【技术实现步骤摘要】
本申请涉及金属材料表面涂层，更具体地说，它涉及一种取向硅钢大张力涂层材料及其制备方法。
技术介绍
1、取向硅钢被称为钢铁中的艺术品，是一种具有高磁通密度的软磁合金，主要用于制作电机和变压器的铁芯。在双碳战略背景下，要求生产性能更加优异的取向硅钢，特别是磁性能优异的取向硅钢。目前，除了对取向硅钢的成分进行调整以提高其磁性能外，还可以通过在取向硅钢表面涂刷绝缘涂层，利用涂层与硅钢本身的热膨胀系数差异产生的接触应力，来细化磁畴，提高磁性能。由于热膨胀系数的差异导致了绝缘涂层与取向硅钢之间形成了一定的张力，基于该特点，所以这种涂层又叫作张力涂层。张力涂层除了提供一定的张力外还需要性能优异的绝缘性以及在硅酸镁底层上的附着性能。为达到这些要求且降低生产成本，通常是将磷酸盐、硅溶胶、铬酸酐、水以及其他添加成分混合热处理制备得到张力涂层。
2、公开号为cn104530782a的中国专利申请文件公开了一种磷酸盐涂层溶液及其制备方法，该申请提供了一种绝缘涂层溶液的配方，申请中采用磷酸二氢铝、磷酸二氢镁、铬酐以及硅溶胶为原料，并添加0.5～1.5wt％的聚醚改性硅油改善流平性，经过烘烤和高温烧结工序最终得到涂层。申请方案中取向硅钢在使用前需要在高温下进行去应力退火以降低铁损，而该涂料中的有机部分在高温下易分解，挥发有害气体，导致涂层的耐热性和焊接性有所下降。
3、日本新日铁公司基于氧化铁或氢氧化铁为主要成分的绝缘层溶液，通过氧化反应后也在取向硅钢带表面形成了以sio2为主要成分的张力涂层，并且该公司还开发出了以磷酸盐和胶状二氧
4、上述涂层经改性后，得到的涂层材料虽然张力属性上有较大提升，但方案采取的工艺对生产设备和技术控制手段要求较高，且由于张力涂层主要成分之一的硅溶胶的抗开裂性能差的限制，制得的张力涂层往往使用寿命较短，因此，寻找一种有效细化磁畴降低铁损并且提高涂层抗开裂属性的张力涂层的需求依然存在。
技术实现思路
1、为了进一步有效细化磁畴降低铁损，同时增强张力涂层抗开裂属性，本申请提供一种取向硅钢大张力涂层材料及其制备方法。
2、第一方面，本申请提供一种取向硅钢大张力涂层材料的制备方法，所述大张力涂层材料的涂料由包括如下质量份的原料混合制备而成：酸性硅溶胶70-80份、混合浆料15-20份、纳米氧化镁3-5份、纳米氧化锌1.5-2份；制备步骤包括如下：
3、取酸性硅溶胶，加入纳米氧化镁、氧化锌，混合，再加入混合浆料，低速间歇搅拌25-30min，然后0.01-0.03mpa下抽真空排气后即得涂料；
4、所述混合浆料的配制步骤包括如下：
5、[s01]取硝酸锆，加水溶解，得到a液；
6、[s02]取钨酸铵，加入到质量分数为5%-9%的氨水，溶解，得到b液；
7、[s03]向水中加入质量分数为20%-25%的稀硝酸与促晶剂，分散，然后调节温度为65-70℃，同时向体系滴入a液与b液，调节磁搅拌速度为100-150rpm，处理3-4h，然后过滤取絮状沉淀，加入混合分散剂分散，再补加水，调节磁搅拌速度300-500rpm，分散处理10-30min，得到混合浆料。
8、通过采用上述技术方案，经过上步骤处理后，可以得到酸性硅溶胶与钨酸锆前驱体隔离分散的混合液，在后续涂膜煅烧处理时，熔融的钨酸锆在其与酸性硅溶胶组分之间构成的边界处扩散，并不断消除隔离边界，最后冷却后得到斑块状分布的钨酸锆涂层部分。
