通过优化碱用量提取苯酚的方法技术

一种确定已经提取到碱金属氢氧化物水溶液中的苯酚量的方法，使用溶液ｐＨ值的测定，由该测定确定苯酚相对于溶液中碱金属氢氧化物的当量。一种优化碱金属氢氧化物水溶液在苯酚回收过程中的使用的方法，其使用所测定的ｐＨ值调节水溶液的进料速度。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术一般涉及使用碱金属氢氧化物水溶液从有机物流中回收苯酚(phenol)的提取过程。更特别地，本专利技术涉及一种确定已经提取到碱金属氢氧化物溶液中的苯酚量的方法。本专利技术还涉及通过监测含有碱金属氢氧化物的水基提取溶剂的pH值进行从各种蒸馏料流中回收苯酚的提取过程的优化。在历史上，碱金属氢氧化物溶液一直用来按与水溶液流中存在的碱金属氢氧化物量等摩尔的比例从有机物流中提取苯酚。即，与所示的实施例中一样，1摩尔氢氧化钠与1摩尔苯酚反应，产生1摩尔苯酚钠，其被提取到水溶液流中。在US3,277,185和4,973,766中公开了碱金属苯酚盐的溶液可以作为游离苯酚的溶剂，导致苯酚对水溶液流具有更大的亲合力。因此，可以比等摩尔量的苯酚从有机物流中进入水溶液流中提取更大量的苯酚。该苯酚以游离的稳定化苯酚形式而不是苯酚盐形式被提取到水溶液流中。US3,277,185公开了在固体燃料气化过程中使用浓度为20-40％的碱金属苯酚盐水溶液作为提取溶剂从中性油中除去苯酚。US4,973,766公开了使用浓度为5-15％的碱金属苯酚盐水溶液从含有20-95％苯酚的精馏吹扫物(purge)中提取苯酚。苯酚回收单元的目的是以最低的成本从被处理有机物流中去除最大可能量的苯酚。所以，希望在使用碱金属氢氧化物水溶液作为提取溶剂的苯酚回收系统中利用碱金属苯酚盐溶液吸收游离苯酚的能力。这样，在苯酚回收过程中所用的碱金属氢氧物量可以明显减少。但是，由于游离苯酚在碱金属苯酚盐水溶液中不是无限可溶的，碱金属氢氧化物的不足将导致苯酚到有机流出物中的不希望损失。还由于用该方式处理的有机物流本身通常有价值，所以，希望产生基本没有苯酚的有机流出物流。因此，为了保证成本效率和苯酚从有机料流中的最大去除，必须细心保证在回收过程中使用适量的碱金属氢氧化物水溶液。因此，希望提供一种确定已经提取到碱金属氢氧化物水溶液中的苯酚量的方法。此外，希望提供一种调节苯酚回收操作中所用的碱金属氢氧化物水溶液量的方法，以保证苯酚的最大回收、可接受的有机流出物和成本效率。本专利技术的另一个目的是提供一种在从有机物流中回收苯酚的过程中，基于在所述系统中的至少一点的水溶液流的pH值，优化碱金属氢氧化物水溶液使用的方法。本专利技术的再一个目的是提供一种在从有机物流中回收苯酚的过程中，基于在所述系统中的至少一点的水溶液流的pH值，优化碱金属氢氧化物水溶液使用的设备。根据本专利技术的一个实施方案，提供了一种间接确定已经提取到碱金属氢氧化物水溶液中的苯酚量的方法。在该方法中，用苯酚滴定已知浓度的碱金属氢氧化物水溶液，例如20％的氢氧化钠水溶液。所收集的pH值数据用来产生表示溶液pH值相对于苯酚浓度的曲线。所产生的曲线用来通过简单测定pH值来确定碱金属氢氧化物水溶液中的苯酚浓度。根据本专利技术的另一个实施方案，提供了一种方法来调节碱金属氢氧化物水溶液以与含苯酚有机物流逆流的形式送入到苯酚回收单元中作为提取溶剂的速度。在苯酚回收单元中的至少一点监测水溶液流的pH值。基于水溶液流的pH值，可以确定在水溶液流中的苯酚浓度和在水溶液流中是否存在任何游离的苯酚。