金属材料的分析方法技术

本发明专利技术的金属材料的分析方法包括：电解步骤，在电解液中对金属试样进行电解；取出步骤，将所述电解后的金属试样从所述电解液中取出；分离步骤，将从所述电解液中取出的金属试样浸渍在不同于电解液且具有分散性的分散性溶液中，对选自由所述金属试样上附着的析出物和夹杂物组成的组中的至少一种进行分离；和分析步骤，对选自由所述分散性溶液中分离出的析出物和夹杂物组成的组中的至少一种进行分析。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及用于准确分析金属试样中的析出物和/或夹杂物的组成、粒径分布等的分析方法。
技术介绍
金属试样中存在的析出物和/或夹杂物，根据其形态、大小及分布的不同，对材料的各种特性、例如疲劳的性质、热加工性、冷加工性、深冲性、切削性或电磁性质等产生显著影响。以下，将析出物和/或夹杂物称为析出物等。以钢铁为例来说明，特别是近年来，利用微细的析出物等改善钢铁产品的特性的技术得到显著发展，与此相伴制造步骤中析出物等的控制变得严格化。作为重视析出物等的控制的钢铁产品的代表例，可以列举析出强化型高张力钢。作为该析出强化型高张力钢板中含有的析出物等，有各种大小和组成的析出物。该析出物等可以分为改善钢板特性的析出物、相反地降低特性的析出物或对特性没有贡献的析出物。因此，为了制造优良的钢板，稳定地生成有益的析出物等并抑制有害或无关的析出物等的生成是很重要的。通常，析出物等对钢板的特性造成的利弊与析出物等的大小密切相关，越微细的析出物等越有助于钢板的高强度化。最近，正在开发通过纳米、亚纳米尺寸的析出物等高强度化的钢板。因此可以说，在从亚微米到纳米尺寸的范围内把握每种大小的析出物等的量及其组成对于钢板的成分设计和制造条件的最佳化是很重要的。对此，很早就发展并公开了以析出物等的总量评价为基本的、提取钢铁材料中的析出物等后进行定量的技术。非专利文献l中列举了酸分解法、卤素法、电解法等，特别是在以析出物等为对象时，显示出电解法是优良的。但是，非专利文献l中所示的电解法，以使液体中的析出物等聚集后进行过滤回收、即分析析出物等的总量为着眼点，因此，不能得到关于析出物等的大小的结果。并且，非专利文献l的方法，对于含有非常小的析出物等的材料不能充分发挥聚集效果，部分析出物等由过滤器的孔中漏出，因此定量性也存在问题。专利文献1中，作为通过化学方法提取钢铁材料中的非金属夹杂物后进行大小分类分析的方法，公开了将电解液槽中的钢铁试样装入聚四氟乙烯制的网中，分离回收特定大小以上的析出物等的方法。另外，专利文献2中公开了通过对液体中提取出的析出物等施加超声波的同时进行过滤来防止析出物等的聚集而进行分离的技术。基本上粒径越小，液体中的析出物等就越倾向于聚集，因此，专利文献l中记载的方法中，由于析出物等的粒径而在溶液中发生聚集，比过滤器的孔径小的析出物等也被收集进来。因此，大小分类分析的结果显然变得不准确。并且，虽然专利文献l在大小50(im至1000pm的夹杂物作为对象的情况下没有特别的问题，但是在本专利技术中最想关注的亚微米至纳米尺寸的范围内、特别是从控制钢的强度特性的观点考虑大小l)im以下、更优选大小200nm以下的析出物等的情况下，几乎都在液体中容易地发生聚集，不适于实用。专利文献2也与专利文献1同样，以聚集容易发生解离的lpm以上的粗大析出物等为对象，一般筛分的下限显示为0.5pm(参考非专利文献2)，因而难以应用于亚微米至纳米尺寸的范围内的析出物等。专利文献3中公开了利用孔径lpm以下的有机质过滤器、通过超声波振动过滤来分离lprn以下的析出物等的技术。但是，与专利文献l、 2同样，不能通过超声波使lpm以下的微细析出物等的聚集解离。非专利文献3中公开了提取铜合金中的析出物等，利用孔径不同的过滤器过滤两次，将析出物等按大小分开的技术。但是，并没有解决涉及上述聚集的问题，比过滤器孔径小的析出物等被收集进来，使大小分类分析结果产生误差。专利文献l:日本特开昭59-141035号公报专利文献2:日本特公昭56-10083号公报专利文献3:日本特开昭58-119383号公报非专利文献l:日本钢铁协会"钢铁便览第四版(CD-ROM)"第四巻第2章3.5非专利文献2: "最新的钢铁状态分析"58页1979非专利文献3:日本金属学会"求"C D fc"第45巻第l号52页2006如上所述，现有技术中，存在聚集等问题，对于亚微米至纳米尺寸的范围(特别是大小lpm以下、更优选大小200nm以下)内的析出物等，还没有实用且准确地进行大小分类析的技术。