本发明专利技术属于钠电池制备技术领域，具体涉及一种正极材料制备方法以及极片、电池，所述制备方法包括如下步骤：将氟磷酸钒钠原材料、碳源和补氟剂投入高速分散机中进行预分散混合，得到预混合原料；将预混合原料通过球磨机进行球磨细化；将球磨细化后的原料送入高速分散机中进行高速剪切分散，直至形成粘结体原料；将粘结体原料通过辊压造粒机进行辊压造粒后得到氟磷酸钒钠前驱体；将所述氟磷酸钒钠前驱体进行一次烧结，得到碳包覆氟磷酸钒钠正极材料；本发明专利技术得到碳包覆氟磷酸钒钠正极材料，导电性好，比容量高，可连续大规模生产；得到的氟磷酸钒钠前驱体密实度更高，因此在规模化生产时单位体积装载量更高，有利于产能提升。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于钠电池制备，具体涉及一种正极材料制备方法以及极片、电池。
技术介绍
1、氟磷酸钒钠(na3v2(po4)2f3)作为一种重要的钠离子电池正极材料，氟磷酸钒钠具有高比容量和高能量密度，被认为是极具发展前景的高电压型钠离子电池正极材料之一，这种材料能够提供较高的储能容量，有助于提升钠离子电池的整体性能；但合成这种材料易出现f元素流失，使得这种材料成分偏差、纯度不够、产品一致性差、比容量偏低，大规模生产有难度；
2、现有合成氟磷酸钒钠的方法有两种：第一种，纯液相高温高压水热法：使用水溶性原料，经溶解分散在高温高压水热釜内反应合成，一般需二次烧结碳包覆改善导电性，可获高纯度、一致性好、比容量高的正极材料；但是由于工艺复杂，不利于连续大规模生产；第二种，液相混合+固相烧结工艺法：将钠源/氟源、钒源、磷源、碳源(柠檬酸)、ph调节剂(氨水)，经溶解分散、喷雾干燥得前驱体粉末，再固相烧结得正极材料。由于此工艺方法相对简单、可连续大规模生产且能一次碳包覆；通过氨水调节ph，结合分段烧结减少f元素流失，同时产生大量的氨氮气体，对环保处理的压力较大；采用液相混合结合喷雾干燥的方式得到前驱体，由于该工艺过程中会有大量的气体产生，得到前驱体的均匀性和密实性较差，使得粉末压实密度低、装载量低，从而影响产能。
3、因此，需要设计一种改善上述问题的正极材料制备方法。
技术实现思路
1、为了解决现有技术的问题，本专利技术提供了一种正极材料制备方法，所述制备方法包括如下步骤：</p>2、步骤1、将氟磷酸钒钠原材料、碳源和补氟剂投入高速分散机中进行预分散混合，得到预混合原料；
3、步骤2、将预混合原料通过球磨机进行球磨细化；
4、步骤3、将球磨细化后的原料送入高速分散机中进行高速剪切分散，直至形成粘结体原料；
5、步骤4、将粘结体原料通过辊压造粒机进行辊压造粒后得到氟磷酸钒钠前驱体；
6、步骤5、将所述氟磷酸钒钠前驱体进行一次烧结，得到碳包覆氟磷酸钒钠正极材料。
7、在一些可选的实施例中，在步骤1中，氟磷酸钒钠原材料包括钠源/氟源、磷源和钒源；
8、钠源/氟源为氟化钠，磷源为磷酸二氢铵或磷酸，钒源为五氧化二钒或偏钒酸铵；其中，钠源/氟源、磷源和钒源的摩尔比为3:2:2；
9、碳源为葡萄糖或柠檬酸，碳源质量为氟磷酸钒钠原材料总质量的1-10wt％；
10、所述补氟剂用于对氟流失进行补充，确保合成的氟磷酸钒钠组分完成和物相纯度；补氟剂同时作为粘接剂，在高速剪切分散的过程中，对颗粒起到粘接作用，经过辊压造粒后，氟磷酸钒钠前驱体密实度更高；其中，所述补氟剂为聚偏二氟乙烯或聚四氟乙烯；补氟剂为聚偏二氟乙烯或聚四氟乙烯，补氟剂质量为氟磷酸钒钠原材料总质量的1-8wt％。
11、在一些可选的实施例中，在步骤2中，球磨细化后的原料颗粒中值粒径d50≤6微米。
12、在一些可选的实施例中，在步骤3中，高速分散机进行高速剪切分散时，高速分散机的转速为800-1800rpm。
13、在一些可选的实施例中，在步骤4中，辊压造粒机进行辊压造粒的辊压压力≥7mpa。
