关于香料粒子的改进制造技术

本发明专利技术涉及用于通过乳液聚合制备芯－壳香料粒子的方法，和可通过该方法获得的产品。粒子芯包含香料和壳（其优选包括氨基塑料聚合物），还包含非离子沉积助剂（例如刺槐豆胶），其对织物具有牢固性。本发明专利技术的方法的特征在于，在乳液聚合步骤期间，聚合混合物的固含量不低于２５％重量。通过该方法获得的粒子适合包含在洗衣产品中并相比于在较低固含量形成的粒子显示了在被洗的织物上的显著改进的沉积和保留。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及包含香料和非离子沉积助剂的粒子，和其在洗衣用洗涤剂组合物配制中以及在洗衣期间递送香料至织物的用途。包含根据本专利技术的粒子的洗衣处理组合物在洗 涤期间提供沉积效率益处。
技术介绍
香料在基材例如织物上的沉积是赋予该基材以香料性能的一种众所周知方法。在 洗衣应用方面，是诸如在织物处理过程例如织物洗涤和调理期间使用香料沉积的。沉积的 方法是多种多样的，而且包括洗衣过程的洗涤阶段或漂洗阶段期间的沉积，或者在该洗涤 之前或之后诸如通过喷雾、摩擦、通过在滚筒干燥期间浸渍片材的使用或水蒸汽熨烫期间 水添加剂的使用的直接沉积。 香料通常是掺入载体或递送系统中的。香料的载体系统典型地基于封装或包埋香 料到基体内。该香料可以简单地进行乳化，但由于存在保留或稳定性不良的问题，沉积往往 效率低。该香料向载体中的扩散由于扩散所需时间而可能需要复杂的制备。该香料在该基 体中的不良保留和随后不良的基材沉积也是常见的问题。由于表面活性剂在结合香料方面 是非常有效的，因此香料粘附的长期性固有地拙劣。因此，沉积到织物上的香料可能被洗 掉。此外，该香料可能在该洗涤液中从其载体中渗滤，从而不能用于沉积到该织物上。因此， 在香料沉积到表面上之前和之后，都需要保护该香料。现有技术 在本申请的提交日尚未公布的、我们的共同未决专利申请PCT/EP2005/004779涉 及一种利用微型乳液聚合制备含有润滑剂的多糖/聚合物共轭粒子的方法。用该方法生产 的某些粒子及其用途也公开了 。这些粒子促进了洗衣过程的主洗涤部分期间该润滑剂到织 物的沉积。 在本申请的提交日均尚未公布的、我们的共同未决专利申请GB0513803. 7和GB 051805. 2涉及包含可以在洗衣期间递送到织物上的有益剂、优选糖聚酯的微型乳液聚合物 粒子(分别为有壳和无壳)。这些粒子使得洗衣期间该有益剂能持久粘附到织物上。 我们的在本申请的优先权日未公布的、共同未决的专利申请GB0524665. 7 (WO 2007/062733)公开了香料可以通过基于包含聚合物、香料和非离子沉积助剂(如剌槐豆 胶)的胶体粒子的香料/载体系统有效地沉积到织物之上。公开在该申请中的方法是所谓 的微型乳液方法，其中聚合物/香料芯粒子通过蒸发聚合物和香料在二氯甲烷中的溶液 形成以生产香料/聚合物芯的分散体。该方法不是聚合反应。随后，用沉积助剂(LBG)在 存在单体(乙酸乙烯酯)的情况下在其中该单体将反应形成包含沉积助剂的外壳的条件下 处理芯。该方法最后的固含量是15-16%。 我们的共同未决的申请GB 0524659. O(随后出版为WO 2007/062833)公开了封装 物，包含有益试剂芯(优选地香料)，一种或多种内壳和包含结构聚合物和对纤维素具有牢 固性(substantive)的聚合物(例如剌槐豆胶)的外壳。所述壳中的至少一个不透过有益3试剂，且芯在壳以前形成。公开在该申请中的方法是两步法并在乳液聚合步骤以添加外壳 期间固体水平是6.5%。在整个说明书中，X固体表达为wtX，其它百分比也是，除非另行 指明。在W02007/062833和W02007/062733 二者中，都通过采用非离子的沉积助剂获得 香料粒子的沉积改进(与未改性的香料包囊相比)。然而，需要进一步改进沉积，以及简化 可以形成粒子的方法。由于使用香料封装物增加了制备洗衣产物方法的显著成本和复杂 性，使用这些封装物需要显著地改进香料递送而不必增加过度的处理成本。 本专利技术的定义 本专利技术涉及优化的、理想地一个容器、乳液聚合方法，其用于制备芯/壳香料粒 子，该粒子进一步包括非离子沉积助剂。出人意料地，我们已经确定当乳液聚合步骤在固体 水平> 25% wt进行时，获得显示显著改进的沉积的粒子。 因此，本专利技术提供一种用于通过乳液聚合制备芯-壳粒子的方法，其中芯包含香 料，壳包含对纺织品具有牢固性的非离子沉积助剂，其特征在于，在乳液聚合步骤期间，固 含量不低于25% wt。 