析晶装置及其运转方法制造方法及图纸

本发明专利技术的析晶装置的运转方法，在利用冷却器对被处理流体进行热交换时，控制冷却条件，以使根据下述式（１）定义的实质冷却热量Ｑ↓［ｒ］的值稳定。Ｑ↓［ｒ］＝Ｑ↓［ａ］－Ｑ↓［ａｔｍ］（１）（其中，Ｑ↓［ａ］表示冷却器中的冷却热量，Ｑ↓［ａｔｍ］表示环境放出热量。）。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种。本申请基于2007年3月14日向日本专利局申请的日本特愿 2007-064938号要求优先权，将其内容援引于此。
技术介绍
在使用析晶装置进行纯化操作时，所得到的结晶的性状、 尤其是结晶的液体透过性由于支配其后的固液分离性，因此非 常重要。因而，在使用析晶装置的纯化工序中，要求结晶能够 经常维持更高的液体透过性。作为支配结晶的液体透过性的因素，可以举出结晶的平均 粒径和粒径分布。也就是说，获得具有尽可能大的平均粒径、 而在粒径小的区域不具有粒径分布的结晶是重要的。通常，冷 却热量影响结晶的粒径，进行急剧冷却的话，会产生许多小粒 径的结晶。因此，在析晶装置中， 一边管理该冷却热量一边控 制运转条件。作为管理冷却热量的方法，可以举出(1 )管理被冷却的液 体即被处理流体(浆料)在装置内的温度的方法、和(2)管理 由冷却器的运转状态算出的值的方法。(2)的方法中，例如具 备冷却套的搅拌槽型析晶装置的情况下，使用由冷却套入口的 冷却介质温度与出口的冷却介质温度之差、冷却套中冷却介质 的流量、以及冷却介质的比热等算出的值。下述专利文献l中，记载了如下方法在粗制(曱基)丙烯 酸中添加曱醇、乙醇、丙醇或丁醇作为第二成分形成溶液，使 (曱基)丙烯酸从该溶液中析晶，并分离所析出的结晶和母液，由此制造纯化的(甲基)丙烯酸。此外，在下述专利文献2中，记载了如下方法使用具备外 部循环装置和夹套装置等的冷却器，通过介由该冷却器的传热 面进行热交换的冷却式析晶法使结晶析出时，考虑到结晶(晶 粒)在传热面上生长而导致冷却能力降低，进行析晶器的运转 条件的改变、冷却器的切换、或者冷却器的再生处理条件的改变然而，现有方法中，尽管根据一定的管理基准来控制析晶 装置的运转条件，但是所得到的结晶的液体透过性也会大大降 低。尤其是，在以从粗制甲基丙烯酸中除去醛类等杂质为目的 的析晶工序中，该问题很显著。所述粗制甲基丙烯酸是通过对 使异丁烯、叔丁醇、异丁烯醛或异丁醛进行与分子态氧通过一 阶或二阶反应的气相催化氧化所获得的产物实施提取或蒸馏等 通常的纯化手段而获得的。管理现有的析晶装置中的冷却热量时，上述专利文献1的方 法中，只是单纯地管理槽内的被处理流体(浆料)的温度，而 槽内侧的传热面的表面温度、特别是在该传热面上生长结晶(晶 粒)时的晶粒表面温度基本上并不清楚，因此难以把握实质的 冷却热量的程度。而且上述专利文献2的方法中，仅仅能够把握 冷却器做的功量，而不能把握实际上从被处理流体(浆料)中 除去的热量。专利文献l :日本专利第3559523号/>才艮专利文献2 :曰本净争开2003画126607号7>才艮
技术实现思路
专利技术要解决的问题本专利技术是鉴于上述情况而形成的，其课题在于，提供一种4能够稳定地获得具有良好的液体透过性的结晶的析晶装置及其 运转方法。用于解决问题的方案本专利技术人等为了解决上述问题进行了深入研究，结果发现， 在管理析晶装置的冷却热量时，考虑了从析晶装置放出到环境 中的热量，算出实际从被处理流体(浆料)除去的热量的值， 通过一边管理该值一边控制析晶操作，能够稳定地获得具有良 好的液体透过性的结晶，从而完成了本专利技术。本专利技术提供一种析晶装置的运转方法，其特征在于，在利 用冷却器对被处理流体进行热交换的析晶方法中，控制冷却条 件，以使根据下述式(1)定义的实质冷却热量Qr的值稳定。Q!;Qa陽Q咖 (1 )(其中，Qa表示冷却器的冷却热量，Qatm表示环境放出热量。)。此外，本专利技术提供一种析晶装置，其特征在于，其具有 冷却器，该冷却器对被处理流体进行热交换；冷却条件控制部 件，该部件控制冷却条件，以使根据下述式(1 )定义的实质 冷却热量Qr的值稳定。Qr:Qa-Q咖 (1 )(其中，Qa表示冷却器的冷却热量，Q咖表示环境放出热量。)专利技术的效果根据本专利技术的析晶装置的运转方法，能够稳定地获得具有 良好的液体透过性的结晶。此外，根据本专利技术的析晶装置，能 够稳定地获得具有良好的液体透过性的结晶。