14、在一些可选的实施例中，在步骤5中，所述一次烧结为分步烧结，具体为：
15、将氟磷酸钒钠前驱体在第一烧结温度进行第一次烧结反应后，升温至第二烧结温度进行第二次烧结反应；
16、其中，所述第一次烧结反应的条件为：
17、第一烧结温度为300-400℃，第一次烧结反应的时间为5-10h；
18、所述第二次烧结反应的条件为：
19、第二烧结温度为500-750℃，第二次烧结反应的时间为8-12h。
20、本专利技术第二方面提供了一种上述制备方法制得的碳包覆氟磷酸钒钠正极材料；
21、本专利技术第三方面提供了一种极片，包括上述所述制备方法制得的碳包覆氟磷酸钒钠正极材料。
22、本专利技术第四方面提供了一种电池，包括上述所述制备方法制得的碳包覆氟磷酸钒钠正极材料或上述所述的极片；
23、本专利技术的有益效果：
24、(1)本专利技术使用的是纯干法工艺，相比于水热法工艺简单，可连续大规模生产，且本专利技术采用的纯干法工艺，相比于液相+固相烧结工艺，一方面环保处理上废水处理量少，另一方面不需要喷雾干燥工艺，能耗更低；
25、(2)本专利技术工艺的设置，由于正极材料制备的原料种类较多，各种原材料粒径不同，先通过高速分散预混合原料，再通过球磨实现预混合原料细化，最后再高速分散在保证原料分散均匀，补氟剂同时作为粘接剂，通过高速剪切力实现粘接剂的纤维化，将球磨细化后的原料中不同颗粒实现粘接，粘结体原料通过辊压造粒机进行辊压造粒，最终得到密实度更高的氟磷酸钒钠前驱体，因此在规模化生产时单位体积装载量更高，有利于产能提升；采用一次烧结后得到碳包覆氟磷酸钒钠正极材料，导电性好，比容量高，可连续大规模生产；
26、(3)本申请正极材料的制备方法，使用葡萄糖、柠檬酸等成本低的碳源作为原料，降低了正极材料的生产成本。
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【技术保护点】
1.一种正极材料制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的正极材料制备方法，其特征在于，
3.根据权利要求1所述的正极材料制备方法，其特征在于，在步骤2中，球磨细化后的原料颗粒中值粒径D50≤6微米。
4.根据权利要求1所述的正极材料制备方法，其特征在于，在步骤3中，高速分散机进行高速剪切分散时，高速分散机的转速为800-1800rpm。
5.根据权利要求1所述的正极材料制备方法，其特征在于，在步骤4中，辊压造粒机进行辊压造粒的辊压压力≥7MPa。
6.根据权利要求1所述的正极材料制备方法，其特征在于，在步骤5中，所述一次烧结为分步烧结，具体为：
7.一种极片，其特征在于，包括权利要求1-6任一项所述制备方法制得的碳包覆氟磷酸钒钠正极材料。
8.一种电池，其特征在于，包括权利要求1-6任一项所述制备方法制得的碳包覆氟磷酸钒钠正极材料或权利要求7所述的极片。
【技术特征摘要】
1.一种正极材料制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的正极材料制备方法，其特征在于，
3.根据权利要求1所述的正极材料制备方法，其特征在于，在步骤2中，球磨细化后的原料颗粒中值粒径d50≤6微米。
4.根据权利要求1所述的正极材料制备方法，其特征在于，在步骤3中，高速分散机进行高速剪切分散时，高速分散机的转速为800-1800rpm。
5.根据权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋俊达，高巍，李元涌，王天楚，程尧，
申请(专利权)人：方寸新能源有限公司，
类型：发明
国别省市：
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