【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于光电，具体涉及一种蓝光钙钛矿纳米棒材料、发光二极管及制备方法。
技术介绍
1、卤化物钙钛矿纳米晶具有较高的光致发光量子产率(plqy)、较窄的发射带宽和连续的带隙可调性，是一种很有前途的发光二极管(leds)材料。众所周知，纳米晶的形貌控制与其光电性能有很强的相关性。一维纳米棒(nrs)由于对称性较低，已被证明比球形纳米颗粒具有更高的电子能态和表面化学势，这有利于提高材料的导电性、热稳定性及化学稳定性，有利于探索高效光电器件。
2、然而，由于钙钛矿纳米棒丰富的表面缺陷以及较长的反应时间和复杂的合成方法，直接合成具有高plqy和稳定性的钙钛矿纳米棒并构筑高性能蓝光钙钛矿led器件仍极具挑战性。
技术实现思路
1、鉴于现有蓝光钙钛矿发光二极管制备技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种基于钙钛矿纳米棒的蓝光发光二极管的制备方法。该方法能够在室温等较低温度下采用细胞破碎仪可以便捷地合成尺寸较为均匀的钙钛矿纳米棒溶液，并采用配体交换策略减少钙钛矿纳米棒的铅离子缺陷，同时提高了钙钛矿纳米棒的导电性，进而制备出电致发射光谱稳定、性能优异的钙钛矿发光二极管。
2、为实现上述目的，本专利技术第一方面采用的技术方案：一种蓝光钙钛矿纳米棒制备方法，采用三水醋酸铅(pb(ac)2·3h2o)、醋酸甲脒(faac)、油胺溴(oambr)、油酸(oa)作为合成原料，将合成原料与反应溶剂进行混合得到反应物溶液体系；在细胞破碎仪中，将反应物溶液体系进行超声合成得到fapbb
3、其中，三水醋酸铅、醋酸甲脒、油胺溴和油酸的质量体积比为(0.01～0.5)g：(0.01～1)g：(0.1～2)g：(1～10)ml；和/或，油酸与反应溶剂的体积比为1：(1～6)。
4、其中，超声合成的功率为1～90w；和/或，超声合成的温度为0～90℃；和/或，超声合成的时间为0.5～30min。
5、其中，混合溶液中，4-三氟甲基苯-1-甲脒盐酸盐在纳米棒原溶液的的体积浓度为0.01～0.8％。
6、其中，反应溶剂包括正辛烷、甲苯、十二烷、十八烯中的一种或两种以上。
7、其中，非极性溶剂包括甲苯、正己烷和正辛烷中的一种或两种以上。
8、其中，将fapbbr3纳米棒原溶液提纯，获得fapbbr3纳米棒，包括：将fapbbr3纳米棒原溶液中加入乙酸乙酯，得到第一混合溶液体系，在2000～12000rpm的离心速度下，离心1～30min，去掉上清液，取离心处理后的沉淀物质；将沉淀物质中加入非极性溶剂，使沉淀物质溶解形成钙钛矿分散液，在1000～12000rpm离心速度下，离心1～30min，取上清液；将上清液中加入乙酸乙酯，进行均匀混合后，得到第二混合溶液体系，在2000～12000rpm的离心速度下，离心1～30min，去掉上清液，取离心处理后的沉淀物质即为fapbbr3纳米棒。
9、本专利技术第二方面提供一种发光二极管，包括：依次层叠设置的基底、阳极、空穴注入层、空穴传输层和钙钛矿发光层，其中，钙钛矿发光层包括fapbbr3纳米棒，fapbbr3纳米棒表面修饰有4-三氟甲基苯-1-甲脒盐酸盐。
10、其中，fapbbr3纳米棒的长度为15～80nm；所述纳米棒的宽度为3～10nm。
11、其中，钙钛矿发光层的厚度为30～50nm；
12、其中，钙钛矿发光层背离所述空穴传输层一侧还包括电子传输层和阴极。
13、本专利技术第三方面提供一种蓝光钙钛矿纳米棒材料的制作方法，包括：采用三水醋酸铅(pb(ac)2·3h2o)、醋酸甲脒(faac)、油胺溴(oambr)、油酸(oa)作为合成原料，将合成原料与反应溶剂进行混合得到反应物溶液体系；在细胞破碎仪中，将反应物溶液体系进行超声合成得到fapbbr3纳米棒原溶液；将fapbbr3纳米棒原溶液提纯，获得fapbbr3纳米棒；将fapbbr3纳米棒分散在非极性溶剂中，获得fapbbr3纳米棒溶液；将fapbbr3纳米棒溶液加入4-三氟甲基苯-1-甲脒盐酸盐，形成混合溶液，搅拌0.5～10h，后处理，获得4-三氟甲基苯-1-甲脒盐酸盐(tfbc)修饰的fapbbr3纳米棒溶液。
14、本专利技术第四方面包括一种蓝光钙钛矿纳米棒材料，由上述蓝光钙钛矿纳米棒材料制备方法制备而得，蓝光钙钛矿纳米棒材料包括fapbbr3纳米棒，fapbbr3纳米棒表面修饰有4-三氟甲基苯-1-甲脒盐酸盐。
