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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及功能陶瓷,具体是一种挤出成型的氧化镁管及其加工工艺。
技术介绍
1、因其具有良好的高温绝缘性能和导热性能,氧化镁制品在电热管、铠装式加热电缆、测温线等高温绝缘领域中应用广泛。作为一种功能性陶瓷,其制品存在形式常为氧化镁管,通过氧化镁与粘结剂的混合,挤出成型,而后烧结得到。若粘结剂采用水性试剂,会造成氧化镁的水合,生成氢氧化镁,这会严重影响氧化镁的挤出性能,烧结后形成的氧化镁管质量不佳。因此,我们提出一种挤出成型的氧化镁管及其加工工艺。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种挤出成型的氧化镁管及其加工工艺,以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
2、为了解决上述技术问题,本专利技术提供如下技术方案:一种挤出成型的氧化镁管,包括以下质量组分:92~96份氧化镁、4~8份无机辅料、1~16份粘结剂。
3、进一步的,所述无机辅料为二氧化硅、氧化铝、二氧化钛、氟化镁、硼化钛中的一种或多种混合。
4、进一步的,所述粘结剂为纤维素粘结剂、有机硅粘结剂中的一种或两种混合。
5、一种挤出成型的氧化镁管的加工工艺,包括以下工艺:
6、将氧化镁、无机辅料混合,球磨;加入粘结剂,挤出成型,烧结,得到氧化镁管。
7、进一步的,球磨的工艺条件为:转速300~500r/min,时长3~6h;而后过300~600目筛。球磨时加入2~4wt%的油酸辅助球磨。球磨过筛后进行磁送,以去除粉体中的铁。
8、挤出成型后烘干,
9、进一步的,烧结的工艺条件为:以10℃/min的速率,由室温升温至1000℃;以5℃/min的速率,升温至1520~1600℃,保温2~3h;而后以5℃/min的速率降温至500℃,随炉冷却至室温。
10、进一步的,球磨后,向氧化镁、无机辅料中添加硼酸化合物混合,以300~500rpm的转速搅拌10~30min。
11、进一步的,无机辅料为氧化铝和硼化钛的混合,质量比为(0.5~3.0):1。
12、在上述技术方案中,选择纳米级氧化铝作为无机辅料,参与氧化镁的固相烧结。纳米级氧化铝的微小颗粒通过扩散作用弥散分布于氧化镁晶粒的周围,随着烧结反应的进行,逐渐扩散至氧化镁晶界、晶界气孔处,与氧化镁发生固相反应,生成镁铝尖晶石相,并随着氧化铝用量的增加,镁铝尖晶石相晶粒逐渐长大,钉扎在晶界处,填充气孔位置,抑制氧化镁晶粒的晶界移动,阻碍其长大,从而促进烧结产物体系结构的致密化,且其致密化程度随着烧结温度的提高而加深。烧结产物中所形成的镁铝尖晶石相于氧化镁烧结产物中的掺杂,能够有效改善所制烧结产物的抗热震稳定性、抗侵蚀性能,同时其热导率较高,能够辅助改善烧结产物的耐高温、导热能力,更适用于所制氧化镁管的使用环境。
13、硼化钛具有较高的硬度、热导率和耐高温性能,能够有效提高氧化镁烧结产物的强度、硬度和耐高温、导热能力。当其作为无机辅料,与氧化镁、氧化铝混合烧结时,发生部分氧化,形成氧化产物二氧化钛,能够与氧化铝发生置换,与氧化镁合成钛酸镁,进一步提高烧结产物的热稳定性、耐高温性能和绝缘性能。
14、进一步的,硼酸化合物的用量为粘结剂质量的3.9~10%;
15、硼酸化合物为氨基苯硼酸、吡啶-4-硼酸、4-吡唑硼酸、5-嘧啶硼酸、(2-甲基嘧啶-5-基)硼酸、2-氨基嘧啶-5-硼酸、6-氨基吡啶硼酸中的一种。
16、进一步的,粘结剂为羟基硅树脂、聚碳硅烷中的一种或两种混合:聚碳硅烷由以下工艺制得:
17、在氮气气氛保护下,将氯甲基三氯硅烷、镁,于四氢呋喃中混合,缓慢加入多氯硅烷,于55~65℃反应15~20h;冷却至45~52℃,加入醇类化合物,回流反应3~5h;旋蒸,调节体系ph至中性,过滤,取沉淀洗涤,干燥,得到聚碳硅烷。
18、进一步的,多氯硅烷为1,1,3,3-四氯-1,3-二硅代丁烷、二(三氯甲硅烷基)甲烷、1,2-二甲基-1,1,2,2-四氯二硅烷中的一种或多种混合。
19、进一步的,氯甲基三氯硅烷、多氯硅烷的摩尔比为10:(0.5~2.0);