9、优选的，所述步骤[s01]与[s02]中，硝酸锆、水、钨酸铵、氨水的质量体积比为（7-7.2）g:（100-110）ml:（5.4-5.7）g:（65-75）ml。
10、通过采用上述技术方案，调控反应物原料配比，保证后续a，b液混合过程中，锆与钨元素按照摩尔比接近1:2的比例反应，并通过调节反应条件，最终得到钨酸锆（zrw2o8）前驱体。
11、优选的，所述步骤[s03]中，促晶剂为纳米二氧化硅，平均粒径为100nm。
12、通过采用上述技术方案，纳米二氧化硅可以作为后续热处理退火阶段中，钨酸锆晶体生长的晶核，促进钨酸锆晶粒的生长，以得到更加规整的晶体结构。
13、优选的，所述步骤[s03]中，混合分散剂由烷基苯磺酸钠、羟乙基纤维素、二氯甲烷按照质量体积比为（0.3-0.5）g:（1.2-1.5）g:（50-55）ml混合配制而成。
14、通过采用上述技术方案，使用的混合分散剂可以降低钨酸锆前驱体的絮凝程度，避免其过度絮凝影响后续与酸性硅溶胶共混时的均一情况。同时混合分散剂疏水，在共混时，可以在混合浆料与酸性硅溶胶接触面形成一层油水隔离膜，促进混合浆料在酸性硅溶胶体系中以小液团分散的分布行为。在后续热处理烘制阶段，混合分散剂中的二氯甲烷逸散，煅烧时熔融的钨酸锆在隔离膜处扩散，并不断消除隔离边界，最后得到斑块状分布的钨酸锆涂层部分。
15、优选的，所述步骤[s03]中，补加的水与混合溶剂的体积比为（4-5）:（1-1.5）。
16、通过采用上述技术方案，使用与混合分散剂不相容的去离子水对钨酸锆前驱体进行预分散，利用两种溶剂彼此之间的相容性差的属性，可以充分分散钨酸锆前驱体液滴，使用该体积比的原料，效果最好。
17、优选的，所述间歇搅拌为：以50-75rpm的速度搅拌2-3min，然后静置1-2min，重复以上操作。
18、通过采用上述技术方案，可以得到酸性硅溶胶与混合浆料的介稳混合匀浆，混合浆料在酸性硅溶胶中以不与其他组分相溶的液滴分散状态存在，后续经热处理冷却后得到斑块状分布钨酸锆晶体。
19、第二方面，本申请提供一种取向硅钢大张力涂层材料，由如下步骤得到：
20、[ⅰ]硅钢预处理：取硅钢原片，砂纸打磨，置于酸液中浸渍后，洗涤，隔绝空气烘干，然后涂覆氧化镁涂液，保护气体氛围下烘干后1100-1175℃热烧，室温冷却后得到预处理硅钢；
21、[ⅱ]涂层喷涂及热处理：取预处理硅钢，预热后涂覆涂料，得到涂层硅钢，之后在氩气氛围下热处理，冷却后即得。
22、优选的，所述步骤[ⅰ]中，氧化镁涂液由纳米氧化镁（30nm）与去离子水按照质量体积比为1g:（5-7）ml混合配制而成；所述保护气体由体积分数为25%的氮气与体积分数为75%的氢气混合而成。
23、通过采用上述技术方案，纳米氧化镁可以作为硅钢高温处理的隔离剂，提高硅钢抵御外界侵蚀的能力，在硅钢表层均匀分散的纳米氧化镁可以提高涂层硬度，降低涂层的磨损。后续在保护气体氛围中高温热烧过程中，纳米氧化镁与硅钢表层硅元素反应，形成硅酸镁，进一步提高硅钢的磁性能。
24、优选的，所述步骤[ⅱ]中，热处理包括烘制、煅烧、退火，步骤如下：
25、烘制：将涂层硅钢使用金属支架固定本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种取向硅钢大张力涂层材料的制备方法，其特征在于，所述大张力涂层材料的涂料由包括如下质量份的原料混合制备而成：酸性硅溶胶70-80份、混合浆料15-20份、纳米氧化镁3-5份、纳米氧化锌1.5-2份；制备步骤包括如下：