因此，碱金属氢氧化物水溶液到所述单元中的流动然后可以保持恒定、增大或减小，以优化苯酚的回收和水提取溶剂的用量。含苯酚的有机物流优选包含枯烯或α-甲基苯乙烯。在本专利技术的再一个实施方案中，提供一种设备，其利用本文公开的本专利技术的方法。该设备是一种单元，其利用碱金属氢氧化物水溶液从有机物流(例如塔顶馏出物和塔底流出物)中回收苯酚。通过在所述单元中的至少一点测定pH值并因此调节进料速度来调节碱金属氢氧化物到所述单元的进料速度。因此已经相当广义地描述了本专利技术的最重要特征，以便更好地理解其后面的详细描述，并且更好地理解本专利技术对现有技术的贡献。当然，存在以下将要描述并且将形成所附权利要求的主题的本专利技术的其它特征。在这方面，在详细解释本专利技术的至少一个实施方案之前，应该理解，本专利技术在其申请中不限于以下描述中提出的或附图中所说明的结构细节和部件的布置。本专利技术能使其它实施方案用各种方式实现和进行。还应该理解，本文以及以下包括的摘要所用的短语和术语是用于描述目的的，而不应该认为是限制性的。同样，本领域技术人员将会理解，作为本公开基础的概念可以容易地用作设计实现本专利技术的若干目的的其它结构、方法和系统。所以，重要的是所述权利要求应该认为包括这些等同构造，只要这些等同结构不脱离本专利技术的实质和范围。图2表示使用实施例2的数据产生的氢氧化钠水溶液的pH值与苯酚当量的关系曲线。图3表示使用实施例3的数据产生的氢氧化钠水溶液的pH值与苯酚当量的关系曲线。图4表示使用实施例4的数据产生的氢氧化钠水溶液的pH值与苯酚当量的关系曲线。图5表示使用实施例1-4的数据产生的氢氧化钠水溶液的pH值与苯酚当量的复合关系曲线。图6是使用本专利技术方法的苯酚回收单元的示意图。专利技术详述本专利技术的一个实施方案提供一种确定已经被氢氧化钠水溶液吸收的苯酚量的方法。较浓的苛性氢氧化钠溶液通常具有13-14的pH值。随着苯酚被吸收到这些溶液中，在形成苯酚钠时消耗氢氧化钠，导致pH值降低。一旦所有的氢氧化钠被消耗，则另外的苯酚以稳定化的游离苯酚形式被吸收，随着更多的苯酚被吸收，溶液的pH值继续降低。所以，水溶液在任何给定时间的pH值对应于已经被吸收到溶液中的苯酚量。在该实施方案中，产生一个曲线，其把氢氧化钠水溶液的pH值与已经吸收到水溶液中的苯酚量相关联。如图5所示的曲线通过用纯液体苯酚滴定各种浓度的氢氧化钠水溶液而产生。这样产生的曲线可以用来通过测定水溶液的pH值并把该pH值与曲线上的点相关联来确定氢氧化钠水溶液中的苯酚量，所述曲线上的点对应于溶液中的苯酚浓度。实施例1通过稀释46.8重量％的原料氢氧化钠溶液制备19重量％的氢氧化钠溶液。通过加热到固体的熔点液化纯苯酚的样品。这样制备的液体苯酚的密度取为约1.05克/毫升。通过在搅拌条件下向氢氧化钠中加入0.5毫升液化苯酚的等分试样来滴定19重量％的氢氧化钠溶液样品。在每次加入后测定并记录pH值。进行三次重复试验的数据记录在表1中。附图说明图1表示来自这些试验的pH值数据的曲线。实施例2重复实施例1中所述的过程，但是使用25重量％的氢氧化钠溶液，进行四次重复试验的数据记录在表2中。图2表示来自这些试验的pH值数据的曲线。实施例3重复实施例1中所述的过程，但是使用30重量％的氢氧化钠溶液，进行四次重复试验的数据记录在表3中。图3表示来自这些试验的pH值数据的曲线。实施例4重复实施例1中所述的过程，但是使用10重量％的氢氧化钠溶液，进行三次重复试验的数据记录在表4中。图4表示来自这些试验的pH值数据的曲线。表5表示在在关键浓度下所有浓度下所有试验的数据，相对于氢氧化钠为1.0、1.5、2.0、2.5和3.0当量的苯酚。