【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料领域，具体涉及一种量子点制备方法和量子点。
技术介绍
1、量子点(quantum dots,qds)是一种纳米尺寸的半导体晶体，具有独特的光学和电子特性，因其尺寸小，量子限域效应显著，使得量子点的发光特性如颜色、亮度和稳定性等方面表现出色。量子点的应用范围广泛，包括生物成像、医学诊断、光电探测、发光二极管(leds)和太阳能电池等。
2、目前，量子点通常由ii-vi族、iv-vi族或iii-v族半导体材料制备而得到，常见的量子点包括硫化镉(cds)、硒化镉(cdse)、碲化镉(cdte)和硫化锌(zns)等ii-vi族半导体量子点；硫化铅(pbs)、硒化铅(pbse)等iv-vi族半导体量子点；磷化铟(inp)、砷化铟(inas)等iii-v族半导体量子点。另外，也发展出基于钙钛矿结构的量子点材料以及碳量子点材料。
3、量子点的性能与其尺寸密切相关，尤其是其半径大小。量子点的半径决定了其能带结构和发光波长，通常半径越小，发光波长越短。目前，对于发光波长长的量子点的需求日益增多，但是对于量子点的粒径可控合成以及大粒径量子点的合成仍存在挑战。
4、目前量子点的常规合成方法包括热注射法、一锅法，以及近几年新起的微反应器法。用这些合成方法获得的量子点的半径一般为2～4.5nm，吸收峰范围为500～600nm。例如，专利文献1披露了一种油溶性硫化锌量子点及其制备方法，其提供的油溶性硫化锌量子点，粒径可小于2nm，吸收峰范围为250～280nm。专利文献2中公开了一种双粒径量子点敏化太阳
5、引用文献：
6、专利文献1：cn108485648a
7、专利文献2：cn102629520a
技术实现思路
1、专利技术要解决的问题
2、鉴于上述情况，为了拓宽量子点吸收范围，需要提供一种粒径可控、粒径分布窄且可以获得大粒径量子点的制备方法。
3、用于解决问题的方案
4、为解决上述问题，本专利技术中采用富阳离子的前驱体配方在合适的反应条件下形成量子点核，然后经过多次循环生长，从而能够可控地获得具有期望的大粒径的量子点。而且，本专利技术中，可以通过在不同反应阶段加入不同的反应物来调整量子点粒径和吸收峰。因此，通过本专利技术的制备方法获得的量子点的粒径可控、可获得大粒径量子点、产物一致性高，且工艺过程中可调参数多、可控性强。
5、[1]本专利技术提供一种量子点的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
6、配制阳离子前驱体溶液与阴离子前驱体溶液的步骤；
7、量子点核合成步骤：将含有阳离子前驱体溶液与阴离子前驱体溶液的混合前驱体溶液进行加热，从而得到量子点核溶液；
8、第一生长步骤：向所述量子点核溶液中加入阴离子前驱体溶液并加热以进行反应；重复所述第一生长步骤直至量子点粒径的增长速度达到平台期，得到第一产物溶液；
9、第二生长步骤：向所述第一产物溶液中加入阳离子前驱体溶液与阴离子前驱体溶液并加热以进行反应，其中加入的所述阳离子前驱体溶液与阴离子前驱体溶液的比例为预设的第一配比；重复第二生长步骤至得到第二产物溶液，所述第二产物溶液为能够得到设定粒径的量子点溶液。
10、[2].根据上述[1]所述的制备方法，其中，在所述量子点核合成步骤中，混合前驱体溶液中的阳离子与阴离子的配比x0以摩尔比计为70:1～3:1。
11、[3].根据上述[1]或[2]所述的制备方法，其中所述第一配比以摩尔比计为10:5～10:7；和/或，所述量子点粒径的增长速度达到平台期时，所述第一产物溶液中阳离子与阴离子的配比以摩尔比计为10:5～10:7。
12、[4].根据上述[1]-[3]任一项所述的制备方法，其中所述第一配比为所述量子点粒径的增长速度达到平台期时、所述第一产物溶液中阳离子与阴离子的比例；并且/或者，所述重复所述第一生长步骤直至量子点粒径的增长速度达到平台期，得到第一产物溶液，包括：重复所述第一生长步骤直至量子点粒径的增长速度达到平台期，对达到平台期的溶液纯化后得到所述第一产物溶液。
13、[5].根据上述[1]-[4]任一项所述的制备方法，其中所述第一生长步骤重复2～6次；和/或，所述第一生长步骤中加入的阴离子前驱体的总量为所述阳离子前驱体的0.05～0.2倍；和/或，所述第一生长步骤中，反应温度为200～290℃，反应时间为10秒～60秒。
14、[6].根据上述[1]-[5]任一项所述的制备方法，其中所述第二生长步骤重复2～8次，从而可控地获得具有不同粒径的量子点；和/或，所述第二生长步骤中，反应温度为200～290℃，反应时间为10秒～60秒。
15、[7].根据上述[1]-[6]任一项所述的制备方法，其中所述量子点的粒径为2nm～9nm、优选2.2nm～8.6nm。
16、[8].根据上述[1]-[7]任一项所述的制备方法，其中所述量子点为单核量子点，所述量子点为选自cds、cdse、cdte、zns、znse、pbs、pbse中的ii-vi族化合物的量子点，以及选自inp、gap、gan、aln中的iii-v族化合物的量子点。
17、[9].根据上述[1]-[8]任一项所述的制备方法，其中所述制备方法还包括量子点纯化步骤：将所述第二生长步骤中获得的第二产物溶液与醇溶剂混合、分离，并使用量子点的良溶剂对固体沉淀复溶，从而得到纯化后的量子点。
