浆料浓度的确定制造技术

用于确定液体浆料中色谱介质的浓度的方法，包括以下步骤：提供具有顶端（３）和底端（２）并适于将色谱介质保持于其中的柱（１），将规定体积的浆料（１５）引入柱（１），提供从柱顶端到柱底端经过柱（１）的液体流，以在柱中沉降色谱介质，测量固化的色谱介质的床高度或相关值，和从所测量的床高度或相关值来确定浆料中色谱介质的浓度或与浓度相关的值。还公开了用于执行所述方法的装置和在特别大刻度柱的填充时所述方法的使用。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本申请涉及用于确定液体浆料或悬浮液中色谱介质的浓度的方法 和装置以及在色谱柱填充时所述方法的使用。
技术介绍
一般而言，色谱法是制备和分析工作以及提纯工作中沿用已久和 重要的技术。典型的工业色谱仪具有直立壳或柱，在直立壳或柱中， 填充材料(通常为微粒介质)床落在有渗透性的保持层上。流体流动相通 常经过多孔层、穿孔层、网孔层或其它渗透性受限层从例如柱顶的入 口进入，移动穿过填充床，并通常在渗透性受限层下方的出口被取出。通常，通过向柱施加规定量的介质浆料并通过经过柱的液体流使 介质在柱中沉降，从而在柱中装填填充材料床。在任意范围填充柱时，柱浆料浓度的知识是极其关键的，而在中试至工艺范围(pilot to process scale)时，柱浆料浓度的知识是首要的，这样才能够将正确的介质量转 移到柱中。这对于用可复制的方式以正确的压缩得到正确的床高度是 必需的。目前，这是柱填充最难控制的方面之一，并导致许多尝试的 失败。当今，经常在夜间在量筒中通过重力沉降而测量浆料浓度。这需 要规划和精确度，而规划和精确度常常是所欠缺的。此外，许多介质 在夜间沉降之后不会充分沉降，这种方法虽然规范但却要求较长时间。 该问题经常^皮忽视，且测量的浆料浓度经常偏离正确值很多。因此需要一种可简化浓度确定并提升确定质量的手段，其通过改 变床压缩、床高度或其两者而在过程中引入较少差异
技术实现思路
本专利技术的一个目的在于提供一种用于确定浆料浓度的改进的方 法。该目的通过根据权利要求1的方法达成。通过该方法，可在短时 间内(例如1个小时内)精确地测量浆料浓度。该方法的普遍适用性使其 适用于所有类型的色谱介质。本专利技术的另一目的在于提供柱填充的改进的方法。该目的通过根 据权利要求8的方法达成，该方法包括用于确定浆料浓度的上述方法 在柱填充时的使用。本专利技术的又一目的在于提供用于确定浆料浓度的装置。该目的通 过根据权利要求11的装置达成。该装置结构简单，且可选择性地为一 次性类型。在用于确定浆料浓度的方法的优选实施例中，所述方法包括在测 量浓度之前清洗用于浓度确定的体积量的浆状介质的步骤。 在从属权利要求中描述了其它适合的实施例。下面将仅以举例方式而非限制的方式更加详细地描述本专利技术，随 后的描述将参照附图。附图说明图1为根据本专利技术用于确定浆料浓度的装置的示意图，其中柱内 填充有浓度待确定的、规定体积的浆料。图2为与图1类似的视图，其中，柱的顶端由盖子封闭。图3为与图2类似的视图，其中，通过/人柱底到柱顶的液体逆流 启动浆料的清洗。图4为与图3类似的视图，其中，含混合介质的清洗液体延伸至 柱顶(且介质开始向顶部填充)。图5为与图3和图4类似的视图，其中，已经通过引入从柱顶到 柱底的液体流启动介质固化。图6为与图5类似的视图，其中填充已经完成，并可在柱上读取 床高度/浆料浓度。具体实施例方式如上所述，本专利技术提供了用于测量液体浆料(悬浮液)中色谱介质的浓度的方法和装置。浆料浓度的知识将使得以下情况成为可能使用 浆料以正确量的介质填充尤其是大刻度的柱，从而以正确的压缩获得 正确的床高度。简而言之，所述方法包括通过利用流在柱中沉降浆料(亦 即类似于在大刻度柱中的介质填充，但不一定具有相同流率)，然后测 量固化介质的高度以获得浆料浓度或与浆料浓度相关的值或测量值。 尽管本专利技术的方法可用于任何范围的柱填充，但对于中试至工艺范围 的柱填充最有利。现在将参照图l至6描述装置的实施例。在所有附 图中，相应的部分具有相同标号。图1至6中图示的装置包括具有端件的色谱柱1,端件的形式为底 盖2和顶盖3,底盖2和顶盖3均包括过滤器或类似物以在柱中保持有 颜色的介质(图1中顶盖3已从柱顶端移除)。