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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机化学,尤其是涉及一种吡啶咪唑衍生物及其制备方法与应用。
技术介绍
1、银离子及其化合物在冶金、制药、电镀、食品、纺织等工业生活领域具有重要的作用,但银离子也是一种重金属离子,对环境和生物具有危害和毒害性,过量的银离子会引起水污染及其他环境污染。环境中的银离子通过食物链在人体蓄积,被人体吸收后会在皮肤、眼睛及黏膜处沉着,产生病变,同时对神经系统、肝脏、骨骼等也会造成严重的影响。
2、相关技术中,银离子测定方法有试纸法、原子吸收法、电化学和电位滴定等,这些方法中大多存在一定的缺陷,如灵敏度低、耗时、无特异性、操作繁琐、仪器昂贵等。荧光探针是指在特定的体系内,当一种物质或体系的某一物理、化学性质发生改变时荧光信号(强度或者波长)能发生相应改变的分子。因此,开发出一种高选择性的银离子荧光探针具有重要意义。
技术实现思路
1、本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此,本专利技术提出一种吡啶咪唑衍生物,能够特异性识别ag+,在环境化学和生命科学等领域具有广阔的应用前景。
2、本专利技术还提供上述吡啶咪唑衍生物的制备方法。
3、本专利技术还提供上述吡啶咪唑衍生物的应用。
4、本专利技术还提供一种银离子的检测方法。
5、根据本专利技术的第一方面实施例的一种吡啶咪唑衍生物,结构如下:
6、。
7、根据本专利技术实施例的吡啶咪唑衍生物,至少具有如下有益效果:
8、实施例的吡
9、根据本专利技术的一些实施例,所述吡啶咪唑衍生物为吡啶咪唑衍生物荧光探针。
10、根据本专利技术的一些实施例,所述吡啶咪唑衍生物为用于检测银离子的吡啶咪唑衍生物荧光探针。
11、根据本专利技术的第二方面实施例的第一方面实施例中所述的吡啶咪唑衍生物的制备方法,包括以下步骤:
12、s1、制备2,6-二咪唑基吡啶和1,4-二(2’-溴乙氧基)-9,10-蒽醌的第一混合物,反应,浓缩,经第一固液分离得到第一固相;
13、s2、制备所述第一固相与pf6-的第二混合物,反应,经第二固液分离得到第二固相,即得所述吡啶咪唑衍生物。
14、根据本专利技术实施例的制备方法,至少具有如下有益效果:
15、实施例的制备方法以在有机溶剂中以1,4-二(2’-溴乙氧基)-9,10-蒽醌与2,6-二咪唑基吡啶反应所得化合物再进行阴离子交换,得到吡啶咪唑衍生物。其步骤简单,易于实现。
16、根据本专利技术的一些实施例,所述第一混合物包括第一有机溶剂;所述第一有机溶剂包括甲醇、乙醇、四氢呋喃(thf)中的至少一种。
17、根据本专利技术的一些实施例,步骤s1中,所述2, 6-二咪唑基吡啶和1,4-二(2’-溴乙氧基)-9,10-蒽醌的总质量与所述第一有机溶剂的体积的比为(13-15) g: 1 l。例如:可以为13 g: 1 l、13.2 g: 1 l、13.4 g: 1 l、13.6 g: 1 l、13.8 g: 1 l、14 g: 1 l、14.2 g:1 l、14.4 g: 1 l、14.6 g: 1 l、14.8 g: 1 l或15 g: 1 l。
18、根据本专利技术的一些实施例,步骤s1中,所述反应的温度为66℃-70℃。例如: 可以为66℃、66.5℃、67℃、67.5℃、68℃、68.5℃、69℃、69.5℃或70℃。
19、根据本专利技术的一些实施例,步骤s1中,所述反应的时间为96 h-100 h。例如:可以为96 h、96.5 h、97 h、97.5 h、98 h、98.5 h、99 h、99.5 h或100 h。
20、根据本专利技术的一些实施例,步骤s1中,所述2, 6-二咪唑基吡啶和1,4-二(2’-溴乙氧基)-9,10-蒽醌的摩尔比为(2-14): 1。例如:可以为2: 1、3: 1、4: 1、5: 1、6: 1、7: 1、8: 1、9: 1、10: 1、11: 1、12: 1、13: 1或14: 1。
21、根据本专利技术的一些实施例,步骤s1中,所述浓缩包括:浓缩至体积为所述第一有机溶剂的8%-12%。例如:可以为8%、8.5%、9%、9.5%、10%、10.5%、11%、11.5%或12%。
22、根据本专利技术的一些实施例,步骤s2中,所述pf6-的来源包括六氟磷酸铵(nh4pf6),napf6中的至少一种。