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供没有损失且不使其聚集地提取金属试样中存在的析出物和/或夹杂物、特别是大小lpm以下的析出物和/或夹杂物、并精度良好地对析出物和/或夹杂物进行大小分类分析的分析方法。图9表示非专利文献1中公幵的利用电解法的提取操作。该电解提取法是通过使铁基体溶解而能够稳定地提取钢中析出物等的方法，被认为是提取并分析析出物等的标准方法(以下，称为标准法)。上述专利说明书第4/23页文献1 3和非专利文献2 3以该标准法为基础。但是，以标准法为代表的现有方法存在如上所述的各种问题。本专利技术人为了专利技术不拘泥于现有的标准法的方法而进行了深入研究。以下，对所得见解进行说明。首先，如果整理上述现有方法的问题，可以举出下述根本问题使用析出物等的分散性低的甲醇作为析出物等的分散介质。并且推测，因此特别妨碍微细的析出物的大小分类分析。SP，专利文献1 3和非专利文献1 3以对析出物等分散性低的甲醇作为分散介质，因此，即使施加超声波等物理作用，大小lpm以下的析出物等仍发生聚集，且一旦聚集就不可能使该聚集体完全解离。因此，为了解决聚集的问题，本专利技术人着眼于析出物等的分散，结果发现，利用水溶液系分散介质(以下，有时也称为分散性溶液)的化学作用，能够对包括大小lpm以下的析出物等在内的析出物等赋予分散性。但是，在此，由于电解液的主成分为分散性低的甲醇，因而为了赋予析出物等分散性，需要将析出物等移到分散性溶液中。为此，需要进行将析出物等与电解液分离的固液分离操作。于是，进行了作为标准法中使用的、用于回收电解液中分散的析出物等和分散介质中提取出的析出物等的固液分离方法而进行的"过滤"操作，结果可知，由于过滤，可能损失部分析出物等(特别是大小200nm以下的纳米、亚纳米大小的微细析出物)。在该结果基础上，为了得到一直以来进行的上述标准法以外的其它固液分离方法，进一步进行了研究。结果发现，在电解中和/或电解后，几乎全部析出物等都呈附着在钢铁试样上的状态。这是以往没有的全新的见解，基于该见解，如果在电解中和/或电解后将钢铁试样的8剩余部分从电解液中取出，则能够容易地实现固液分离。并且，通过 将用于解决聚集问题的上述见解组合，能够在完全不同于电解液的分 散性溶液中提取析出物等。上述该附着现象的具体机制尚不明确，但 推测是电解时和/或电解后由钢铁试样与析出物等之间的电作用而引起 的。基于上述见解，本专利技术中，在电解中或电解后将金属试样的剩余 部分从电解液中取出，然后，将取出的金属试样直接浸渍在分散性溶 液中，使附着的析出物等剥离到水溶液系分散介质中，由此能够得到 高度分散的析出物等。本专利技术是基于上述见解而完成的，其主旨如下。一种，包括 电解步骤，在电解液中对金属试样进行电解； 取出步骤，将所述电解后的金属试样从所述电解液中取出； 分离步骤，将从所述电解液中取出的金属试样浸渍在不同于电解 液且具有分散性的分散性溶液中，对选自由所述金属试样上附着的析出物和夹杂物组成的组中的至少一种进行分离；和分析步骤，对选自由所述分散性溶液中分离出的析出物和夹杂物 组成的组中的至少一种进行分析。如所述的，其中，所述分散性溶液的溶 剂为水。如所述的，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种金属材料的分析方法，包括：　电解步骤，在电解液中对金属试样进行电解；　取出步骤，将所述电解后的金属试样从所述电解液中取出；　分离步骤，将从所述电解液中取出的金属试样浸渍在不同于电解液且具有分散性的分散性溶液中，对选自由所述金属试样 上附着的析出物和夹杂物组成的组中的至少一种进行分离；和　分析步骤，对选自由所述分散性溶液中分离出的析出物和夹杂物组成的组中的至少一种进行分析。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：石田智治，城代哲史，山田克美，野吕寿人，佐藤馨，
申请(专利权)人：杰富意钢铁株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]