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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成,具体涉及一种连续合成2-氯丙烷的方法。
技术介绍
1、2-氯丙烷,别名氯代异丙烷、异丙基氯,是一种重要的有机化工原料,同时又是重要的有机中间合成体。由于其结构上的氯原子较活泼,可与芳胺、脂肪胺等反应形成相应的胺,2-氯丙烷可作为合成医药、农药、助剂等的中间体,并且能作为制备聚丙烯用催化剂组分的原料之一。另外2-氯丙烷可作为油漆的稀释剂、金属的擦洗剂等,在不同的领域还可以通过脱氯化氢、氨化、氯解、加压水解、氟化后激光转化等一系列方法转变成各种产品和中间体,用途非常广泛。因此,对2-氯丙烷产品精制利用的研究有着较大的市场价值潜力。
2、2-氯丙烷的合成技术主要有丙烯和氯化氢法,盐酸和异丙醇法或者氯化氢异丙醇法。目前主流技术为间歇式釜式反应,在100℃以下的反应温度才能有高的反应收率和选择性,且间歇反应效率低下,且低温下反应本身产生的水汽容易液化与氯化氢形成盐酸,腐蚀反应器,需要花高价购买特材设备。
3、专利cn1596238a公开了一种2-氯丙烷的合成方法,在温度40-60℃,绝对压力在1-3个大气压的条件下,使用铁或提前卤化的氧化铝为催化剂,通过丙烯和氯化氢反应来制备2-氯丙烷,收率在86%-94%,该方法虽然收率高且可以实现连续化合成,但在加压且低温的反应条件下,对原料含水量要求极其严格,需使用造价昂贵的防腐设备,此外反应原料丙烯极易发生爆炸,给运输、储存、生产带来潜在的危险。
4、专利cn109053364a公开了一种利用氯化氢气体和异丙醇来合成2-氯丙烷的方法,利用
5、此外,异丙醇和盐酸可通过反应釜实现间歇式生产2-氯丙烷,但是该法收率低,后续操作复杂,且无法连续生产。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于针对上述方法存在的缺陷,提供一种连续合成2-氯丙烷的方法。所述方法以异丙醇和氯化氢为原料,利用固体催化剂在固定床反应器中连续生产2-氯丙烷。
2、为了实现上述目的,本专利技术采用以下技术方案:
3、一种连续合成2-氯丙烷的方法,包括以下步骤:
4、(1)将预热的氯化氢气体和汽化的异丙醇通过混合器混合均匀后,通入装填有固体催化剂的固定床反应器中,与催化剂接触开始反应,生成含有2-氯丙烷的混合气;其中异丙醇和氯化氢的摩尔比为1:1-1.20,反应温度120℃-180℃,反应压力为常压;所述固体催化剂为高岭土催化剂;
5、(2)将含有2-氯丙烷的混合气气液分离,液相静置分层,上层即为2-氯丙烷产品。
6、优选的,步骤(1)所述反应的空速为0.2~0.4m3·h-1。反应前将氯化氢气体预热到反应温度,异丙醇汽化到反应温度。
7、优选的,步骤(1)中的反应温度为140-170℃,进一步优选为160-170℃。
8、优选的,步骤(1)中异丙醇和氯化氢的摩尔比为1:1.04-1.16,进一步优选为1:1.04-1.08。该反应物摩尔比下能够保证收率最高,且产生废盐酸量能得到有效控制。
9、优选的,步骤(2)中含有2-氯丙烷的混合气从固定床反应器的底部以气态形式进入气液分离罐冷凝,气液分离罐中液相包括水相和有机相,其中水相主要为盐酸和未反应的醇,有机相为2-氯丙烷和少部分烯烃及醚等副产;极少量的烯烃及氯化氢进入尾气吸收装置。随后气液分离罐内的液相全部进入缓冲罐进行静置分层,上层主产品为2-氯丙烷。
10、优选的,气液分离罐罐体为316l材质,内部与物料接触的地方均有衬氟。优选的,气液分离罐内的冷凝温度为-30℃~-15℃。
11、优选的,所述高岭土催化剂由高岭土、田菁粉、硝酸组成,其中田菁粉的质量百分数为2.5~3.0wt%,硝酸的质量百分数5~13wt%,其余为高岭土。进一步优选的,田菁粉的质量百分数为2.6~2.65wt%,硝酸的质量百分数8~12wt%。
