艺步骤合成锆钛酸铅PbZr0.60Ti0.40O3超细粉体。1、按化学式 PbZrxTi1-xO3 (0 < x < 1)计量比称取 Zr (N03)4 5H20 和过量 0-5%称 取硝酸铅(或乙酸铅)，分别溶于去离子水配成溶液，然后向Pb2+溶液中加入与Pb2+等摩尔 的EDTA (溶液)，再将两种溶液混合制得均勻混合溶液A。2、按化学式PbZr0.60Ti0.40O3计量比称取偏钛酸(H2Ti03)，然后加入适量过氧化氢 (双氧水，H202)和氨水(NH3 H20)，待偏钛酸完全溶解后，再加入一定量的柠檬酸和适量浓硝酸，制得均勻混合溶液B。3、将上述制备得到的A、B溶液混合，然后加入适量NH4N03(NH4N03 Pb2+ = 8 1)， 再将此混合溶液浓缩至胶状，于150°C烘箱中烘干成粉。4、将上述烘干制得的粉体(或将直接制得的胶状物)放入马弗炉中于600°C煅烧 5小时，即可得到Pba^JLiC^超细粉体。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种以偏钛酸为钛源制备锆钛酸铅（ＰＺＴ）超细粉体的制备方法，其特征在于：（１）、按化学式ＰｂＺｒ↓［ｘ］Ｔｉ↓［１－ｘ］Ｏ↓［３］（０＜ｘ＜１）计量比称取Ｚｒ（ＮＯ↓［３］）↓［４］·５Ｈ↓［２］Ｏ和过量０－５％称取硝酸铅（或乙酸铅），分别溶于去离子水配成溶液，然后向Ｐｂ↑［２＋］溶液中加入与Ｐｂ↑［２＋］等摩尔的ＥＤＴＡ（溶液），再将两种溶液混合制得均匀混合溶液Ａ。（２）、按计量比称取偏钛酸（Ｈ↓［２］ＴｉＯ↓［３］），然后加入适量过氧化氢（双氧水，Ｈ↓［２］Ｏ↓［２］）和氨水（ＮＨ↓［３］·Ｈ↓［２］Ｏ），待偏钛酸完全溶解后，再加入一定量的柠檬酸和适量浓硝酸，制得均匀混合溶液Ｂ。（３）、将上述制备得到的Ａ、Ｂ溶液混合，然后加入适量ＮＨ↓［４］ＮＯ↓［３］，再将此混合溶液浓缩至胶状物，于５０℃－２５０℃烘箱中烘干成粉。（４）、将上述烘干制得的粉体（或将直接制得的胶状物）放入马弗炉中于４００℃－８００℃煅烧１－１０小时，即可得到ＰｂＺｒ↓［ｘ］Ｔｉ↓［１－ｘ］Ｏ↓［３］（０＜ｘ＜１）粉体。
【技术特征摘要】
一种以偏钛酸为钛源制备锆钛酸铅(PZT)超细粉体的制备方法，其特征在于(1)、按化学式PbZrxTi1 xO3(0＜x＜1)计量比称取Zr(NO3)4·5H2O和过量0 5％称取硝酸铅(或乙酸铅)，分别溶于去离子水配成溶液，然后向Pb2+溶液中加入与Pb2+等摩尔的EDTA(溶液)，再将两种溶液混合制得均匀混合溶液A。(2)、按计量比称取偏钛酸(H2TiO3)，然后加入适量过氧化氢(双氧水，H2O2)和氨水(NH3·H2O)，待偏钛酸完全溶解后，再加入一定量的柠檬酸和适量浓硝酸，制得均匀混合溶液B。(3)、将上述制备得到的A、B溶液混合，然后加入适量NH4NO3，再将此混合溶液浓缩至胶状物，于50℃ 250℃烘箱中烘干成粉。(4...
【专利技术属性】
技术研发人员：彭秧锡，
申请(专利权)人：湖南人文科技学院，
类型：发明
国别省市：43
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