【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳米粒子合成及电催化，具体为一种镍铜合金纳米粒子催化剂的制备方法和电催化氨分解中的应用。
技术介绍
1、在电催化领域，成本低廉的过渡金属因其丰富的储量容易大规模投入生产而受到重视。尤其是镍和铜这两种过渡金属，它们不仅在自然界储量丰富、还具有易于调节的电子结构，在电催化剂的合成中具有重要地位。
2、传统的镍铜合金材料的制备方法虽然能够成功制备出合金材料，但这些方法往往都是尺寸较大的材料，无法有效的利用材料的催化位点。降低催化剂的尺寸，并制备合适的工作电极，可以有效的提升催化剂的内部的原子利用率。因此，亟需一种高效、可控的制备方法来合成镍铜合金纳米颗粒，以提高其在电催化反应中的催化活性和稳定性。
3、氨是一种重要的氢能载体，具有合成工艺成熟、成本低、无碳储能等优点。然而，氨分解是吸热反应，通常需要高温(＞400℃)才能产生高纯度的氢气。
4、这一过程不仅能耗高，而且分解装置复杂。相比之下，电催化氨分解制氢的方案应运而生，氨电氧化反应作为一种新兴的能源转换技术，近年来受到广泛关注。在电催化过程中，镍基材料会形成niooh是氨电氧化的关键活性位点，然而，镍基材料在电催化阳极反应中的利用效率依然有待提高。
技术实现思路
1、本专利技术的目的之一在于提供一种镍铜合金纳米粒子的制备方法。
2、本专利技术的目的之二在于提供一种镍铜合金纳米粒子催化剂。
3、本专利技术的目的之三在于提供一种铜镍合金纳米粒子的制备方法在电催化氨分
4、为了达到上述目的，本专利技术首先提供了一种镍铜合金纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
5、步骤1：反应溶液制备：
6、将乙酰丙酮镍和乙酰丙酮铜溶解于10ml的油胺溶液中，均匀混合，得到反应前驱体混合液；
7、步骤2：溶解前驱体
8、在氮气环境下，将前述溶液加热至50-100℃，并保持10-30分钟，确保反应体系充分混合和溶解；
9、步骤3：去氧处理
10、在剧烈搅拌下，向上述溶液中加入0.5ml的三正辛基膦，并持续搅拌20-30分钟，以排除体系中的氧气；
11、步骤4：加热反应
12、随即将温度迅速升至180℃，并保持此温度4小时，以促进ni和cu的合金化反应；
13、步骤5：冷却与洗涤
14、反应结束后，逐渐将反应冷却至室温，并用正己烷和乙醇(体积比为1:15)洗涤离心3次，转速为10000rpm/min，时间为10min，去除未反应的前驱体；
15、步骤6：干燥产物
16、最后，将得到的镍铜纳米粒子置于60℃的真空烘箱中干燥，得到最终的镍铜合金纳米粒子。
17、优选地，所述步骤1中，乙酰丙酮镍的加入量为0.8mmol，乙酰丙酮铜的加入量为0.2mmol。
18、一种镍铜合金纳米粒子，由本专利技术以上所述的方法制备得到，该镍铜合金纳米粒子通式为nixcuynps，其中ni和cu和的摩尔比x：y＝8:2。
19、进一步的，所述的镍铜合金纳米粒子为ni0.8cu0.2 nps、ni0.7cu0.3 nps、ni0.6cu0.4nps或ni0.5cu0.5 nps。
20、优选地，粒径尺寸大小为5～7nm。
21、优选地，所述镍铜合纳米粒子形状为近球形。
22、其次，本专利技术还提供镍铜合金纳米粒子电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
23、准确称量5.0mg上述本专利技术得到的镍铜合金纳米粒子，加入1ml n,n-二甲基甲酰胺、1.0mg炭黑和100μl nafion溶液混合形成均匀溶液；
24、将上述混合溶液取8.0μl滴在玻碳电极表面上干燥，得到所述镍铜合金催化电极。
25、最后，本专利技术还提供了上述方法制备镍铜合金纳米粒子电催化剂在氨电氧化中的应用。
26、本专利技术提供了一种镍铜合金催化电极及其制备方法和应用，与现有技术相比，本专利技术的有益技术效果在于：
27、本专利技术提供的一种简单便捷镍铜合金纳米粒子合成方法，通过精确调控合成前驱体的比例进而调控镍铜合金纳米粒子的原子比例，所制备的粒子尺寸均一、呈近球形，具有丰富的活性位点。合成方法有效避免了氧气的干扰，确保了合金化反应的纯度和催化性能。
28、本专利技术提供的一种镍铜合金催化电极的应用，采用镍铜合金催化电极在发挥原有镍基材料高效分解氨的同时，还可以耦合生产绿色氢能，使阴极反应的利用率提升，此外还具有优异的工作稳定性。
29、本专利技术制备的镍铜纳米粒子在电催化反应中，可快速重构为ni1-xcuxooh作为氨电氧化反应的活性物种，提高了氨电氧化的动力学过程。
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1.一种镍铜合金纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所示的镍铜合金纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤1中，乙酰丙酮镍的加入量为0.8-0.5mmol，乙酰丙酮铜的加入量为0.2-0.5mmol。
3.一种镍铜合金纳米粒子，其特征在于，由权利要求1或2所述的方法制备得到，该镍铜合金纳米粒子通式为NixCuyNPs，其中Ni和Cu和的摩尔比x：y＝8:2。
4.根据权利要求3所述的镍铜合金纳米粒子，其特征在于，所述的镍铜合金纳米粒子为Ni0.8Cu0.2 NPs、Ni0.7Cu0.3 NPs、Ni0.6Cu0.4 NPs或Ni0.5Cu0.5 NPs。
5.根据权利要求3或4所述的镍铜合金纳米粒子，其特征在于，粒径尺寸大小为5～7nm。
6.根据权利要求3或4所述的镍铜合金纳米粒子，其特征在于，所述镍铜合纳米粒子形状为近球形。
7.一种镍铜合金纳米粒子电催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
8.权利要求7所述的镍铜合金纳米粒子电催化剂在氨电氧化中的应用。
【技术特征摘要】
1.一种镍铜合金纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所示的镍铜合金纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤1中，乙酰丙酮镍的加入量为0.8-0.5mmol，乙酰丙酮铜的加入量为0.2-0.5mmol。
3.一种镍铜合金纳米粒子，其特征在于，由权利要求1或2所述的方法制备得到，该镍铜合金纳米粒子通式为nixcuynps，其中ni和cu和的摩尔比x：y＝8:2。
4.根据权利要求3所述的镍铜合金纳米粒子，其特征在于，所述的镍铜合金纳...
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