18、[10].本专利技术还提供一种量子点，其中所述量子点根据以上[1]～[9]任一项所述的制备方法获得，所述量子点为单核量子点，且所述量子点的粒径为2nm～9nm。
19、专利技术的效果
20、本专利技术的量子点的制备方法具有以下有益效果：
21、通过本专利技术的制备方法可以可控地获得粒径分布窄的大粒径量子点，从而提高了提高量子点的吸收峰范围；
22、本专利技术的制备方法工艺过程可调参数多、可控性强，获得的产物的一致性高；
23、本专利技术的制备方法操作简单、成本较低，易于实际应用。
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1.一种量子点的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述量子点核合成步骤中，混合前驱体溶液中的阳离子与阴离子的配比X0以摩尔比计为70:1～3:1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述第一配比以摩尔比计为10:5～10:7；和/或，所述量子点粒径的增长速度达到平台期时，所述第一产物溶液中阳离子与阴离子的配比以摩尔比计为10:5～10:7。
4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第一配比为所述量子点粒径的增长速度达到平台期时、所述第一产物溶液中阳离子与阴离子的比例；并且/或者，所述重复所述第一生长步骤直至量子点粒径的增长速度达到平台期，得到第一产物溶液，包括：重复所述第一生长步骤直至量子点粒径的增长速度达到平台期，对达到平台期的溶液纯化后得到所述第一产物溶液。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第一生长步骤重复2～6次；和/或，所述第一生长步骤中加入的阴离子前驱体的总量为所述阳离子前驱体的0.05～0.2倍
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第二生长步骤重复2～8次，从而可控地获得具有不同粒径的量子点；和/或，所述第二生长步骤中，反应温度为200～290℃，反应时间为10秒～60秒。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述量子点的粒径为2nm～9nm、优选2.2nm～8.6nm。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述量子点为单核量子点，所述量子点为选自CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、PbS、PbSe中的II-VI族化合物的量子点，以及选自InP、GaP、GaN、AlN中的III-V族化合物的量子点。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其中所述制备方法还包括量子点纯化步骤：将所述第二生长步骤中获得的第二产物溶液与醇溶剂混合、分离，并使用量子点的良溶剂对固体沉淀复溶，从而得到纯化后的量子点。
10.一种量子点，其特征在于，所述量子点根据权利要求1～9任一项所述的制备方法获得，所述量子点为单核量子点，且所述量子点的粒径为2nm～9nm。
...【技术特征摘要】
1.一种量子点的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述量子点核合成步骤中，混合前驱体溶液中的阳离子与阴离子的配比x0以摩尔比计为70:1～3:1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述第一配比以摩尔比计为10:5～10:7；和/或，所述量子点粒径的增长速度达到平台期时，所述第一产物溶液中阳离子与阴离子的配比以摩尔比计为10:5～10:7。
4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第一配比为所述量子点粒径的增长速度达到平台期时、所述第一产物溶液中阳离子与阴离子的比例；并且/或者，所述重复所述第一生长步骤直至量子点粒径的增长速度达到平台期，得到第一产物溶液，包括：重复所述第一生长步骤直至量子点粒径的增长速度达到平台期，对达到平台期的溶液纯化后得到所述第一产物溶液。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第一生长步骤重复2～6次；和/或，所述第一生长步骤中加入的阴离子前驱体的总量为所述阳离子前驱体的0.05～0.2倍；和/或，所述第一生长步骤中，反应温度为20...
【专利技术属性】
技术研发人员：请求不公布姓名，请求不公布姓名，请求不公布姓名，
申请(专利权)人：芯视界北京科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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