【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及催化电极材料，尤其是涉及一种电解水制氢高性能催化电极材料的制备方法及催化电极材料。
技术介绍
1、电解水是一种将电能转化为化学能的有效手段。电解水能够将水分解为氢气和氧气，同时没有其他污染产生，在可再生能源领域具有重要的应用价值。氢能作为一种清洁能源，对于实现能源结构转型和缓解环境问题具有决定意义。电解水在阳极发生水氧化反应(oer)生成氧气，在阴极发生还原反应产生氢气(her)。其中oer反应的过程需要转移4e-，是一个动力学很缓慢的过程，需要施加很高的过电压才能驱动反应的发生。在oer反应中，催化剂引入有助于降低过电位，从而提高能源的转化效率。
2、镍基催化剂由于其良好的催化性能、丰富的资源和低廉的成本而被认为是非常有前景的选择。近年来，层状氢氧化镍(ni(oh)2)由于其优异的电化学性能和稳定性，被广泛研究作为电极材料。但是，单纯的ni(oh)2在长期电解过程中仍面临着活性下降和结构不稳定的挑战。在碱性条件下，nifeoxhy被认为是oer活性最高的电催化剂。掺杂fe后的ni(oh)2会出现两个很明显的现象：ni(oh)2/niooh的氧化还原峰会向正电位偏移；催化剂的活性会显著的提高。但是普通的ni-fe催化剂，在反应过程中因为fe的析出溶解，会使得ni-fe电极的性能下降。因此解决活性元素的析出问题是非常关键的。
技术实现思路
1、本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种电解水制氢高性能催化电极材料的制备方法及催化电极材料，并
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
3、本专利技术第一方面提供一种电解水制氢高性能催化电极材料的制备方法，包括以下步骤：
4、s1、基底预处理：对导电基底进行预处理以去除表面杂质；
5、s2、电镀液配制：配制包括镍源、造孔剂、铁源、铈源的电镀液，所述镍源为提供镍离子的镍盐类化合物，浓度在0.1m至1m范围内，所述造孔剂为在电解过程中产生气体辅助造孔的化合物，浓度在0.5m至4m范围内，所述铁源为提供亚铁离子的铁盐类化合物，浓度在0.1m至0.5m范围内，所述铈源为提供铈离子的铈盐类化合物，浓度在0.1m至0.5m范围内；
6、s3、电沉积过程：使用s2中得到的电镀液，将预处理后的导电基底作为阴极，另一导电材料作为阳极，通过电源施加电沉积条件进行电沉积；
7、s4、后处理：电沉积完成后，将电极从电解液中取出，依次用清洗液冲洗去除表面残留的电解质，然后干燥；
8、s5、烧结过程：在保护气氛下对电极进行烧结，得到电解水制氢高性能催化电极材料。
9、进一步地，s1中，所述预处理包括依次使用酸性溶液超声清洗、去离子水超声清洗、无水乙醇超声清洗，然后干燥。
10、进一步地，s2中，所述镍源为硫酸镍、硝酸镍、氯化镍中的一种。
11、进一步地，s2中，所述造孔剂为氯化铵，用于形成气泡模板来实现造孔目。
12、进一步地，s2中，所述铁源为氯化亚铁，所述铈源为氯化铈或硝酸铈。
13、进一步地，s3中，采用一步法沉积ni、fe、ce三种元素时，在一步沉积ni、fe、ce三种元素时，所述电沉积过程中，将预处理后的镍网作为阴极，接电源负电，使用镍棒作为阳极，接电源正电，通过电源施加恒定电压进行电沉积，施加电压为1v至10v，电沉积时间控制在5至30分钟，温度控制在20℃至60℃；
14、电镀液为镍源、造孔剂、铁源、铈源按预设浓度配制而成的混合电镀液；
15、在一步沉积ni、fe、ce三种元素时，镍源、造孔剂、铁源、铈源的混合电镀液在配制完成后需搅拌均匀并静置10-30分钟，以确保各成分充分溶解和均匀分散。
16、进一步地，s3中，采用两步法沉积，仅在电极表面引入ce元素的镍铁多孔电极时，所述电沉积过程包括：
17、在两步沉积，仅在电极表面引入ce元素的镍铁多孔电极时，包括以下步骤：
18、1)镍铁电极基底制备：
19、电沉积过程将预处理后的镍网作为阴极，接电源负电；使用镍棒作为阳极，接电源正电，通过电源施加恒定电流进行电沉积，电流密度为0.5a/cm2至2a/cm2，电沉积时间控制在5至30分钟，温度控制在20℃至60℃；
20、电镀液为包含镍源、造孔剂、铁源按预设浓度配制而成的混合电镀液；
21、2)在镍铁基底上沉积镍铁铈：
22、电沉积过程将预处理后的镍网作为阴极，接电源负电，使用镍棒作为阳极，接电源正电，通过电源施加恒定电压进行电沉积，施加电压为1v至10v，电沉积时间控制在5至30分钟，温度控制在20℃至60℃；
23、电镀液为镍源、造孔剂、铁源、铈源按预设浓度配制而成的混合电镀液，其中镍源为硫酸镍、硝酸镍或氯化镍中的一种。
24、进一步地，s3中，镍铁电极基底制备过程中，所用电镀液在配制时需先将镍源和造孔剂溶解完全后，再加入铁源并持续搅拌直至溶液澄清透明。
25、进一步地，s3中，镍铁基底上沉积镍铁铈过程中，电沉积过程中对电镀液进行持续搅拌，搅拌速度为200-500转/分钟，以保证电沉积的均匀性。
