中药白花前胡有效成分的提取方法技术

中药白花前胡有效成分的提取方法，包括萃取法、层析法，取白花前胡根茎粉末，用甲醇加热回流８小时；提取液浓缩后用乙醚／水，１∶１，萃取三次，其特征是将醚提部分浓缩，硅胶柱层析一次，用石油醚／丙酮，梯度洗脱，蒸干，乙醇重结晶，分别得纯度９８％以上的甲、乙、丙、丁香豆素类化合物。本法提取的白花前胡香豆素纯度高，收率高，重复性好，可作为制药生产的对照品或原料。此法简单易行，毒性小，成本低。仅洗脱液一项，用石油醚代替日本方法中的正己烷就可降低成本１／４。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及天然植物药用成分的分离，属于BO1D类，一种。中药前胡在我国传统医学中早有记载，《本草汇言》云“前胡，散风寒，净表邪，温肺气，消痰嗽之药也。如伤风之证，咳嗽痰喘，声重气盛，此邪在肺经也”；“胸胁痞满，气结不舒，此邪在中膈之分也”，“用前胡俱能治之”。可见前胡一直是用于肺、心功能欠佳或疾病的治疗。但是药用方式都是生药水煎取汁，一般都与多味药配伍。那么，前胡中究竟是哪些成分，针对什么单独病症起作用呢？因此，自六十年代以来，前胡单成分的提取及疗效成为现代医药学的热门课题。1979年陈政雄等首次从白花前胡中分离出四种香豆素成分，采用醚提部分用分步结晶和氧化铝柱层析的方法，并证明丙素可增加离体豚鼠心脏冠脉流量(药学学报V14.N8，P486-496)。1981年日本学者T.Okuyama和S.Shibata在″中药前胡香豆素的研究″(Studies on Coumarins of a Chinese Drug″Qian-Hu″)一文中提出用甲醇萃取、正己烷洗脱、硅胶柱三次层析及丙酮液重结晶的方法也分离出这四种香豆素混合物的单体。1990年吴欣等(″前胡丙素对离体豚鼠心房及人体心肌顺应性的影响″-药理学报1990，11(3)；235-238)证明，丙素能明显抑制离体豚鼠心房自律性及氯化钙正性频率作用；缩短功能性不应期及改善肥厚性心肌病患者心肌顺应性等。加速前胡提取方法向工业化生产工艺转化，使前胡有效成分成为对症、高效的药品，是该领域的研究重点。本专利技术的目的是提供一种，为制造治疗心脏病药物奠定了基础。取浙江产白花前胡(Peucedanum praeruptorum Dunn)根茎粉未200g，用甲醇加热回流8小时。甲醇浓缩液用乙醚/水(1∶1)萃取三次，将其醚提部分浓缩，进行硅胶柱层析；用石油醚/丙酮(6∶4；8∶2；7∶3)梯度洗脱，每瓶收集20ml，蒸干，用乙醇重结晶，可分别得纯度98％以上的甲、乙、丙、丁等香豆素类化合物。四种香豆素的主要理化常数 </tables>*测熔点时温度计未校正乙醚提取液中有效成分含量最多的为丙素，经理化常数和波谱数据鉴定，用本方法提取的丙素与文献值一致。用本专利技术方法提取的白花前胡香豆素纯度高，可作为制药生产的对照品或原料。该方法简单易行，重复性好，收率高，成本低。仅洗脱液一项，用石油醚代替日本方法中的正己烷就可降低成本至1/4。取浙江产白花前胡(Peucedanum praeruptorum Dunn)根茎粉未200g，用甲醇加热回流8小时。将提取的甲醇浓缩液用乙醚/水(1∶1)萃取三次，将其醚提部分浓缩，得暗棕色粘稠物；进行硅胶柱层析，仅一次，用石油醚/丙酮，按6∶4；8∶2；7∶3的比例作梯度洗脱，每瓶收集20ml，蒸干，用石油醚洗，用乙醇重结晶，全并熔点相同部分，再重结晶，可分别得纯度98％以上的甲、乙、丙、丁等香豆素类化合物。用本方法提取的白花前胡丙素可用于制造治疗心脏病药物的对照品，也可以用其单成分丙素制药。用上述方法得到的丙素，性状无色棱形晶体分子式C21H22O7结构式 熔点136-137℃ 比旋光度[α]D+53(氯仿)上述层析工艺中所用的展开剂为生药白花前胡薄层展开剂，其特征为苯/氯仿/丙酮(5∶4∶1)。在365nm紫外灯下观察荧光斑点，可观察到明亮而清晰的多种组分。这种展开剂较以往文献中广泛采用的展开剂(石油醚.乙酸乙酯.氯仿(5∶3∶1.5)效果好。适用于白花前胡生药及有效成分的纯度检查。本文档来自技高网...

【技术保护点】
中药白花前胡有效成分的提取方法，包括萃取法、层析法，取白花前胡根茎粉末２００ｇ，用甲醇加热回流８小时；提取液浓缩后用乙醚／水，１∶１，萃取三次，其特征是将醚提部分浓缩，进行硅胶柱层析，用石油醚／丙酮，６∶４，８∶２；７∶３，梯度洗脱，每瓶各收集成２０ｍｌ，蒸干，用石油醚洗，乙醇重结晶，合并熔点相同部分，再重结晶，分别得纯度９８％以上的甲、乙、丙、丁香豆素类化合物。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.中药白花前胡有效成分的提取方法，包括萃取法、层析法，取白花前胡根茎粉末200g，用甲醇加热回流8小时；提取液浓缩后用乙醚/水，1∶1，萃取三次，其特征是将醚提部分浓缩，进行硅胶柱层析，用石油醚/丙酮，6∶4，8∶2；7∶3，梯度洗脱，每瓶各收集成20ml，蒸干，用石油醚洗，乙醇重结晶，合并熔点相同部分，再重结晶，分别得纯度98％以上的甲、乙、丙、丁香豆素类化合物。...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘桂华，叶文鹏，
申请(专利权)人：中国医科大学，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]