一种合成ＴＳ－２分子筛的方法属于化学工程技术领域，更具体地说，是涉及一种在添加Ｈ２Ｏ２条件下，合成ＴＳ－２分子筛的方法。本发明专利技术提供一种合成ＴＳ－２分子筛的方法；该方法操作简单、骨架钛含量高，可以有效避免锐钛矿ＴｉＯ２形成。本发明专利技术采用的方法是：取正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ），置入滴加管内滴加入盛有烧瓶内并适当加快搅拌转速；取钛酸四丁酯（ＴＢＯＴ），加入到无水异丙醇（ＩＰＡ）中；在剧烈搅拌的条件下，将上述混合液缓慢滴入三口烧瓶中；滴加完毕后，向三口烧瓶中加入１０％（ｗｔ）的ＴＢＡＯＨ模板剂，并按照一定的ｎ（Ｈ２Ｏ２）／ｎ（Ｔｉ）比例加入Ｈ２Ｏ２，得到浅黄色溶液；水浴加热除醇，得到澄清的胶液。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术是属于化学工程
，更具体地说，是涉及一种在添加H2O2条件下，合 成TS-2分子筛的方法；这种方法操作简单、骨架钛含量高，可以有效避免锐钛矿TiO2形成。
技术介绍
TS-2分子筛具有MEL拓扑结构，和TS-I —样具有很好的催化氧化性能，在烷烃的 部分氧化、烯烃的环氧化、苯和苯酚的羟基化及环己酮的肟化反应中具有很高的催化活性。 1990年Reddy等在合成TS-2时以正硅酸乙酯(TEOS)，钛酸四丁酯(TBOT)，四丁基氢氧化 铵(TBAOH)为原料，采用水热晶化法合成。水解过程中要严格防止TiO2沉淀的产生。由于 模板剂TBAOH价格昂贵，Tuel等采用了四丁基氢氧化磷(TBPOH)作为模板剂，合成了 TS-2。 Uguina等则完全提出了一种新的合成方法，将SiOx-TiO2共溶胶湿浸渍制备TS-2。这种方 法可以减少模板剂TBAOH的用量，但是整个凝胶制备过程相当复杂，没有被广泛采用。
技术实现思路
本专利技术就是针对上述问题，提供一种合成TS-2分子筛的方法；该方法操作简单、 骨架钛含量高，可以有效避免锐钛矿TiO2形成。为实现本专利技术的上述目的，本专利技术采用如下技术方案，本专利技术采用的方法是取 正硅酸乙酯(TEOS)，置入滴加管内滴加入盛有烧瓶内并适当加快搅拌转速；取钛酸四丁酯 (TBOT)，加入到无水异丙醇(IPA)中；在剧烈搅拌的条件下，将上述混合液缓慢滴入三口烧 瓶中；滴加完毕后，向三口烧瓶中加入10% (wt)的TBAOH模板剂，并按照一定的η(H2O2)/ η(Ti)比例加入H2O2，得到浅黄色溶液；水浴加热除醇，得到澄清的胶液。本专利技术的有益效果在制备胶液过程中添加H2O2，，能将胶液中钛酸正丁酯水解产生的TiO2转变成为 过氧化钛的形式，减少非骨架钛的产生，可以在一定程度上提高TS-2分子筛的催化性能； 并合成TS-2分子筛，可以有效避免TiO2锐钛矿的产生，促使骨架钛的形成，所得分子筛具 有更高的相对结晶度。。利用丙烯环氧化反应对TS-2分子筛进行了考评，具有很好的催化 氧化性能，以H2O2计的反应转化率为94. 4%，生成环氧丙烷的选择性为97. 7%。具体实施例方式本专利技术采用的方法是取正硅酸乙酯(TEOS)，置入滴加管内滴加入盛有烧瓶内并适当 加快搅拌转速;取钛酸四丁酯(TBOT)，加入到无水异丙醇(IPA)中；在剧烈搅拌的条件下，将上 述混合液缓慢滴入三口烧瓶中；滴加完毕后，向三口烧瓶中加入10% (wt)的TBAOH模板剂，并 按照一定的η (H2O2) /n (Ti)比例加入H2O2,得到浅黄色溶液冰浴加热除醇，得到澄清的胶液。添加少量H2O2制备的TS-2分子筛具有很好的催化活性，用于丙烯环氧化制备环氧 丙烷时，H2O2的转化率为94. 4%,H2O2生成环氧丙烷的选择性为97. 7%。H2O2的添加顺序对 分子筛性能影响不大。权利要求一种合成TS 2分子筛的方法，其特征在于取正硅酸乙酯(TEOS)，置入滴加管内滴加入盛有烧瓶内并适当加快搅拌转速；取钛酸四丁酯(TBOT)，加入到无水异丙醇(IPA)中；在剧烈搅拌的条件下，将上述混合液缓慢滴入三口烧瓶中；滴加完毕后，向三口烧瓶中加入10％(wt)的TBAOH模板剂，并按照一定的n(H2O2)/n(Ti)比例加入H2O2，得到浅黄色溶液；水浴加热除醇，得到澄清的胶液。全文摘要一种合成TS-2分子筛的方法属于化学工程
，更具体地说，是涉及一种在添加H2O2条件下，合成TS-2分子筛的方法。本专利技术提供一种合成TS-2分子筛的方法；该方法操作简单、骨架钛含量高，可以有效避免锐钛矿TiO2形成。本专利技术采用的方法是取正硅酸乙酯(TEOS)，置入滴加管内滴加入盛有烧瓶内并适当加快搅拌转速；取钛酸四丁酯(TBOT)，加入到无水异丙醇(IPA)中；在剧烈搅拌的条件下，将上述混合液缓慢滴入三口烧瓶中；滴加完毕后，向三口烧瓶中加入10％(wt)的TBAOH模板剂，并按照一定的n(H2O2)/n(Ti)比例加入H2O2，得到浅黄色溶液；水浴加热除醇，得到澄清的胶液。文档编号C01B39/08GK101993090SQ200910013070公开日2011年3月30日 申请日期2009年8月12日 优先权日2009年8月12日专利技术者邓宇辰 申请人:邓宇辰本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种合成ＴＳ－２分子筛的方法，其特征在于取正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ），置入滴加管内滴加入盛有烧瓶内并适当加快搅拌转速；取钛酸四丁酯（ＴＢＯＴ），加入到无水异丙醇（ＩＰＡ）中；在剧烈搅拌的条件下，将上述混合液缓慢滴入三口烧瓶中；滴加完毕后，向三口烧瓶中加入１０％（ｗｔ）的ＴＢＡＯＨ模板剂，并按照一定的ｎ（Ｈ↓［２］Ｏ↓［２］）／ｎ（Ｔｉ）比例加入Ｈ↓［２］Ｏ↓［２］，得到浅黄色溶液；水浴加热除醇，得到澄清的胶液。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：邓宇辰，
申请(专利权)人：邓宇辰，
类型：发明
国别省市：89
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