【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于形状记忆材料，尤其涉及一种nitinb形状记忆合金及其制备方法。
技术介绍
1、niti及niti基形状记忆合金由于具有较好抗疲劳性、优异的形状记忆效应、超弹性、良好生物相容性等优点而成为最重要的形状记忆合金，其在与二元niti合金相变，添加nb后，三元nitinb合金表现出更大的相变滞后，更高的强度和塑性，此外由于表面具有复杂的氧化物，合金的耐腐蚀性和生物相容性增加。因此，nitinb合金在工程应用领域和生物医用领域具有非常广阔的前景。
2、然而目前，nitinb合金的制备方法上还存在较多的难点和问题。熔炼工艺制备nitinb合金存在许多问题，例如成分不均匀、晶粒尺寸粗大等，导致其需要进一步的进行后处理，以确保成品的质量和性能符合要求。由于ni（1726k）、ti（1941k）和nb（2741k）的熔点差异很大，以及高温下的化学反应，熔炼过程中易产生成分偏析，不利于保持良好的力学性能，必须经过热处理优化其组织结构和性能。而且熔炼仅能获得的几何形状单一的成品，为了满足实际应用，需要进行成形处理（锻造、热拔、热拉等）。
3、粉末冶金法是制备nitinb合金的主要方法之一，包括模压烧结、增材制造、注射成形等在内的粉末冶金技术是nitinb合金的一类重要的制备方法，可以提高材料利用率，减少加工量，亦或是构建铸锭冶金很难实现的梯度结构、多孔结构。其中，以单质元素粉末为原材料的真空反应烧结法具有成分设计灵活、成本低廉以及工艺简单的优点。然而，由于烧结挑战，该方法获得的合金存在不可控的孔隙结构和杂质相（
4、制备nitinb合金主要受制于两大难点。首先是o杂质污染。以氢化脱氢ti粉末作为原料的元素粉末初始氧含量更高，烧结过程中也易进一步引入新的氧杂质，氧含量的增加会导致更多的脆性第二相形成，例如ti2ni/（ti,nb）2ni等。虽然某些情况下第二相可以提高合金的硬度，但降低了合金的塑性和韧性，因此，提高原材料纯度、避免制备过程中的杂质污染一直是高性能niti基合金制备的重要措施。此外，元素粉末间的扩散速率差和复杂且剧烈的共晶液相反应给niti基合金的制备造成困难。由于元素间互扩散速率差距很大，会形成kirkendall孔隙，这种孔隙的形成对合金性能产生不利影响。单一的提高烧结温度不仅难以消除kirkendall孔隙，还会面临液相流失问题。在二元niti合金的元素反应烧结过程中，由于ti2ni、ni3ti和niti中间相的形成能相近，这些中间相均会在720℃附近出现。因此，随着烧结温度的增加，在942℃和1118℃分别存在β-ti（ni）+ti2ni→l与tini+tini3→l两个共晶反应所产生的液相。这些非均匀的共晶液相的分布、体积分数对原材料粉末纯度、尺寸和工艺条件非常敏感，如若控制不当，当液相体积分数过高时将出现蒸发和流失现象，引起大尺寸孔隙（large-scale pore）和成分不均，影响合金的尺寸精度和性能。并且，在添加nb后，niti相与nb相的共晶反应（1150℃）会额外引入液相，因此，相比二元niti合金，三元nitinb合金在反应烧结过程中的混合液相还额外受nb的影响，其性质更加复杂，控制难度更高。杂质污染、混合共晶液相的产生与流失问题是高性能nitinb合金制备过程中面临的主要挑战，也因此，研发一种新的制备工艺，以改善目前所有nitinb合金性能极差的现状，对本
具有十分重要的意义。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是解决制备nitinb合金过程中所存在杂质污染、混合共晶液相的产生与流失问题，克服以上
技术介绍
中提到的不足和缺陷，提供一种nitinb形状记忆合金及其制备方法
2、为解决上述技术问题，本专利技术提出的技术方案为：
3、一种nitinb形状记忆合金的制备方法，具体包括以下步骤：
4、（1）将ni源、ti源和nb源均匀混合，得到混合粉料；
5、（2）将所述混合粉料冷模压制成型，得到合金生坯；
6、（3）将所述合金生坯进行烧结，烧结参数如下：在真空度10-3~10-5pa下，首先以5~10℃/min升温至580~620℃保温0.5~2h，然后以1~2℃/min升温至680~720℃保温2~4h，再以1~2℃/min升温至1130~1150℃保温1~6h，得到烧结样，即得到所述nitinb形状记忆合金。
7、相较于需要后续热处理的熔炼工艺，通过粉末压制反应烧结不仅可以通过调整烧结工艺参数直接调控材料的组织结构和性能，获得成分均一的高性能零部件，可以满足各种工程要求。在二元单质粉末niti合金或多孔niti合金的烧结制备中，容易因碳、氧杂质导致局部粗大ni4ti3沉淀形成，不利于合金力学性能，因而需要后续热处理消除粗大沉淀。
8、通过nitinb形状记忆合金的烧结机理，我们可以发现，尽管复杂共晶液相的出现，会增加合金制备的难度，但是如果对液相进行合理的控制和利用，可以促进元素扩散，加速合金致密化过程，消除随烧结形成的粗大沉淀，显著提高合金的性能。
