【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及沥青材料制备，特别是涉及一种有机磷酸锆改性沥青及其制备方法。
技术介绍
1、沥青路面因其平整度好、建设周期短、便于维修等特点被广泛应用，但沥青作为一种有机材料，受光、氧、热等自然环境因素影响极易发生老化，尤其在高能紫外线照射下，沥青材料分子中部分化学键发生断裂，使得沥青变硬变脆，导致沥青混合料的低温抗裂性能、抗疲劳性能逐渐下降，路面容易出现车辙、坑槽和剥落等病害，严重影响行车舒适性和安全性。
2、添加改性剂对沥青进行改性是提高沥青抗紫外老化性能的有效途径之一。在之前的研究中，向沥青中加入一些层状无机物可以有效提高沥青的抗紫外老化能力，例如镁铝基层状双氢氧化物、蒙脱土、蛭石等。但无机粒子与沥青相容性差，导致其在沥青中团聚现象严重，这会对沥青低温性能造成严重的破坏，往往需要对无机粒子进行有机化处理缓解这种负面影响。在现有的研究中，存在诸多案例通过有机化处理提高无机粒子与沥青相容性，但是提升效果有限，并不能使沥青低温性能差的问题得到根本性解决，因此，如何在保证沥青低温性能的基础上提升其抗紫外老化能力是本领域技术人员需要克服的技术难题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种有机磷酸锆改性沥青及其制备方法，以解决上述现有技术中存在的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
3、本专利技术的技术方案之一：一种有机磷酸锆改性沥青，按质量份数计，原料包括：基质沥青100份、有机磷酸锆5～15份；
4、所述有机磷酸锆
5、本专利技术利用离子型有机硅氧烷、阴离子表面活性剂在磷酸锆表面进行二次接枝，使得磷酸锆表面具有长链结构，从而得到有机磷酸锆。离子型有机硅氧烷和阴离子表面活性剂的两次接枝促进了磷酸锆由纳米级固体粉末向类流体材料的转变，这可以有效避免磷酸锆粒子间的团聚现象，大大提高了磷酸锆与沥青的相容性。向沥青中加入趋向类流体的有机磷酸锆改性剂，不仅可以提升沥青的低温性能(二次表面接枝使得有机磷酸锆具备柔性长链结构，疏水性大幅提升，与沥青密度差减小，有利于改善磷酸锆与沥青的相容性，且提高改性沥青的储存稳定性。除此之外，柔性长链结构也可以提高沥青低温形变能力及低温抗裂性能)，而且其独特层状结构可以有效吸收阻隔紫外线，大幅提高沥青的抗紫外老化能力。本专利技术在保证沥青低温性能的同时有效提升了其抗紫外老化能力。
6、进一步地，所述有机磷酸锆的制备步骤包括：对磷酸锆进行羟基改性，得到羟基化磷酸锆；将所述羟基化磷酸锆分散在水中，然后加入离子型有机硅氧烷的甲醇溶液，搅拌2～4h后再加入阴离子表面活性剂的水溶液，加热搅拌10～12h，得到所述有机磷酸锆(即先利用离子型有机硅氧烷对磷酸锆进行一次接枝改性，得到一次接枝磷酸锆，再利用阴离子表面活性剂对一次接枝磷酸锆进行二次接枝改性得到二次接枝磷酸锆，即为所述有机磷酸锆，接枝改性过程和接枝结构示意图如图1所示)。
7、对磷酸锆进行羟基改性可以使磷酸锆表面的羟基活性更高，提高表面改性效率；将羟基化磷酸锆分散在水中，加入离子型有机硅氧烷的甲醇溶液搅拌可以将离子型有机硅氧烷接枝到磷酸锆表面，实现磷酸锆的有机化；再加入阴离子表面活性剂的水溶液继续搅拌可以将阴离子表面活性剂与磷酸锆表面的离子型有机硅氧烷连接，磷酸锆表面接枝的链结构进一步加长，大幅提高了磷酸锆粒子与沥青的相容性。
8、进一步地，所述离子型有机硅氧烷为铵盐类有机硅氧烷。
9、铵盐类有机硅氧烷可以与磷酸锆表面羟基反应，从而接枝在磷酸锆表面，并提供阳离子(nh4+)与阴离子表面活性剂结合。
10、进一步地，所述铵盐类有机硅氧烷为二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、十二烷基二甲基(3-三甲氧基硅基丙基)氯化铵和二甲基十二烷基[3-(三乙氧硅基)丙基]氯化铵中的一种，优选为二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵。
11、二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵的碳链结构长，与沥青组成分子的结构最相似，与沥青的相容性好。
12、进一步地，所述阴离子表面活性剂包括烷基磺酸钠、烷基芳基磺酸钠、烷基硫酸钠、仲烷基硫酸钠或木质素磺酸钠，优选为木质素磺酸钠。
13、阴离子表面活性剂可以与铵盐类有机硅氧烷结合，进一步提升磷酸锆表面碳链长度，其中又以木质素磺酸钠作为优选的阴离子表面活性剂，木质素磺酸钠结构中富含酚羟基结构，可以捕捉自由基，进一步提升有机磷酸锆改性沥青的抗老化性能。
14、进一步地，所述羟基化磷酸锆、水、离子型有机硅氧烷的甲醇溶液和阴离子表面活性剂的水溶液的用量比为1g:8～12g:8～12g:5～10ml。
15、进一步地，所述离子型有机硅氧烷的甲醇溶液的浓度为30～50wt％；所述阴离子表面活性剂的水溶液的浓度为10～20wt％。
16、进一步地，所述对磷酸锆进行羟基改性，得到羟基化磷酸锆包括：将磷酸锆和水混合，调节混合溶液ph为9～11后搅拌8～10h，得到所述羟基化磷酸锆。