26、本专利技术第二方面提供一种如上述方法制备得到的高性能催化电极材料，所述催化剂通过ce的氧化还原电对提供的大量氧空位改善电极的催化性能和稳定性，促进oer反应及氧气的形成，从而加快电解水制氢反应进程。
27、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
28、1)通过在ni-fe电极上掺杂金属ce，引入ce氧化还原电对，其丰富的氧空位大幅提升了电极的活性与稳定性。这使得电极在电解水过程中能够更高效地催化反应进行，降低了反应所需的过电位，提高了电能转化为氢能的效率，有效减少了能源消耗，为大规模电解水制氢提供了更具经济性的技术方案。
29、2)ce元素的引入不仅未增加过多活性点位数量，却能显著改善单个活性点位的活性。在电解水的析氧反应(oer)中，这种优化作用使得氧气形成更为迅速，极大地加快了电解水反应进程，提高了氢气的产生速率，增强了整体电解水制氢系统的产氢能力。
30、3)本专利技术提供了一步沉积ni、fe、ce三种元素和两步沉积仅在电极表面引入ce元素的镍铁多孔电极这两种制备方法。一步沉积法操作相对简便快捷，可在较短时间内制备出具有良好性能的电极材料；两步沉积法则能更精准地控制电极的结构和成分，先制备镍铁电极基底，再在其表面引入ce元素，有利于进一步优化电极的性能，满足不同生产需求和工艺条件，提高了本专利技术在实际应用中的适应性和可操作性。
31、4)在制备过程中本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种电解水制氢高性能催化电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种电解水制氢高性能催化电极材料的制备方法，其特征在于，S1中，所述预处理包括依次使用酸性溶液超声清洗、去离子水超声清洗、无水乙醇超声清洗，然后干燥。
3.根据权利要求1所述的一种电解水制氢高性能催化电极材料的制备方法，其特征在于，S2中，所述镍源为硫酸镍、硝酸镍、氯化镍中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种电解水制氢高性能催化电极材料的制备方法，其特征在于，S2中，所述造孔剂为氯化铵，用于形成气泡模板来实现造孔目。
5.根据权利要求1所述的一种电解水制氢高性能催化电极材料的制备方法，其特征在于，S2中，所述铁源为氯化亚铁，所述铈源为氯化铈或硝酸铈。
6.根据权利要求1所述的一种电解水制氢高性能催化电极材料的制备方法，其特征在于，S3中，采用一步法沉积Ni、Fe、Ce三种元素时，在一步沉积Ni、Fe、Ce三种元素时，所述电沉积过程中，将预处理后的镍网作为阴极，接电源负电，使用镍棒作为阳极，接电源正电，通过电源施加恒定电压
7.根据权利要求1所述的一种电解水制氢高性能催化电极材料的制备方法，其特征在于，S3中，采用两步法沉积，仅在电极表面引入Ce元素的镍铁多孔电极时，所述电沉积过程包括：
8.根据权利要求7所述的一种电解水制氢高性能催化电极材料的制备方法，其特征在于，S3中，镍铁电极基底制备过程中，所用电镀液在配制时需先将镍源和造孔剂溶解完全后，再加入铁源并持续搅拌直至溶液澄清透明。
9.根据权利要求7所述的一种电解水制氢高性能催化电极材料的制备方法，其特征在于，S3中，镍铁基底上沉积镍铁铈过程中，电沉积过程中对电镀液进行持续搅拌，搅拌速度为200-500转/分钟，以保证电沉积的均匀性。
10.一种如权利要求1至9中任意一项所述方法制备得到的高性能催化电极材料，其特征在于，所述催化剂通过Ce的氧化还原电对提供的大量氧空位改善电极的催化性能和稳定性，促进OER反应及氧气的形成，从而加快电解水制氢反应进程。
...【技术特征摘要】
1.一种电解水制氢高性能催化电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种电解水制氢高性能催化电极材料的制备方法，其特征在于，s1中，所述预处理包括依次使用酸性溶液超声清洗、去离子水超声清洗、无水乙醇超声清洗，然后干燥。
3.根据权利要求1所述的一种电解水制氢高性能催化电极材料的制备方法，其特征在于，s2中，所述镍源为硫酸镍、硝酸镍、氯化镍中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种电解水制氢高性能催化电极材料的制备方法，其特征在于，s2中，所述造孔剂为氯化铵，用于形成气泡模板来实现造孔目。
5.根据权利要求1所述的一种电解水制氢高性能催化电极材料的制备方法，其特征在于，s2中，所述铁源为氯化亚铁，所述铈源为氯化铈或硝酸铈。
6.根据权利要求1所述的一种电解水制氢高性能催化电极材料的制备方法，其特征在于，s3中，采用一步法沉积ni、fe、ce三种元素时，在一步沉积ni、fe、ce三种元素时，所述电沉积过程中，将预处理后的镍网作为阴极，接电源负电，使用镍棒作为阳极，接电...
【专利技术属性】
技术研发人员：张存满，李菲菲，金黎明，杨路宇，耿振，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：
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