一种分离提纯光引发剂TPO的方法技术

技术编号：45030251 阅读：0 留言：0更新日期：2025-04-18 17:09

本发明专利技术提供了一种分离提纯光引发剂TPO的方法，涉及分离提纯领域。具体提取方式如下：将含有光引发剂TPO的混合物与溶剂混合、固液分离得到固相A以及液相B；水洗固相A得到产品均三甲基苯二苯基氧化磷基二苯基磷酸酯，将洗涤液与液相B合并得到混合液相B；采用重结晶法对混合液相B中的有机相进行处理得到产物光引发剂TPO。该提纯方式简便易操作，减少了固废的产生，从而省去了处理固废的成本，还能将混合物中含有的高附加值产品均三甲基苯二苯基氧化磷基二苯基磷酸酯提取出来，避免了资源的浪费。

全部详细技术资料下载

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及分离提纯，尤其涉及一种分离提纯光引发剂tpo的方法。

技术介绍

1、tpo是一种高效的自由基ⅰ型光引发剂，中文名称为2,4,6-三甲基苯甲酰二苯氧磷(cas:75980-60-8)，可用于紫外固化涂料、印刷油墨、紫外固化粘合剂、光导纤维涂料、3d打印等领域中；在光引发剂市场中光引发剂tpo是使用量和使用范围相对较大的品种。

2、在专利文件us4298738a、cn202210356950.2、cn110872320a等公开的2,4,6-三甲基苯甲酰二苯氧磷的制备工艺中，产品分离一般采用石油醚作为萃取剂，产品收集后处理过程会产生固废，对于固废的处理工艺开发难度较大，多数生产厂家将上述固废直接交由危废厂家进行处理，成本较高，很大程度上浪费了其中高附加值的产品均三甲基苯二苯基氧化磷基二苯基磷酸酯(cas:2413630-62-1)。随着tpo产品的应用需求扩大，生产规模也随之扩大，导致固废量增加，造成下游处理的负担。本专利技术的分体提纯工艺绿色环保、还可用于处理现有工艺分离光引发剂tpo产生的固废。

3、因此，如何公开一种绿色环保的分离提纯光引发剂tpo产品的方法，以实现其高品质生产，并对固废进行回收处理再利用降低生产成本，降低资源的浪费是本领域技术人员亟待解决的问题。

技术实现思路

1、本专利技术的目的在于提供一种分离提纯光引发剂tpo的方法，以解决现有方法一般采用石油醚提取光引发剂tpo会产生固废，而固废的处理工艺开发难度较大，由危废厂家处理的成

2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：

3、本专利技术提供了一种分离提纯光引发剂tpo的方法，包括以下步骤：

4、1)将含有光引发剂tpo的混合物与溶剂混合，进行固液分离得到固相a以及液相b；

5、2)水洗固相a得到均三甲基苯二苯基氧化磷基二苯基磷酸酯和洗涤液，将洗涤液与液相b合并得到混合液相b；

6、3)采用重结晶法对混合液相b中的有机相进行处理得到产物光引发剂tpo。

7、优选的，步骤1)中所述的溶剂为其中0≤x≤10，0≤y≤12；

8、所述z为-nh2、-ch3、-so3h、-po3h2和-(ch3o)2po中的一种；

9、所述g-为no3-、cl-、br-、i-、pf6-、bf4-、cf3so3-、phso3-、(ch3ch2o)2po-、(ch3o)2po-、(ch3ch2ch2o)2po-、(cf3)2n-、r'-coo-和r'-so3-中的一种，其中r'为烷基。

10、优选的，步骤1)中所述的含有光引发剂tpo的混合物与溶剂的质量比为0.5～5：1。

11、优选的，步骤1)中所述的含有光引发剂tpo的混合物的含水量为0～1wt％。

12、优选的，步骤3)中所述的重结晶法采用的溶剂包含naoh溶液、nahco3溶液、甲苯、乙醇、乙酸乙酯、dmf、dmso、乙醚、己烷和水中的一种或几种。

13、本专利技术至少具有如下有益效果：

14、本专利技术公开了一种提取光引发剂tpo产品的方法，在提取过程中将含有光引发剂tpo的混合物与溶剂混合、固液分离后得到固相以及液相。水洗固相，水洗的过程中既洗去其中不溶于萃取剂但溶于水的杂质，还能洗去固相表面残留的tpo，得到纯度较高的均三甲基苯二苯基氧化磷基二苯基磷酸酯；将水洗固相产生的洗涤液与上述液相混合，使有机相中的一些水溶性更好的杂质进入水相，分液得到有机相，采用重结晶法提纯有机相中的tpo。通过上述方法提纯tpo，还能进一步将均三甲基苯二苯基氧化磷基二苯基磷酸酯提取出来，避免了资源的浪费，有效解决了固废处理难度较高的问题，降低了tpo生产成本且对环境友好溶剂可回收再利用，符合绿色化学的理念。

本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种分离提纯光引发剂TPO的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种分离提纯光引发剂TPO的方法，其特征在于，步骤1)中所述的溶剂为其中0≤x≤10，0≤y≤12；

3.根据权利要求2所述的一种分离提纯光引发剂TPO的方法，其特征在于，步骤1)中所述的含有光引发剂TPO的混合物与溶剂的质量比为0.5～5：1。

4.根据权利要求3所述的一种分离提纯光引发剂TPO的方法，其特征在于，步骤1)中所述的含有光引发剂TPO的混合物的含水量为0～1wt％。

5.根据权利要求2～4任意一项所述的一种分离提纯光引发剂TPO的方法，其特征在于，步骤3)中所述的重结晶法采用的溶剂包含NaOH溶液、NaHCO3溶液、甲苯、乙醇、乙酸乙酯、DMF、DMSO、乙醚、己烷和水中的一种或几种。

【技术特征摘要】

1.一种分离提纯光引发剂tpo的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种分离提纯光引发剂tpo的方法，其特征在于，步骤1)中所述的溶剂为其中0≤x≤10，0≤y≤12；

3.根据权利要求2所述的一种分离提纯光引发剂tpo的方法，其特征在于，步骤1)中所述的含有光引发剂tpo的混合物与溶剂的质量比为0.5～5：1。

...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄毅，曹萌，陈尚清，易群，史利娟，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：

全部详细技术资料下载我是这个专利的主人