【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及太阳电池及其制备方法领域，具体为一种基于水相法的甲脒铯基钙钛矿的制备方法。
技术介绍
1、太阳能作为一种新型能源，在如今全球能源枯竭、环境污染等问题日益突出的大环境下受到了越来越多的关注。太阳能电池可以将太阳能直接转化为电能，取之不尽，用之不竭，在可再生能源发电领域内占据着重要的位置。目前，太阳能电池已经从晶硅太阳能电池为代表的第一代开始，经历了第二代薄膜太阳能电池，已发展到了第三代先进高效的、使用纳米技术的新型太阳能电池，如钙钛矿太阳能电池。钙钛矿太阳能电池发展迅速，自2006年首次报道以来，钙钛矿太阳能电池最高效率已达26.7%。钙钛矿吸光材料具有强吸光性、载流子迁移率高、激子结合能小等优异性质，更是成为当下第三代太阳能电池领域中的研究热点。
2、甲脒铯基钙钛矿具有良好的相稳定性和理想的带隙，但cs离子浓度较低（≤20%）时，材料的合金化过程会经历复杂的中间相转变过程。由于fa离子与cs离子半径存在差距，这个过程会导致材料发生晶格畸变，破坏材料形态以及其相应的结构特性。基于此，制备高质量甲脒铯基钙钛矿光吸收材料是制备高性能钙钛矿太阳能电池的先决条件。
3、诚然，钙钛矿光吸收材料具有优异的光伏特性，但钙钛矿太阳能电池的制备仍存在许多需要克服的工艺难点。例如钙钛矿光吸收材料在高温、潮湿、氧化等环境下极易发生退化和分解，会显著降低其使用寿命以及器件性能；以及制备高质量钙钛矿太阳能电池器件的制备工艺繁琐、成本较高，且很难保证材料纯度，有效去除杂质。因此，克服钙钛矿材料制备过程中的环境敏感性以及简
4、在本项专利技术中，我们通过在一定比例的氢碘酸水溶液中依次加入一定计量比的醋酸铅、醋酸铯、醋酸甲脒，在常温空气条件下通过简单制备流程得到了杂质含量少的、可作为后续钙钛矿太阳能电池薄膜材料前驱体的甲脒铯基钙钛矿纳米晶，降低了钙钛矿生产过程中的条件控制成本和环境污染影响。本专利技术的新颖点在于采用了一种新型的甲脒铯基钙钛矿前驱体合成方法，此方法合成的微晶纯度高，可直接溶解于dmf/dmso溶液中，作为后续太阳能电池光吸收材料的前驱体。具有制备简易、产物均匀、纯度较高等优点
技术实现思路
1、为制备出性能符合预期的甲脒铯基钙钛矿纳米晶，本专利技术提供了一种基于水相合成钙钛矿太阳能前驱体用钙钛矿微晶的制备方法。
2、为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、步骤1：实验所用抽滤器、药品瓶、磁子依次使用去离子水、异丙醇、无水乙醇进行超声清洗处理，每步15 min，并重复两次，后放入干燥箱中干燥。干燥完成后使用封口膜密封，为后续工作做准备。
4、步骤2：在湿度、含氧量低于0.01 ppm的手套箱内进行称量，保证醋酸铯、醋酸甲脒、醋酸铅、氢碘酸的摩尔比为0.001-3：0001-5：0.001-5：0.001-7.2。另取适量去离子水配制氢碘酸水溶液，保证溶液ph值小于3。首先将醋酸铅加入溶液并以100 rpm的速度搅拌10min，确保醋酸铅首先完全反应。随后加入醋酸铯，再加入醋酸甲脒。确保溶液ph值小于3后将转速提高至700 rpm，持续搅拌12 h至反应彻底。
5、步骤3：将孔径大小为0.22 μm的聚四氟乙烯过滤膜放入抽滤装置中，并使用乙酸乙酯先行润湿。将步骤2所得到的悬浊液进行抽滤，再取出并放入新的装有乙酸乙酯的药品瓶中搅拌10 min。重复五次后将所得固体转移至管式炉内，使用氮气清洗管式炉五次，后抽真空，保持压力表读数稳定于-0.1 mpa，设置升温速率为5℃/min，保温温度为55℃，保温时间36 h，完成后即可制得质量良好的甲脒铯基钙钛矿纳米晶。
6、本专利技术有如下的优点和有益效果在于：制备过程多在常规大气环境下进行，减少了环境条件控制成本；制备使用溶剂毒性较低，对环境污染小；制备出的纳米晶性能良好，杂质小，具有良好的光学性能；实验步骤简单，可进行大规模制备。