15、在本专利技术一实施方式中，fapbbr3纳米棒的长度为15～80nm；所述纳米棒的宽度为3～10nm。
16、本专利技术与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
17、1)本专利技术在室温等较低温度下采用细胞破碎仪可以便捷地合成尺寸较为均匀的fapbbr3钙钛矿纳米棒溶液；通过在提纯纳米棒时加入4-三氟甲基苯-1-甲脒盐酸盐配体，使其提供丰富的氯离子与fapbbr3纳米棒表面的不饱和的铅离子结合减少了钙钛矿表面的缺陷，成功使外量子效率(pl qy)从67％提升到了85％。
18、2)本专利技术加入的4-三氟甲基苯-1-甲脒盐酸盐配体提供的芳香族环内的自由π电子相对于oa配体更多，并可以诱导fapbbr3纳米棒的p掺杂以及fapbbr3纳米棒中陷阱态的降低，因此大大提高了钙钛矿纳米棒薄膜的导电性。本专利技术减少了发光层缺陷态密度及非辐射复合中心，光谱稳定性较强，显著提升器件的亮度及外量子效率。
19、3)本专利技术采用上述配体交换后的fapbbr3纳米棒溶液，制备出的发光二极管光谱稳定，发蓝光，外量子效率达到5.86％，最大亮度达到了2,391cd m-2。
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1.一种发光二极管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的发光二极管的制备方法，其特征在于，所述三水醋酸铅、醋酸甲脒、油胺溴和油酸的质量体积比为(0.01～0.5)g：(0.01～1)g：
3.根据权利要求1所述的发光二极管的制备方法，其特征在于，所述超声合成的功率为1～90W；和/或，
4.根据权利要求1-4任一项所述的发光二极管的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中，所述4-三氟甲基苯-1-甲脒盐酸盐在纳米棒原溶液的的体积浓度为0.01～0.8％。
5.根据权利要求1所述的发光二极管的制备方法，其特征在于，所述反应溶剂包括正辛烷、甲苯、十二烷、十八烯中的一种或两种以上；和/或
6.根据权利要求1所述的发光二极管的制备方法，其特征在于，所述将所述FAPbBr3纳米棒原溶液提纯，获得FAPbBr3纳米棒，包括：
7.一种发光二极管，其特征在于，包括：依次层叠设置的基底、阳极、空穴注入层、空穴传输层和钙钛矿发光层，其中，所述钙钛矿发光层包括FAPbBr3纳米棒，所述FAPbBr3纳米棒表
8.根据权利要求7所述的发光二极管的制备方法，其特征在于，所述FAPbBr3纳米棒的长度为15-80nm；所述纳米棒的宽度为3-10nm；
9.一种蓝光钙钛矿纳米棒材料的制作方法，其特征在于，包括：
10.一种蓝光钙钛矿纳米棒材料，其特征在于，由权利要求9的制备方法制备而得，所述蓝光钙钛矿纳米棒材料包括FAPbBr3纳米棒，所述FAPbBr3纳米棒表面修饰有4-三氟甲基苯-1-甲脒盐酸盐；
...【技术特征摘要】
1.一种发光二极管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的发光二极管的制备方法，其特征在于，所述三水醋酸铅、醋酸甲脒、油胺溴和油酸的质量体积比为(0.01～0.5)g：(0.01～1)g：
3.根据权利要求1所述的发光二极管的制备方法，其特征在于，所述超声合成的功率为1～90w；和/或，
4.根据权利要求1-4任一项所述的发光二极管的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中，所述4-三氟甲基苯-1-甲脒盐酸盐在纳米棒原溶液的的体积浓度为0.01～0.8％。
5.根据权利要求1所述的发光二极管的制备方法，其特征在于，所述反应溶剂包括正辛烷、甲苯、十二烷、十八烯中的一种或两种以上；和/或
6.根据权利要求1所述的发光二极管的制备方法，其特征在于，所...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨绪勇，杜璞，王胜，孔令媚，王林，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：
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