底盖2具有经由导管5连 接到选择阀6的入口/出口 4。类似地，顶盖3具有经由导管8连接到 阀6的入口/出口 7。阀6还经由导管9连接到泵10,泵10经由导管 11连接到装有例如水的液体(緩冲物)13的容器12。液体13优选地与 用于填充大刻度柱的液体相同，或至少代表用于填充大刻度柱的液体， (通常，浆料在储存溶液中，例如20%的乙醇，其在填充大刻度柱时将 一皮取代)。导管14通过选择阀6将泵10连接到废料(waste,未示出)。 在图示的情况下，柱1设置有刻度15(可由诸如透明尺或类似物的其它 器件替代)。柱l中浆料浓度的测量可以如下方式执行。首先参照图1,在从柱顶移除顶盖3的情况下，如箭头17所指示 的那样，从开口的柱顶将浓度(或者浓度相关值)待测量的、规定体积的 浆料16装入柱1,例如添加至预先确定的水平，例如100mm高度。当 柱未完全充满浆料16时，添加水18以完全充满柱。然后将顶盖3安 装在柱顶，如图2所示。现在参照图3,选择阔6设定为将泵10连接到柱底入口 4,并将 柱出口 7连接到废料，促动泵使清洗緩冲物13从容器12沿如箭头19 所指示的从柱底到柱顶的方向流过柱1。在该过程中，介质将在整个柱体积内与液体混合，如图4所示。适量的清洗液体(例如五个柱体积) 经过柱之后，将浆料16清洗成不含储存溶液。流过柱底入口 4的液体流然后停止，阀6 ^皮设定为将泵10连接到 柱顶入口 7,并将柱底入口 4连接到废料。可选的是，现在人工地混合 柱中内容物或使柱中内容物重新悬浮(在移除顶盖3之后)。然后促动泵 10从容器12抽吸纟爰冲物13通过顶入口 7,以形成经过柱1向下的流， 如图5中箭头19所指示的那样。经过柱的流继续，直到介质已经沉降 在柱下部，且固化的介质床上的液体13中不含可见的介质颗粒，如图 6所示。在流停止时，允许介质床稳定一段时间，例如30分钟。然后 在柱1的刻度15上读取介质床的顶部水平的值，如图6中箭头20所 指示的那样。如上所述，该值可为床高度或其相关值。该值然后可用 于计算要添加到大刻度柱的浆料量，以获得正确的床高度和床压缩。 适当的是，设置表格、图表、图形或类似物，从表格、图表、图形或 类似物可读取在刻度上读取的不同值的浆料量，且优选的是，从表格、 图表、图形或类似物可读取对于不同色语介质的浆料量。用于清洗和沉降(固化)介质的优化的流率和次数可根据所用的具 体介质而变化。而这种优化可通过本领域技术人员容易地完成。可选的是，在清洗过程期间，可颠倒流的方向一次或多次(脉动流)。 对于高浆料浓度(例如60%(体积)以上)，可能因介质较稀的沉降而 出现问题。这能够通过在将浆料添加至预先规定的水平之前在柱中添 加规定体积的液体(例如水)和执行简单计算而容易地修正。 容易看出，以上描述方法和装置可方便地自动化。 在下面的具体实施例中，将描述本专利技术的方法的实例，可釆用图1 至6中示出的上述装置的该实施例使用注射器(syringe)代替泵、阀和相关导管。实例 测量浆料浓度该方法用TricomTM IO柱执行。在以下描述的方法中使用注射器， 但是也可使用泵。将浆料添加到柱内，然后进行清洗，使其重新悬浮，8并在测量浓度之前允许其沉降30分钟。该方法对于60%(体积)以下的浆料浓度是精确的。对于更高的浓度，在步骤5中，在添加介质之前，通过精确地添加4ml水到TricornTM柱内稀释浆料。通过将测量的浓度除以稀释因子0.6计算桶或罐中(从其取出浆料样品体积)浓度。柱填充本文档来自技高网...

【技术保护点】
确定液体浆料中色谱介质的浓度的方法，包括以下步骤：　提供具有顶端（３）和底端（２）并适于将色谱介质保持于其中的柱（１），　将规定体积的浆料（１５）引入所述柱（１），　提供从所述柱的所述顶端到所述柱的所述底端通过所述柱（１）的液体流，以 使所述色谱介质在所述柱中沉降，　测量固化的色谱介质的床高度或相关值，和　从测量的床高度或相关值来确定所述浆料中所述色谱介质的浓度或与浓度相关的值。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：J斯文森，E洛夫曼，H埃林，
申请(专利权)人：通用电气健康护理生物科学股份公司，
类型：发明
国别省市：SE[瑞典]