9、由于烧结过程中ti2ni与ni3ti的形成无法避免，本申请最初升温时在600℃设置保温平台，可以从大幅消除β-ti，这将减弱进一步升温过程中的共晶熔化（β-ti+ti2ni→l），减少自蔓延式爆燃反应造成大规模孔隙缺陷。后续继续在700℃-1150 ℃设置保温平台，主要是为了ni3ti、nb参与的共晶反应（ni3ti+niti→l，nb+niti→l）能够发生但不至于因温度升高的影响而产生过量液相，避免因局部液相体积分数过高而流失。
10、由于烧结过程中ti2ni，ni3ti的形成不可调控，导致由它们所产生的共晶液相难以调控，易流失产生孔隙，而引入nb参与niti-nb共晶反应所产生的液相则可通过调整nb的参数来进行调控，从而实现可控的液相烧结目标，达到成分均匀化和基体致密化的效果。
11、在固态扩散过程中，粉末之间的元素扩散速率存在差异，导致的柯肯达尔孔隙难以避免。由于二元ni-ti合金中存在大量不定时、不定体积的杂质共晶液相，这种瞬态液相不仅对niti合金的烧结致密化无益，更增加了产生宏观缺陷的风险。通过调控niti-nb的共晶液相，液相可以在毛细力作用下填充部分孔隙。更重要的，液相可以大幅促进元素的扩散，弱化固态扩散中的偏扩散效应，促进致密化。
12、优选的，所述nb粉末的粒度为-900~-500目。
13、nb粉颗粒直径对最终烧结效果存在一定的影响。在工程实践中发现，较大的nb颗粒（如-325目）由于不能均匀分布于ni-ti粉末间隙，对ni-ti的烧结致密化作用有限，且烧结完成后在基体中留下大颗粒的nb相，使基体软化。只有适当粒径和体积分数的nb颗粒添加，才能帮助ni-ti粉本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种NiTiNb形状记忆合金的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Nb粉末的粒度为-900目~-500目。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述Ni源、Ti源中Ni和Ti的原子比为50.0~51.0∶49.0~50.0。
4.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述Nb源的添加量为Nb占混合粉料的原子百分比的1%~15%。
5.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述Ni源为羰基Ni粉末，所述Ti源为氢化脱氢Ti粉末，所述Nb源为Nb粉末。
6.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述氢化脱氢Ti粉末的粒度为-325目~-200目。
7.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述羰基Ni粉末的粒度为-2000目~-800目。
8.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述冷模压制成型的压力为350~550MPa。
9.一种NiTiNb形状记忆合金，其特征在于，所述NiTiNb形
10.如权利要求9所述的NiTiNb形状记忆合金，其特征在于，所述NiTiNb形状记忆合金的拉伸断裂应力强度263-709 MPa，相对密度为84-99%，延伸率为3.5-12.6%，马氏体相变峰值温度为-17~-59℃，奥氏体相变峰值温度为1.3~37℃，氧含量不高于0.22wt.%，碳含量不高于0.08wt.%。
...【技术特征摘要】
1.一种nitinb形状记忆合金的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述nb粉末的粒度为-900目~-500目。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述ni源、ti源中ni和ti的原子比为50.0~51.0∶49.0~50.0。
4.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述nb源的添加量为nb占混合粉料的原子百分比的1%~15%。
5.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述ni源为羰基ni粉末，所述ti源为氢化脱氢ti粉末，所述nb源为nb粉末。
6.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述氢化脱氢ti粉末的粒度为-325目~-200目...
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