2.根据权利要求1所述的一种取向硅钢大张力涂层材料的制备方法，其特征在于，所述混合时搅拌速度为150-200rpm，持续10-30min。
3.根据权利要求2所述的一种取向硅钢大张力涂层材料的制备方法，其特征在于，所述步骤[S01]与[S02]中，硝酸锆、水、钨酸铵、氨水的质量体积比为（7-7.2）g:（100-110）mL:（5.4-5.7）g:（65-75）mL。
4.根据权利要求2所述的一种取向硅钢大张力涂层材料的制备方法，其特征在于，所述步骤[S03]中，促晶剂为纳米二氧化硅，平均粒径为100nm。
5.根据权利要求2所述的一种取向硅钢大张力涂层材料的制备方法，其特征在于，所述步骤[S03]中，混合分散剂由烷基苯磺酸钠、羟乙基纤维素、二氯甲烷按照质量体积比为（0.3-0.5）g:（1.2-1.5）g:（5
6.根据权利要求1所述的一种取向硅钢大张力涂层材料的制备方法，其特征在于，所述间歇搅拌为：以50-75rpm的速度搅拌2-3min，然后静置1-2min，重复以上操作。
7.权利要求1-6任一项所述的制备方法得到的一种取向硅钢大张力涂层材料，由如下步骤得到：
8.根据权利要求7所述的一种取向硅钢大张力涂层材料，其特征在于，所述步骤[Ⅰ]中，氧化镁涂液由纳米氧化镁（30nm）与去离子水按照质量体积比为1g:（5-7）mL混合配制而成；所述保护气体由体积分数为25%的氮气与体积分数为75%的氢气混合而成。
9.根据权利要求7所述的一种取向硅钢大张力涂层材料，其特征在于，所述步骤[Ⅱ]中，热处理包括烘制、煅烧、退火，步骤如下：
10.根据权利要求9所述的一种取向硅钢大张力涂层材料，其特征在于，所述退火步骤中，梯度降温至炉温为45-50℃后，恒温处理1-2h。
...【技术特征摘要】
1.一种取向硅钢大张力涂层材料的制备方法，其特征在于，所述大张力涂层材料的涂料由包括如下质量份的原料混合制备而成：酸性硅溶胶70-80份、混合浆料15-20份、纳米氧化镁3-5份、纳米氧化锌1.5-2份；制备步骤包括如下：
2.根据权利要求1所述的一种取向硅钢大张力涂层材料的制备方法，其特征在于，所述混合时搅拌速度为150-200rpm，持续10-30min。
3.根据权利要求2所述的一种取向硅钢大张力涂层材料的制备方法，其特征在于，所述步骤[s01]与[s02]中，硝酸锆、水、钨酸铵、氨水的质量体积比为（7-7.2）g:（100-110）ml:（5.4-5.7）g:（65-75）ml。
4.根据权利要求2所述的一种取向硅钢大张力涂层材料的制备方法，其特征在于，所述步骤[s03]中，促晶剂为纳米二氧化硅，平均粒径为100nm。
5.根据权利要求2所述的一种取向硅钢大张力涂层材料的制备方法，其特征在于，所述步骤[s03]中，混合分散剂由烷基苯磺酸钠、羟乙基纤维素、二...
【专利技术属性】
技术研发人员：李林蔚，宋羽，吴迪，
申请(专利权)人：湖北武洲新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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