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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种含镁皂石的胶体的制备方法。
技术介绍
1、镁皂石是一种富含镁和含少量铝的具有层状结构的硅酸盐类物质。它的结构单元层是由两层硅氧片即[sio4]四面体晶片夹一层镁氧片即[mgo6]八面体晶片构成,其结构单元含有丰富的结构羟基mg-o(oh),硅氧片与镁氧片之间通过共面氢键稳定。由于硅氧四面体中的部分中心原子硅原子被铝原子取代,导致晶胞电荷不平衡,使镁皂石的片层带永久性负电荷。因此,层间(结构单元层之间)需要带正电的阳离子如na+、k+、mg2+等来补偿,以达到电荷平衡。由na+补偿电荷平衡的钠型镁皂石的理想化学式为nax[mg6(si8-xalx)]o20(oh)4(0.2≤x<1.6)。由于镁皂石具有粒径小、比表面积大、层间阳离子可交换性、优异的膨胀性和分散性,可广泛应用于化工、纺织、环境、医药等行业。
2、胶体是一种粒径介于1-100nm之间的分散质粒子分散在连续相中的分散体系。胶体的分散质粒子的粒径越小,布朗运动不容易使粒子沉降,粒子在连续相中保持分散悬浮状态的时间越长,胶体的稳定性越高。镁皂石层电荷低,在水中容易胀溶、剥离,形成悬浊液或胶体。刘杰(皂石的合成及流变性研究,浙江工业大学硕士论文,2016年)按照理论层电荷分别为0.31、0.38、0.50、0.73合成镁皂石,并制备质量分数0.2%的镁皂石水悬浊液,测定悬浊液中分散质粒子的粒径分布是双峰分布,发现镁皂石水悬浊液中同时含有较多的细粒子和相对较少的粗粒子,细粒子的平均粒径分别为50.9nm、62.8nm、68.6nm、94.5n
3、天然的镁皂石不仅稀缺,而且杂质多,提纯困难,在水中部分胀溶,使皂石层板剥离不充分,同时由于杂质存在,杂质粒子和剥离的皂石片层粒子的粒径分布不均匀,也难以得到稳定的胶体。人工方法合成的镁皂石含有较多的碳酸镁、氢氧化镁等杂质,这些杂质以无定形或晶体存在,在合成过程中不能通过洗涤去除,导致制备的胶体或悬浊液稳定性差,更不耐酸和电解质。
技术实现思路
1、针对上述现有技术中存在的问题,本专利技术提供了一种含镁皂石的胶体的制备方法。该方法涉及有机柠檬酸钠盐和无机碱性缓冲液,利用柠檬酸根离子中的氧配原子与镁离子形成溶解度较大的柠檬酸镁配合物,使晶化液中逐步解离出较多的游离镁离子,促进镁离子进入镁皂石层板;由于柠檬酸镁配合物的溶解度较大,因此未进入皂石层板和层间的多余镁离子可以在水洗涤过程去除,从而使镁皂石产品在水中更容易胀溶、剥离、分散得到稳定的胶体。
2、本专利技术的技术方案如下:
3、一种含镁皂石的胶体的制备方法,包括如下步骤:
4、(1)将柠檬酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠溶于去离子水中,配制成碱液;
5、优选柠檬酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、去离子水的质量比为1:2~6:1.8~3.8:24~54;
6、(2)将铝盐、镁盐和去离子水混合,配制成含镁和铝的水溶液;
7、优选铝盐以铝计、镁盐以镁计、去离子水的质量比为1:7~18:160~512;
8、铝盐选自氯化铝或硝酸铝;
9、镁盐选自氯化镁或硝酸镁;
10、(3)搅拌下,先将水玻璃滴加到步骤(1)配制的碱液中,得到含硅液;再将步骤(2)配制的含镁和铝的水溶液滴加到含硅液中,得到晶化液;
11、优选所得晶化液中,铝、镁、硅的质量比为1:7~18:10~27;
12、(4)将步骤(3)所得晶化液加到晶化釜中,在100~200℃下恒温晶化6~24h,之后冷却至室温(20~30℃),离心、水洗、干燥(60~120℃,6~24h),得到镁皂石;
13、(5)将步骤(4)所得镁皂石加到去离子水中,搅拌均匀,即得所述含镁皂石的胶体;
14、所得含镁皂石的胶体中,镁皂石质量分数为0.1~2%。
15、本专利技术制得的含镁皂石的胶体,分散质的粒径分布呈单峰分布,平均粒径小于100nm。
16、与现有技术相比,本专利技术的有益效果在于:
17、传统的镁皂石合成技术,通常把镁离子、铝离子、含硅物质、强碱性的无机氢氧化钠和碳酸氢钠缓冲液混合后高温晶化获得;镁离子、铝离子和强碱混合,首先生成难溶于水的氢氧化镁(25℃时,溶度积5.61×10-12)、氢氧化铝(25℃时,溶度积1.3×10-33)、碳酸镁(25℃时,溶度积6.82×10-6)沉淀,然后这些沉淀在晶化中又逐渐溶解,以镁离子、铝离子和硅离子的形式构建离子群,形成镁皂石晶核,晶核不断长大,最后获得晶粒较大的镁皂石。
18、由于加入的镁离子在晶化液中含量高,且氢氧化镁和碳酸镁难溶,因此加入的镁离子难以全部进入镁皂石层板,部分镁以氢氧化镁或碳酸镁沉淀的形式共存在晶化液中,在洗涤过程中又不能去除,因此在最终的镁皂石产品中含有粒径较大的碳酸镁、氢氧化镁等杂质粒子,使镁皂石产品在水中分散不能获得稳定的胶体,分散质粒子的粒径分布呈双峰分布。
19、本专利技术提供的镁皂石胶体的制备方法,涉及有机柠檬酸钠盐-无机碱性缓冲液,利用柠檬酸根离子中的氧配原子与镁离子形成溶解度较大的柠檬酸镁配合物,柠檬酸镁在晶化液中逐步解离出较多的游离镁离子,促进镁离子更多地进入镁皂石层板,而未进入皂石层板和层间的多余镁离子可以在水洗涤过程去除,从而使镁皂石产品在水中更容易胀溶、剥离、分散得到稳定的胶体,分散质粒子在去离子水中的粒径分布呈单峰分布,分散质粒子的平均粒径小于100nm。
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1.一种含镁皂石的胶体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.如权利要求1所述含镁皂石的胶体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,柠檬酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、去离子水的质量比为1:2~6:1.8~3.8:24~54。
3.如权利要求1所述含镁皂石的胶体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,铝盐以铝计、镁盐以镁计、去离子水的质量比为1:7~18:160~512。
4.如权利要求1所述含镁皂石的胶体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,铝盐选自氯化铝或硝酸铝。
5.如权利要求1所述含镁皂石的胶体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,镁盐选自氯化镁或硝酸镁。
6.如权利要求1所述含镁皂石的胶体的制备方法,其特征在于,步骤(3)所得晶化液中,铝、镁、硅的质量比为1:7~18:10~27。
7.如权利要求1所述含镁皂石的胶体的制备方法,其特征在于,步骤(5)所得含镁皂石的胶体中,镁皂石质量分数为0.1~2%。
8.如权利要求1~7任一项所述制备方法制得的含镁皂石的胶体。
9.如权利要求8所
...【技术特征摘要】
1.一种含镁皂石的胶体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.如权利要求1所述含镁皂石的胶体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,柠檬酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、去离子水的质量比为1:2~6:1.8~3.8:24~54。
3.如权利要求1所述含镁皂石的胶体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,铝盐以铝计、镁盐以镁计、去离子水的质量比为1:7~18:160~512。
4.如权利要求1所述含镁皂石的胶体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,铝盐选自氯化铝或硝酸铝。
5.如权利要求1所述含...
【专利技术属性】
技术研发人员:俞卫华,黄田浩,徐天宁,童东绅,周春晖,
申请(专利权)人:浙江工业大学之江学院,
类型:发明
国别省市:
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