本发明专利技术公开了一种交联策略构筑的聚合物转化吸波陶瓷及其制备方法与应用，属于陶瓷技术领域，解决了现有技术中的制备方法导致的材料分散不均的问题。该方法包括以下步骤：将含硅氢键的超支化聚硼硅氮烷前驱体与含炔基的聚(二乙炔)二甲基硅烷按照5～20:1的质量比均匀溶解于无水四氢呋喃中，加入催化剂铂(0)‑1,3‑二乙烯‑1,1,3,3‑四甲基二硅氧烷，于45～60℃温度条件下反应过夜后除去无水四氢呋喃，得到聚合物前驱体；将聚合物前驱体于400℃热交联，研磨成粉，压制成胚体并于1400℃热解，得到聚合物转化吸波陶瓷。本发明专利技术提供的制备方法从分子级别将两种聚硅烷混合均匀并交联得到新的聚合物前驱体，高温热解制备结构组分分散均匀的吸波陶瓷，达到更加稳定的效果。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及陶瓷，更具体的涉及一种交联策略构筑的聚合物转化吸波陶瓷及其制备方法与应用。
技术介绍
1、随着无线通信技术、雷达、卫星通信等领域的迅猛发展，电磁波污染已逐渐成为日常生活中的一个重要问题。电磁波不仅会对电子设备和通信系统造成干扰，还可能对人体健康构成潜在威胁。尤其在航空航天、军事等的隐身领域，高温环境下的设备和系统对电磁波吸收材料的性能提出了更为严苛的要求。因此，开发具备稳定性好和性能高效的电磁波吸收材料已成为满足现代工业需求的紧迫任务。
2、聚合物转化陶瓷(polymer-derived ceramics，pdcs)是一类通过高温热解聚合物前驱体制备的陶瓷材料。在高温环境下，pdcs表现出优异的热稳定性和结构完整性，是制备陶瓷基吸波材料的一种重要方法。近年来，取得了一系列关于pdcs吸波材料的研究成果，包括pdc-sic、sicn、sicno、sioc和sibcn等。其中，pdc-sibcn陶瓷由于其独特的元素组成，表现出更为优越的高温稳定性(最高可达1600℃)、优异的耐氧化性和化学稳定性等特点，因此，pdcs-sibcn吸波陶瓷在军事隐身技术中的应用前景尤为突出。
3、目前已有研究将碳纳米管、氧化石墨烯、碳纳米线等材料直接引入聚合物前驱体中，或在前驱体中掺杂金属，以提升陶瓷材料的介电性能，从而增强其电磁波吸收能力。然而，采用掺杂和共混方式调节材料的电磁波吸收性能，不仅需要耗费大量时间进行材料共混，还面临陶瓷组分难以分散均匀的难题。
技术实现思路
1、本专利技术提供一种交联策略构筑的聚合物转化吸波陶瓷及其制备方法与应用，用以解决现有技术中的制备方法导致的材料分散不均的问题。
2、第一方面，本专利技术提供了一种聚合物转化吸波陶瓷的制备方法，包括以下步骤：将含硅氢键的超支化聚硼硅氮烷前驱体与含炔基的聚(二乙炔)二甲基硅烷按照5～20:1的质量比均匀溶解于无水四氢呋喃中，加入催化剂铂(0)-1,3-二乙烯-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，于45～60℃温度条件下反应过夜后除去无水四氢呋喃，得到聚合物前驱体；将所述聚合物前驱体于400℃热交联，研磨成粉，压制成胚体并于1400℃热解，得到所述聚合物转化吸波陶瓷。
3、作为一种可能的实现方式，所述含硅氢键的超支化聚硼硅氮烷前驱体的制备包括以下步骤：在冰浴条件下，将硼烷二甲基硫醚络合物和甲基乙烯基二氯硅烷混合加入反应容器，然后在常温下反应，得到三(二氯硅乙基)硼烷单体；于所述三(二氯硅乙基)硼烷单体中加入二氯甲基硅烷和六甲基二硅氮烷，升温至180℃反应2～4h得到所述含硅氢键的超支化聚硼硅氮烷前驱体。
4、作为一种可能的实现方式，所述硼烷二甲基硫醚络合物、所述甲基乙烯基二氯硅烷、所述二氯甲基硅烷和所述六甲基二硅氮烷的物质的量之比为1:3:1:5.6；和/或，所述在常温下反应，反应时长为48h。
5、作为一种可能的实现方式，所述含炔基的聚(二乙炔)二甲基硅烷的制备包括以下步骤：将正丁基锂和六氯-1,3-丁二烯于无氧条件下加入温度为-78℃的无水四氢呋喃中，搅拌反应；缓慢加入二氯二甲基硅烷，保持反应；加入封端剂，进行提纯处理，得到所述含炔基的聚(二乙炔)二甲基硅烷。
