【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及制药工艺，具体涉及一种磺胺类化合物制备过程中产生的含磷废水的处理方法。
技术介绍
1、磺胺类药物是最早的人工合成抗菌药，通常为白色或淡黄色结晶性粉末。自上世纪30年代专利技术应用以来，磺胺类药物以其易生产、易保存、药效好、使用方便、价格低廉等优点，一直被做为最有研究使用价值的抗菌药物受到广泛的重视和研究。磺胺类药物已有80多年历史，先后合成的磺胺类药物超过8500种，临床上常用的有磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶等20余种。随着各类抗生素不断发现和发展，抗生素及喹诺酮类逐渐取代磺胺类药物，但磺胺类药物仍具有其独特优点，如抗菌谱较广、性质稳定、使用方便、价格低廉、药物生产不消耗粮食、能大量生产，磺胺类药物至今仍为畜禽抗感染治疗中的重要药物之一。
2、磺胺类药物在实际生产过程中的废水种类较多，处理较复杂。其中，含磷废水多采取蒸馏方式处理，最终的无机盐不能回收利用，同时废固处理成本较高。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种磺胺类化合物制备过程中产生的含磷废水的处理方法。本专利技术提供的处理方法从磺胺类化合物制备过程中产生的含磷废水中获得磷酸三钠和磷酸钙，处理后的最终母液中磷含量低。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种磺胺类化合物制备过程中产生的含磷废水的处理方法，包括以下步骤：
4、除去磺胺类化合物粗产物液中的溶剂后加入水，或在磺胺类化合物粗产物液中
5、将所述第一母液用氢氧化钠调节ph值至12～13，降温至0～10℃后析晶，固液分离，分别得到第二固体组分和第二母液；将所述第二固体组分干燥，得到磷酸三钠；
6、将所述第二母液与氯化钙混合，进行沉淀反应，固液分离，分别得到第三固体组分和最终母液；将所述第三固体组分干燥，得到磷酸钙。
7、优选地，所述在磺胺类化合物粗产物液中加入水之前还包括：先脱除磺胺类化合物粗产物液中的溶剂；
8、所述缩合水相先经第一活性炭脱色，然后再调节ph值至5.5～6.0；
9、所述第一母液先经第二活性炭脱色后固液分离，将所得液体组分再用氢氧化钠调节ph值至12～13。
10、优选地，所述降温至0～10℃前还包括先进行三活性炭脱色；
11、所述析晶的时间为1～2h。
12、优选地，所述氯化钙与第二母液中磷酸三钠的摩尔比为1.5～1.6：1。
13、优选地，所述磺胺类化合物粗产物液的制备方法包括以下步骤：
14、将三氯氧磷和羟基物进行氯化反应，得到氯化反应液；
15、将所述氯化反应得到的氯化反应液、与水不互溶溶剂和冰水混合，调节ph值至3～3.5，分层，分别得到有机相和酸性水相；将所述有机相蒸干，得到氯化物；所述酸性水相回用于所述调节ph值至5.5～6.0步骤；
16、将所述氯化物、磺胺、有机溶剂和碱性试剂混合，进行缩合反应，得到所述磺胺类化合物粗产物液。
17、优选地，所述羟基物包括马来酰肼或2-羟基喹喔啉；
18、所述羟基物和三氯氧磷的摩尔比为1：2～2.2；
19、所述氯化反应的温度为100～105℃，时间为1.5～2h。
20、优选地，所述与水不互溶溶剂包括二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷和甲苯中的一种或多种；
21、所述调节ph值至3～3.5采用的碱包括氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠中的一种或多种。
22、优选地，所述磺胺和氯化物的摩尔比为1：0.95～1；
23、所述碱性试剂包括碳酸钠和/或碳酸氢钠；所述磺胺和碱性试剂的摩尔比为1：1～1.45；
24、所述有机溶剂包括邻二氯苯和/或二甲基甲酰胺。
25、优选地，所述缩合反应的温度为145～170℃，时间为3.5～4h。
26、优选地，所述酸性水相在使用前先进行第四活性炭脱色。
27、在本专利技术中，由三氯氧磷和羟基物进行氯化反应后在ph值为3～3.5下酸化，产生氯化物、盐酸和磷酸，然后与磺胺进行缩合反应产生磺胺类化合物和碳酸钠，本专利技术利用磺胺类化合物生产过程产生的盐酸和磷酸(酸性水相)以及缩合反应产生的碳酸钠进行中和，减少了磺胺类化合物的生产以及含磷废水处理过程中的酸和碱消耗量；将缩合水相的ph值调节至5.5～6.0产生磷酸二氢钠和磷酸氢二钠，再继续加氢氧化钠调节ph值至12～13，使磷酸二氢钠和磷酸氢二钠完全转化为磷酸三钠；利用磷酸三钠和氯化钠在0～10℃低温下较大的溶解度差异，将磷酸三钠分离出来；最后利用氯化钙和磷酸钠形成水磷酸钙沉淀，经固液分离将第二母液中的磷酸根基本去除，氯化钠残留在最终母液中，从而实现了含磷废水中无机盐的充分回收，且达到含磷废水深度除磷的目的。本专利技术为含磷废水的处理提供了新的思路，在工艺设计阶段考虑含磷废水的处理，为其它类似产品含磷废水的处理提供了新的选择。同时能够降低企业生产成本，特别是能够降低废固处理费用。
28、进一步地，本专利技术以与水不互溶溶剂以及冰水作为三氯氧磷的水解体系，并调节ph＝3～3.5，使三氯氧磷水解液中的盐酸基本被中和成氯化钠，从而保留磷酸；同时该ph值范围也利用与水不互溶溶剂将氯化物从水中完全萃取分离出来。
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1.一种磺胺类化合物制备过程中产生的含磷废水的处理方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述在磺胺类化合物粗产物液中加入水之前还包括：先脱除磺胺类化合物粗产物液中的溶剂；
3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述降温至0～10℃前还包括先进行三活性炭脱色；
4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述氯化钙与第二母液中磷酸三钠的摩尔比为1.5～1.6：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磺胺类化合物粗产物液的制备方法包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的处理方法，其特征在于，所述羟基物包括马来酰肼或2-羟基喹喔啉；
7.根据权利要求5所述的处理方法，其特征在于，所述与水不互溶溶剂包括二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷和甲苯中的一种或多种；
8.根据权利要求5所述的处理方法，其特征在于，所述磺胺和氯化物的摩尔比为1：0.95～1；
9.根据权利要求5或8所述的处理方法，其特征在于，所述缩合反应的温度为145～170℃，时间为3.5
10.根据权利要求5所述的处理方法，其特征在于，所述酸性水相在使用前先进行第四活性炭脱色。
...【技术特征摘要】
1.一种磺胺类化合物制备过程中产生的含磷废水的处理方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述在磺胺类化合物粗产物液中加入水之前还包括：先脱除磺胺类化合物粗产物液中的溶剂；
3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述降温至0～10℃前还包括先进行三活性炭脱色；
4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述氯化钙与第二母液中磷酸三钠的摩尔比为1.5～1.6：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磺胺类化合物粗产物液的制备方法包括以下步骤：
【专利技术属性】
技术研发人员：黄升，邱伟杰，袁一鸣，
申请(专利权)人：佛山市南海北沙制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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