具体实施方式本专利技术中的析晶装置，只要具备介由传热面进行热交换的 冷却器，并能够将供给于该冷却器的被处理流体冷却至所期望 的温度即可，可以适当使用公知的析晶装置。例如可以使用记 载于化学工学手册(化学工学便覧)修订第六版丸善株式会社发行、1999年、505 ~ 520页的装置。尤其是，具备具有搅拌 槽和用于使冷却介质从外侧与该搅拌槽的周面接触的冷却套的 冷却器的、以该搅拌槽的周面作为传热面通过热交换来使搅拌 槽内冷却的搅拌槽型析晶装置(以下，称为具有冷却套的搅拌 槽型析晶装置。)是合适的。本专利技术中的被处理流体，只要是含有欲通过析晶操作进行 纯化的化合物的流体，则没有特別限制。例如，本专利技术适合于 被处理流体为粗制(甲基)丙烯酸、对其实施析晶操作从而获 得(曱基)丙烯酸的纯化品的工序。本说明书中，(曱基)丙烯 酸是指丙烯酸及/或甲基丙烯酸，粗制(甲基)丙埽酸是指粗制 甲基丙烯酸及/或粗制丙烯酸。作为本专利技术中的被处理流体，可以适合使用通过提取或蒸 馏来分离ACH法中副生成的甲基丙烯酸而获得的粗制甲基丙烯酸。此外，优选在以下析晶操作中适用本专利技术，所述析晶操作 是作为本专利技术中的被处理流体使用粗制曱基丙烯酸，从该粗制 甲基丙烯酸中除去醛类等杂质的析晶操作。其中所述粗制曱基 丙烯酸如下获得使异丁烯、叔丁醇、异丁烯醛或异丁醛进行 与分子态氧通过一阶或二阶反应的气相催化氧化，用水吸收获 得的反应气体得到水溶液，利用有机溶剂从该水溶液中提取曱 基丙烯酸，通过蒸馏除去有机溶剂和不挥发成分，从而获得粗 制曱基丙烯酸。利用本专利技术的方法进行析晶操作时，首先，向析晶装置的6冷却器中供给被处理流体。该供给部件没有特别限定，可以适当使用公知的供给部件。接着，进行通过对供给于冷却器的被处理流体进行热交换而使结晶析出的析晶操作。析晶操作可以分批式也可以连续式，但根据本专利技术的方法，由于能够稳定地进行使结晶从被处理溶液中连续析出的操作，因此特别优选连续式。在冷却器中对被处理流体进行热交换的冷却温度，只要是目标化合物的结晶在被处理流体中开始析出的温度即析晶温度以下即可。例如一皮处理流体为粗制(甲基)丙烯酸时，从操作性方面出发，优选将冷却温度设定在-10 ~ l(TC的范围内。根据需要，可以在被处理流体中添加用于调整析晶温度的成分。例如作为被处理流体使用粗制(曱基)丙烯酸时，通过添加不与(甲基)丙烯酸形成固溶体的极性有机物质作为第二成分，能够使析晶温度降低。作为极性有机物质的具体例子，可以举出甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等。该第二成分的添加量优选为l ~ 35质量％的范围内。例如使用粗制曱基丙烯酸作为被处理流体时，相对于甲基丙烯酸的熔点为15°C ,优选以使析晶温度为-10~ 10。C的方式来设定第二成分的添加量。进行析晶操作时，考虑从冷却器放出到环境中的热量(环境放出热量Qatm )，来求出表示冷却器中从被处理流体除去的热量的实质冷却热量Qr的值， 一边将该实质冷却热量Qr的值管理为定值， 一边控制一皮处理流体的冷却条件。本专利技术中实质冷却热量Qr的值是通过下述式(1 )算出的值。Qr=Qa-Qatm…(1 )(Qr表示实质冷却热量(单位W), Qa表示表观冷却本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种析晶装置的运转方法，其特征在于，利用冷却器对被处理流体进行热交换时，控制冷却条件，以使根据下述式（１）定义的实质冷却热量Ｑ↓［ｒ］的值稳定，　Ｑ↓［ｒ］＝Ｑ↓［ａ］－Ｑ↓［ａｔｍ］　（１）　其中，Ｑ↓［ａ］表示冷却器中的冷 却热量，Ｑ↓［ａｔｍ］表示环境放出热量。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】JP 2007-3-14 064938/20071.一种析晶装置的运转方法，其特征在于，利用冷却器对被处理流体进行热交换时，控制冷却条件，以使根据下述式(1)定义的实质冷却热量Qr的值稳定，Qr＝Qa-Qatm(1)其中，Qa表示冷却器中的冷却热量，Qatm表示环境放出热量。2. 根据权利要求l所述的方法，其中，冷却条件的控制是 冷却介质温度的控制。3. 根...

【专利技术属性】
技术研发人员：日野智道，黑田彻，杉山美荣治，丸本武弘，
申请(专利权)人：三菱丽阳株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]