通过在较高固含量进行乳化，且特别在固含量30-50% wt，优选地大约40% wt，获 得所得粒子的出乎意料和显著改进的沉积。本文给出的实施例中，在20%的固体水平的聚 合产生的粒子中大约60%在洗涤中被沉积和保留，而在40%的固体水平，沉积和保留改进 至大约75% 。由此，沉积期间的粒子损失从约40%减少至约25% 。在没有任何沉积助剂存 在的情况下，仅仅大约30%的粒子在洗涤期间被沉积和保留。 本专利技术的范围中，固含量表达为存在于乳液中的有机物质wt^，无论其是否在溶液中或不是。其排除溶剂。现有技术方法中，粒子在该方法期间在低固体水平形成或稀释至低固体水平。通过本专利技术获得的改进比得上通过采用沉积助剂本身获得的步增变化。对纺织品具有牢固性(substantive)是在本领域中充分理解到的术语和意思指非离子沉积助剂对纺织品具有特定的亲合力。如以下将进一步详细讨论的，这样的一种沉积助剂是剌槐豆胶(LBG)，其对纤维素基纺织品如棉具有牢固性。其它沉积助剂，如二羟酸和多元醇的聚酯(这种一般类型的材料已知为污垢释放聚合物)对聚酯具有亲合力。 在较高固体水平制造包囊也指如果将产生干燥产物如洗涤剂粉末，则需要除去较少液体。还可以采用较小生产设备和/或较少能量和/或具有较高生产处理量。 通过改变在聚合方法期间存在的材料，可以确保非离子沉积助剂主要地附着于粒子外表面。优选地聚合是二步法，其中两个步骤都在固含量高于25%进行。 在本专利技术的优选实施方案中，第一方法步骤包含从香料在单体的含水溶液中的乳液形成包含香料芯和壳的香料封装物，其中乳液具有固含量高于25%，优选地在30-50wt%。 优选地，壳至少部分地通过逐步聚合(st印-growth polymerisation)形成。典型 地，这些将是三聚氰胺/脲(或其混合物)和甲醛单体的逐步聚合形成的三聚氰胺/脲-甲 醛壳。备选，壳可以通过加成聚合形成。如果使用加成聚合，甲基甲基丙烯酰基典型地用作 单体，且壳将典型地包括聚甲基丙烯酸甲酯。备选的加成聚合单体如以下进一步详细讨论。 优选非离子沉积助剂只是在壳已经至少部分地形成以后被添加到聚合混合物。典 型地非离子沉积助剂将是多糖。合适的材料在以下进一步详细讨论。优选的非离子沉积助剂是剌槐豆胶，其对棉及其他基于纤维素的材料具有牢固性。已知其它非离子沉积助剂 (如用作污垢释放聚合物的那些)且这些提供剌槐豆胶的备选方案。 进一步优选聚合在存在与壳形成期间存在的单体组不同的单体组的情况下结束。 用于结束乳液聚合的优选单体是水溶解度0. 1到30g/l的单体。任选地，水溶解度大于30g/ 1的单体，和/或交联剂也可以存在。优选地，聚合是在存在至少一种加成聚合单体的情况 下结束。典型地，这些包括烯键式_不饱和单体，特别乙酸乙烯酯和丙烯酸甲酯。 通过两步法生产的粒子可以在单一反应容器中发生。所述方法中，初始乳液聚合 形成香料与结构壳的芯-壳封装物。以后的乳液聚合阶段中，添加非离子沉积助剂，优 选地连同另外的单体。这给该壳增加外层，引入沉积助剂。乳液聚合方法过程中的中途 (partiay)添加沉积助剂使得形成坚固的结构内壳，有效地引入沉积助剂和减少在乳液聚 合条件下沉积助剂的消本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于通过乳液聚合制备芯－壳粒子的方法，其中芯包含香料，壳包含对纺织品具有牢固性的非离子沉积助剂，其特征在于，在乳液聚合步骤期间，固含量不低于２５％ｗｔ。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】GB 2007-6-1 0710369.0一种用于通过乳液聚合制备芯-壳粒子的方法，其中芯包含香料，壳包含对纺织品具有牢固性的非离子沉积助剂，其特征在于，在乳液聚合步骤期间，固含量不低于25％wt。2. 权利要求1的方法，其中在整个聚合过程中，该固含量为30-50wt%。3. 权利要求1的方法，其包括第一方法步骤，该步骤包括从香料在单体的含水溶液中 的乳液形成包含香料芯和壳的香料封装物。4. 权利要求3的方法，其中所述第一...

【专利技术属性】
技术研发人员：P费尔古森，A哈克特，RA亨特，CC琼斯，CW琼斯，
申请(专利权)人：荷兰联合利华有限公司，
类型：发明
国别省市：NL[荷兰]