12、优选的,所述高岭土催化剂中硅铝摩尔比为1-2.5:1,进一步优选的硅铝摩尔比为1.25-2.5:1,更进一步优选为2-2.25:1。
13、优选的,所述高岭土催化剂为将田菁粉、高岭土、硝酸溶液混合后经加工成型制得。其中,硝酸溶液的浓度为15-30wt%,优选为15-25wt%。田菁粉和高岭土的质量比为0.01-0.1:1,优选为0.02-0.06:1,进一步优选为0.03:1;田菁粉和高岭土的质量总和与硝酸溶液的质量比为1:0.15-1.15,优选为1:0.35-0.75。
14、本专利技术的有益效果为:
15、本专利技术所述的2-氯丙烷的合成方法为连续法,以异丙醇和氯化氢为原料,采用固体催化剂在固定床反应器中进行连续反应合成2-氯丙烷。本专利技术实现了高反应收率和选择性的同时,保证了一定的温度,避免设备腐蚀。
16、本专利技术解决了2-氯丙烷连续合成的问题,极大地提高了生产效率,同时解决了该反应需要高价特材设备的问题,降低了生产成本。
17、本专利技术通过廉价易得的高岭土制备出了简单高效的催化剂,解决了反应温度高,选择性低、收率低的效率问题,该反应的产品纯度超过99%,收率达到了98.5%以上。
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1.一种连续合成2-氯丙烷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述连续合成2-氯丙烷的方法,其特征在于,步骤(1)所述反应的空速为0.2~0.4m3·h-1。
3.根据权利要求1所述连续合成2-氯丙烷的方法,其特征在于,步骤(1)中的反应温度为140-170℃。
4.根据权利要求1所述连续合成2-氯丙烷的方法,其特征在于,步骤(1)中异丙醇和氯化氢的摩尔比为1:1.04-1.16。
5.根据权利要求3或4任一项所述连续合成2-氯丙烷的方法,其特征在于,步骤(1)中的反应温度为160-170℃,异丙醇和氯化氢的摩尔比为1:1.04-1.08。
6.根据权利要求1所述连续合成2-氯丙烷的方法,其特征在于,所述高岭土催化剂由高岭土、田菁粉、硝酸组成,其中,田菁粉的质量百分数为2.5~3.0wt%,硝酸的质量百分数5~13wt%,其余为高岭土。
7.根据权利要求1所述连续合成2-氯丙烷的方法,其特征在于,所述高岭土催化剂中硅铝摩尔比为1-2.5:1。
8.根据权利要求7所述连续合成2-氯
9.根据权利要求1所述连续合成2-氯丙烷的方法,其特征在于,所述高岭土催化剂为将田菁粉、高岭土、硝酸溶液混合后经加工成型制得。
10.根据权利要求9所述连续合成2-氯丙烷的方法,其特征在于,所述硝酸溶液的浓度为15-30wt%。
...【技术特征摘要】
1.一种连续合成2-氯丙烷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述连续合成2-氯丙烷的方法,其特征在于,步骤(1)所述反应的空速为0.2~0.4m3·h-1。
3.根据权利要求1所述连续合成2-氯丙烷的方法,其特征在于,步骤(1)中的反应温度为140-170℃。
4.根据权利要求1所述连续合成2-氯丙烷的方法,其特征在于,步骤(1)中异丙醇和氯化氢的摩尔比为1:1.04-1.16。
5.根据权利要求3或4任一项所述连续合成2-氯丙烷的方法,其特征在于,步骤(1)中的反应温度为160-170℃,异丙醇和氯化氢的摩尔比为1:1.04-1.08。
6.根据权利要求1所述连续合成2-氯...
【专利技术属性】
技术研发人员:徐钰盛,荣庆金,路国伟,朱延松,刘福波,张立君,密夫伟,周涛,赵红丽,李雪冰,翟西平,张凯斌,
申请(专利权)人:山东东岳氟硅材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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