23、根据本专利技术的一些实施例,步骤s2中,所述第一固相与pf6-的摩尔比为1: (2-10)。例如:可以为1: 2、1: 2.5、1: 3、1: 3.5、1: 4、1: 4.5、1: 5、1: 5.5、1: 6、1: 6.5、1: 7、1: 7.5、1: 8、1: 8.5、1: 9、1: 9.5或1: 10。
24、根据本专利技术的一些实施例,所述第二混合物包括第二有机溶剂;所述第二有机溶剂包括甲醇、乙醇、thf中的至少一种。
25、根据本专利技术的一些实施例,步骤s2中,所述第一固相与pf6-源的总质量与所述第二有机溶剂的体积的比为(15 g-25 g):1 l。例如:可以为15 g: 1 l、16 g: 1 l、17 g: 1 l、18 g: 1 l、19 g: 1 l、20 g: 1 l、21 g: 1 l、22 g: 1 l、23 g: 1 l、24 g: 1 l或25 g:1 l。
26、根据本专利技术的一些实施例,步骤s2中,所述第一固相与所述第二有机溶剂的质量体积比为(5 g-9 g):1 l。例如:可以为5 g: 1 l、5.5 g: 1 l、6 g: 1 l、6.5 g: 1 l、7 g:1 l、7.5 g: 1 l、8 g: 1 l、8.5 g: 1 l或9 g: 1 l。
27、根据本专利技术的一些实施例,步骤s2中,所述反应的温度为20℃-30℃。例如:可以为20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃。
28、根据本专利技术的一些实施例,步骤s2中,所述反应的时间为72 h-75 h。例如:可以为72 h、72.5 h、73 h、73.5 h、74 h、74.5 h、75 h。
29、根据本专利技术的一些实施例,所述第一固液分离、所述第二固液分离分别独立选自离心、过滤、压滤中的至少一种。
30、根据本专利技术的一些实施例,所述1,4-二(2’-溴乙氧基)-9,10-蒽醌的制备方法包括以下步骤:
31、制备1,4-二羟基-9,10-蒽醌和碳酸钾的第三混合物,反应后滴入1,2-二溴乙烷,继续反应,经第三固液分离后去溶剂,得到第三固相;所述第三固相经重结晶即得所述1,4-二(2’-溴乙氧基)-9,10本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种吡啶咪唑衍生物,其特征在于,结构如下:
2.权利要求1所述的吡啶咪唑衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述第一混合物包括第一有机溶剂;所述第一有机溶剂包括甲醇、乙醇、THF中的至少一种;
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述第二混合物包括第二有机溶剂;所述第二有机溶剂包括甲醇、乙醇、THF中的至少一种;
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述1,4-二(2’-溴乙氧基)-9,10-蒽醌的制备方法包括以下步骤:
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述1,4-二羟基-9,10-蒽醌和碳酸钾的摩尔比为1: (4-7);
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述重结晶的溶剂包括乙酸乙酯、石油醚中的至少一种。
8.权利要求1所述的吡啶咪唑衍生物在银离子的检测或制备检测银离子的产品中的应用。
9.一种银离子的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
10.根据权利要
...【技术特征摘要】
1.一种吡啶咪唑衍生物,其特征在于,结构如下:
2.权利要求1所述的吡啶咪唑衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述第一混合物包括第一有机溶剂;所述第一有机溶剂包括甲醇、乙醇、thf中的至少一种;
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤s2中,所述第二混合物包括第二有机溶剂;所述第二有机溶剂包括甲醇、乙醇、thf中的至少一种;
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述1,4-二(2’-溴乙氧基)-9,10-...
【专利技术属性】
技术研发人员:柳英杰,张欢欢,
申请(专利权)人:广东科学技术职业学院,
类型:发明
国别省市:
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