6、作为一种可能的实现方式，所述提纯处理，包括步骤：旋蒸除去反应体系中多余的四氢呋喃后，将反应体系滴加到无水甲醇溶液中进行沉淀，抽滤，得到粗产物；将所述粗产物重新溶解在四氢呋喃中后，加入无水甲醇进行再次沉淀，抽滤，重复本步骤操作1～3次后真空干燥，得到所述含炔基的聚(二乙炔)二甲基硅烷。
7、作为一种可能的实现方式，所述正丁基锂、所述六氯-1,3-丁二烯和所述二氯二甲基硅烷的物质的量之比为4:1:1；和/或，所述搅拌反应的时长为6h；和/或，所述保持反应的时长为12h。
8、第二方面，本专利技术提供了一种第一方面任一种可能的实现方式所述的制备方法制备得到的聚合物转化吸波陶瓷。
9、第三方面，本专利技术提供了一种第二方面任一种可能的实现方式所述的聚合物转化吸波陶瓷在航空航天领域的应用。
10、针对现有技术的问题，本专利技术以pdcs-sibcn为研究对象，通过调控前驱体的分子结构，采用含炔基的聚(二乙炔)二甲基硅烷(pdsda)与超支化聚硼硅氮烷(hb-pbsz)完全溶解后进行分子交联，构筑新型聚合物前驱体并高温热解制备吸波陶瓷。pdsda改性hb-pbsz后的聚合物转化sibcn陶瓷内部的碳元素向有序碳结构转化，并实现纳米线和碳化硅纳米晶体的原位生成，从而赋予材料优异的电磁波吸收性能；本专利技术的技术方案为从分子级别设计结构使聚合物转化陶瓷组分分散均匀，达到更加稳定的效果。并且，通过调整pdsda的含量，可进一步调节材料的介电常数和吸波性能。
11、本专利技术通过分子交联，将主链含有炔基结构的pdsda引入超支化聚硼硅氮烷中，高温热解制备吸波陶瓷。表明，pdsda的加入有助于在陶瓷吸波材料中形成有序碳、纳米纤维和碳化硅纳米晶体等结构，随着pdsda添加量的增加，陶瓷的碳化硅结晶逐渐增强、有序碳比例增加。hb-pbsz@pdsda陶瓷作为一种新型电磁波吸收材料，具有良好的电磁波吸收应用潜力。
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【技术保护点】
1.一种聚合物转化吸波陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含硅氢键的超支化聚硼硅氮烷前驱体的制备包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述硼烷二甲基硫醚络合物、所述甲基乙烯基二氯硅烷、所述二氯甲基硅烷和所述六甲基二硅氮烷的物质的量之比为1:3:1:5.6；
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含炔基的聚(二乙炔)二甲基硅烷的制备包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述提纯处理，包括步骤：
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述正丁基锂、所述六氯-1,3-丁二烯和所述二氯二甲基硅烷的物质的量之比为4:1:1；
7.权利要求1～6任一项所述的制备方法制备得到的聚合物转化吸波陶瓷。
8.权利要求7所述的聚合物转化吸波陶瓷在航空航天领域的应用。
【技术特征摘要】
1.一种聚合物转化吸波陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含硅氢键的超支化聚硼硅氮烷前驱体的制备包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述硼烷二甲基硫醚络合物、所述甲基乙烯基二氯硅烷、所述二氯甲基硅烷和所述六甲基二硅氮烷的物质的量之比为1:3:1:5.6；
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含炔基...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡茜，骆春佳，晁敏，颜录科，孙国栋，
申请(专利权)人：长安大学，
类型：发明
国别省市：
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