从这些数据可以清楚看出，相对于苯酚当量的pH值不随所用氢氧化钠水溶液的浓度而变化。所记录的最大标准偏差在1.0当量点处为0.49，约为4％。因此，可以使用单一的曲线使pH值与苯酚的浓度相关联，而不管所用的氢氧化钠浓度。从实施例1-4汇集的数据产生的复合曲线表示在图5中。使用这样产生的曲线，可以通过简单测定溶液的pH值并把pH值与曲线上的点相关联来确定水溶液中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种在从含苯酚有机物流中提取苯酚的方法中优化水溶液流使用的方法，其中，送入该过程的水溶液流包含碱金属氢氧化物，所述方法包括以下步骤： 建立从含苯酚有机物流中提取苯酚的方法中水溶液流的可接受ｐＨ值范围，在该过程中的至少一个点测定水溶液流的ｐＨ值，并以水溶液流的ｐＨ值为基础控制到该过程的水溶液流的进料速度。

【技术特征摘要】
US 2001-5-7 09/850,6251.一种在从含苯酚有机物流中提取苯酚的方法中优化水溶液流使用的方法，其中，送入该过程的水溶液流包含碱金属氢氧化物，所述方法包括以下步骤建立从含苯酚有机物流中提取苯酚的方法中水溶液流的可接受pH值范围，在该过程中的至少一个点测定水溶液流的pH值，并以水溶液流的pH值为基础控制到该过程的水溶液流的进料速度。2.权利要求1的方法，其还包括设定可接受pH值范围的步骤，相对于送入该过程的水溶液流中的碱金属氢氧化物，所述pH值范围对应于提取到水溶液流中的苯酚量。3.权利要求2的方法，其中，所述可接受的pH值范围相对于送入该过程的水溶液流中的碱金属氢氧化物，相当于约1当量苯酚已经提取到水溶液流中。4.权利要求1的方法，其还包括以下步骤如果pH值小于所述可接受范围，则增大水溶液流的进料速度，如果pH值大于所述可接受范围，则减小水溶液流的进料速度，如果pH值在所述可接受范围内，则保持水溶液流的进料速度恒定。5.权利要求4的方法，其中，送入该过程中的水溶液流包含氢氧化钠。6.权利要求5的方法，其中，水溶液流中的氢氧化钠浓度约为10％-30％。7.权利要求6的方法，其中，水溶液流中的氢氧化钠浓度约为20％。8.权利要求7的方法，其中，在所述至少一点的可接受pH值范围约为11-12。9.权利要求8的方法，其中，把水溶液流送入苯酚回收系统中，所述系统包括多级洗涤器单元，其包含多个罐，其中，水溶液流和含苯酚有机物流以逆流方式接触。10.权利要求2的方法，其中，把水溶液流送入苯酚回收系统，所述系统包括多级洗涤器单元，其包含多个罐，其中，水溶液流和含苯酚有机物流以逆流形式接触，所述方法还包括如果pH值小于所述可接受范围，则增大水溶液流的进料速度，如果pH值大于所述可接受范围，则减小水溶液流的进料速度，如果pH值在所述可接受范围内，则保持水溶液流的进料速度恒定。11.权利要求10的方法，其中，在可接受的pH值范围内，相对于水溶液流中的碱金属氢氧化物，约1当量的苯酚已经被提取到水溶液流中。12.权利要求11的方法，其中，送入苯酚回收单元的水溶液流包含氢氧化钠。13.权利要求12的方法，其中，水溶液流中的氢氧化钠浓度约为10％-30％。14.权利要求13的方法，其中，水溶液流中的氢氧化钠浓度约为20％。15.权利要求14的方法，其中，在所述至少一点的可接受pH值范围约为11-12。16.权利要求15的方法，其中，所述多...

【专利技术属性】
技术研发人员：RW埃姆布利格，
申请(专利权)人：桑诺克公司RM，
类型：发明
国别省市：US[美国]