17、进一步地，所述磷酸锆和水的质量比为1:8～12。
18、进一步地，所述搅拌结束后还包括抽滤洗涤至滤液为中性，烘干的步骤。
19、进一步地，所述加热搅拌的温度为60～80℃。
20、进一步地，所述加热搅拌结束后还包括过滤、洗涤、真空干燥的步骤。
21、本专利技术的技术方案之二：上述有机磷酸锆改性沥青的制备方法，包括以下步骤：
22、将基质沥青预热至150～170℃后加入有机磷酸锆，在150～170℃的温度下高速剪切30～60min，得到所述有机磷酸锆改性沥青。
23、进一步地，所述高速搅拌的转速为4000～5000rpm。
24、本专利技术的技术方案之三：一种保证沥青低温性能的基础上提高沥青抗紫外老化能力的方法，使用有机磷酸锆对基质沥青进行改性；
25、所述有机磷酸锆由磷酸锆经离子型有机硅氧烷和阴离子表面活性剂依次表面改性获得。
26、本专利技术公开了以下技术效果：
27、(1)本专利技术通过表面改性将离子型有机硅氧烷接枝到磷酸锆表面，再通过阴离子表面活性剂与离子型有机硅氧烷结合得到有机磷酸锆。二次接枝使得磷酸锆表面具有长碳链结构，与普通磷酸锆、常规表面改性磷酸锆相比，本专利技术制备的有机磷酸锆趋向类流体，可以大幅增强磷酸锆与沥青的亲和力，避免磷酸锆粒子在沥青中发生团聚，大大提高了磷酸锆与沥青的相容性。
28、(2)本专利技术向基质沥青中加入趋向类流体的有机磷酸锆，可以提高沥青延展性，提升道路在低温条件下的抗裂性，有利于延长路面寿命。
29、(3)本专利技术利用有机磷酸锆对紫外线的多级多重化学吸收和物理屏蔽作用，使沥青材料具有优良的紫外阻隔作用，显著提高道路沥青耐老化性能，有利于沥青路面的长效服役。
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1.一种有机磷酸锆改性沥青，其特征在于，按质量份数计，原料包括：基质沥青100份、有机磷酸锆5～15份；
2.如权利要求1所述的有机磷酸锆改性沥青，其特征在于，所述离子型有机硅氧烷为铵盐类有机硅氧烷；所述阴离子表面活性剂包括烷基磺酸钠、烷基芳基磺酸钠、烷基硫酸钠、仲烷基硫酸钠或木质素磺酸钠。
3.如权利要求2所述的有机磷酸锆改性沥青，其特征在于，所述铵盐类有机硅氧烷为二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、十二烷基二甲基(3-三甲氧基硅基丙基)氯化铵和二甲基十二烷基[3-(三乙氧硅基)丙基]氯化铵中的一种。
4.如权利要求1所述的有机磷酸锆改性沥青，其特征在于，所述有机磷酸锆的制备步骤包括：对磷酸锆进行羟基改性，得到羟基化磷酸锆；将所述羟基化磷酸锆分散在水中，然后加入离子型有机硅氧烷的甲醇溶液，搅拌2～4h后再加入阴离子表面活性剂的水溶液，加热搅拌10～12h，得到所述有机磷酸锆。
5.如权利要求4所述的有机磷酸锆改性沥青，其特征在于，所述羟基化磷酸锆、水、离子型有机硅氧烷的甲醇溶液和阴离子表面活性剂的水溶液的用量比为1g
6.如权利要求4所述的有机磷酸锆改性沥青，其特征在于，所述离子型有机硅氧烷的甲醇溶液的浓度为30～50wt％；所述阴离子表面活性剂的水溶液的浓度为10～20wt％。
7.如权利要求4所述的有机磷酸锆改性沥青，其特征在于，所述对磷酸锆进行羟基改性，得到羟基化磷酸锆包括：将磷酸锆和水混合，调节混合溶液pH为9～11后搅拌8～10h，得到所述羟基化磷酸锆。
8.如权利要求4所述的有机磷酸锆改性沥青，其特征在于，所述加热搅拌的温度为60～80℃。
9.如权利要求1～8任一项所述的有机磷酸锆改性沥青的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
10.一种保证沥青低温性能的基础上提高沥青抗紫外老化能力的方法，其特征在于，使用有机磷酸锆对基质沥青进行改性；
...【技术特征摘要】
1.一种有机磷酸锆改性沥青，其特征在于，按质量份数计，原料包括：基质沥青100份、有机磷酸锆5～15份；
2.如权利要求1所述的有机磷酸锆改性沥青，其特征在于，所述离子型有机硅氧烷为铵盐类有机硅氧烷；所述阴离子表面活性剂包括烷基磺酸钠、烷基芳基磺酸钠、烷基硫酸钠、仲烷基硫酸钠或木质素磺酸钠。
3.如权利要求2所述的有机磷酸锆改性沥青，其特征在于，所述铵盐类有机硅氧烷为二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、十二烷基二甲基(3-三甲氧基硅基丙基)氯化铵和二甲基十二烷基[3-(三乙氧硅基)丙基]氯化铵中的一种。
4.如权利要求1所述的有机磷酸锆改性沥青，其特征在于，所述有机磷酸锆的制备步骤包括：对磷酸锆进行羟基改性，得到羟基化磷酸锆；将所述羟基化磷酸锆分散在水中，然后加入离子型有机硅氧烷的甲醇溶液，搅拌2～4h后再加入阴离子表面活性剂的水溶液，加热搅拌10～12h，得到所述有机磷酸锆。
5.如权利要求4所...
【专利技术属性】
技术研发人员：曹志龙，郝千龙，王超，徐松，冯浩东，侯家星，高晴，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：
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