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1.一种基于溶液法合成甲脒铯基钙钛矿纳米晶的制备方法，其特征在于以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种基于溶液法合成甲脒铯基钙钛矿纳米晶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中醋酸铯、醋酸甲脒、醋酸铅、氢碘酸的摩尔比为0.001-3：0001-5：0.001-5：0.001-7.2，在湿度、含氧量低于0.01 ppm的环境下（手套箱内）进行称量，步骤（3）所得产物在真空环境下（管式炉内）进行干燥，其余步骤均在正常空气环境下进行。
3. 一种如权利要求1所述的一种基于溶液法合成甲脒铯基钙钛矿纳米晶的制备方法，其特征在于：首先将氢碘酸水溶液容器以锡箔纸包裹以防止氢碘酸分解。将药品与溶液混合时，应首先加入醋酸铅并搅拌10 min，直至完全溶解，再加入醋酸铯、醋酸甲脒。整个过程中溶液的整体pH值应在0-7之间。
4.根据权利要求1所述的一种基于溶液法合成甲脒铯基钙钛矿纳米晶的制备方法，其特征在于：步骤（1）、（2）、（3）所使用的药品瓶、磁子、砂芯抽滤器依次使用去离子水、异丙醇、无水乙醇进行超声清洗处理，并置于干燥箱内加热干燥完毕后使用。
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6.根据权利要求1所述的一种基于溶液法合成甲脒铯基钙钛矿纳米晶的制备方法，其特征在于：步骤（2）抽滤使用孔径大小为0.22 μm的聚四氟乙烯过滤膜，抽滤所得的固体物质为黄色，且不附着于瓶壁和滤纸上。
7.根据权利要求1所述的一种基于溶液法合成甲脒铯基钙钛矿纳米晶的制备方法，其特征在于：步骤（2）中使用的洗涤溶液为乙酸乙酯，洗涤和抽滤次数为5次，前四次抽滤完毕以后都将混合物重新置入乙酸乙酯中搅拌10 min，最后一次洗涤时溶液变为无色，且瓶壁无附着物。
8.根据权利要求1所述的一种基于溶液法合成甲脒铯基钙钛矿纳米晶的制备方法，其特征在于：步骤（3）中样品置入管式炉后先使用氮气清洗管式炉五次，后抽真空，保持压力表读数稳定于-0.1 Mpa。管式炉设定升温速率为5℃/min，保温温度为55℃，保温时间36 h。
...【技术特征摘要】
1.一种基于溶液法合成甲脒铯基钙钛矿纳米晶的制备方法，其特征在于以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种基于溶液法合成甲脒铯基钙钛矿纳米晶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中醋酸铯、醋酸甲脒、醋酸铅、氢碘酸的摩尔比为0.001-3：0001-5：0.001-5：0.001-7.2，在湿度、含氧量低于0.01 ppm的环境下（手套箱内）进行称量，步骤（3）所得产物在真空环境下（管式炉内）进行干燥，其余步骤均在正常空气环境下进行。
3. 一种如权利要求1所述的一种基于溶液法合成甲脒铯基钙钛矿纳米晶的制备方法，其特征在于：首先将氢碘酸水溶液容器以锡箔纸包裹以防止氢碘酸分解。将药品与溶液混合时，应首先加入醋酸铅并搅拌10 min，直至完全溶解，再加入醋酸铯、醋酸甲脒。整个过程中溶液的整体ph值应在0-7之间。
4.根据权利要求1所述的一种基于溶液法合成甲脒铯基钙钛矿纳米晶的制备方法，其特征在于：步骤（1）、（2）、（3）所使用的药品瓶、磁子、砂芯抽滤器依次使用去离子水、异丙醇、无水乙醇进行超声清洗处理，并置于干燥箱内加热干燥完毕后使用。
<...【专利技术属性】
技术研发人员：邱泽亮，陶宇鑫，彭强，吴征，李明迪，刘先广，
申请(专利权)人：成都理工大学，
类型：发明
国别省市：
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