20、氯甲基三氯硅烷、镁(屑)、四氢呋喃的比例为10g:(1.5~2.7)g:(50~200)ml。
21、进一步的,醇类化合物为乙醇或甲醇;
22、多氯硅烷、醇类化合物的摩尔比为1:(1.5~2.2)。
23、进一步的,当上述粘结剂应用时,挤出成型后进行热压固化,工艺如下:加热至100℃,在6~12mpa的压力下,以5℃/min的速率升温至120~150℃,保温保压30~60min;而后冷却至室温。
24、在上述技术方案中,将粉体与硼酸化合物混合,使硼酸化合物负载于粉体表面,形成有机包覆层,能够有效抑制粉体的团聚和沉降,提高粉体与粘结剂之间的相容性和分散性,获得更好的加工流动性,改善混合的挤出加工能力。在热压固化条件下,硼酸化合物与粘结剂发生交联固化反应,形成网状结构包覆于粉体的表面,形成有机包覆层,构建粉体与粘结剂的界面结构,提高混合物挤出能力,将待烧结产物初步固定,能够有效抵抗烧结时的收缩、变形,防止由温度梯度引起的热应力变形、压制产生的残余应力在高温下释放引起的变形、待烧结产物中孔隙、裂纹扩展等,在一定程度上防止烧结坍塌、颗粒脱落,提高烧结质量。硼酸化合物选择含氮硼酸化合物,与粉体的吸附性更强,且与粘结剂间具有更好的相容性,参与缩合反应,促进体系固化。
25、在上述技术方案中,在烧结过程中,粘结剂组分侧链上的甲基、羟基、苯基等有机基团发生氧化、脱氢、分解等化学反应,产生热裂解行为,溢出气态挥发物,其组分一氧化碳、水和烧结气氛中的氧气能够与碳化硼反应,发生可陶瓷化反应,在一定程度上减少了气体对烧结产物质量的影响,形成难熔陶瓷相(氧化硼、氧化钛),提高了烧结产物的强度;与氧化铝、氧化镁等的掺杂程度上升,提高了烧结产物的热稳定性、耐高温性能和电绝缘性能;随着温度的上升,粘结剂主链的硅氧键断裂,重排,硅甲基热氧化,硼酸化合物中的刚性基团和高键能b-o 键能够延缓粘结剂在高温下的降解,从而促进了陶瓷化反应,实现有机-无机陶瓷化转变;粘结剂中含有的羟基硅树脂在烧结后形成二氧化硅,扩散并与 mgo 发生固相反应,能够协同上述陶瓷相作为增强相,填充氧化镁颗粒间的孔隙,氧化镁颗粒之间结合更加致密,促进颗粒间形成烧结颈,缓解孔隙带来的热阻影响,氧化镁颗粒间的传热效率得到提高,改善了烧结产物的强度和导热、抗热震等综合热性能。
26、粘结剂中还含有聚碳硅烷,具体由氯甲基三氯硅烷与镁制备的格氏试剂,与多氯硅烷偶联反应后,水解得到,其产物具有支化结构和多羟基基团,能够有效降低粘结剂的黏度,减少粘结剂中水的使用,防止氧化镁的水合;聚碳硅烷与硼酸化合物的交联,使得热压固化后形成的产物在烧结过程中能够抵抗热应力变形,缓本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种挤出成型的氧化镁管的加工工艺,其特征在于:包括以下工艺:
2.根据权利要求1所述的一种挤出成型的氧化镁管的加工工艺,其特征在于:所述氧化镁管包括以下质量组分:92~96份氧化镁、4~8份无机辅料、1~16份粘结剂。
3.根据权利要求1所述的一种挤出成型的氧化镁管的加工工艺,其特征在于:球磨后,向氧化镁、无机辅料中添加硼酸化合物混合,以300~500rpm的转速搅拌10~30min。
4.根据权利要求3所述的一种挤出成型的氧化镁管的加工工艺,其特征在于:所述硼酸化合物为氨基苯硼酸、吡啶-4-硼酸、4-吡唑硼酸、5-嘧啶硼酸、(2-甲基嘧啶-5-基)硼酸、2-氨基嘧啶-5-硼酸、6-氨基吡啶硼酸中的一种;硼酸化合物的用量为粘结剂质量的3.9~10%。
5.根据权利要求1所述的一种挤出成型的氧化镁管的加工工艺,其特征在于:所述粘结剂为羟基硅树脂、聚碳硅烷中的一种或两种混合:聚碳硅烷由以下工艺制得:
6.根据权利要求5所述的一种挤出成型的氧化镁管的加工工艺,其特征在于:所述多氯硅烷为1,1,3,3-四氯-1,3-二硅代丁
7.根据权利要求5所述的一种挤出成型的氧化镁管的加工工艺,其特征在于:氯甲基三氯硅烷、多氯硅烷的摩尔比为10:(0.5~2.0)7。
8.根据权利要求5所述的一种挤出成型的氧化镁管的加工工艺,其特征在于:醇类化合物为乙醇或甲醇;多氯硅烷、醇类化合物的摩尔比为1:(1.5~2.2)。
9.根据权利要求5所述的一种挤出成型的氧化镁管的加工工艺,其特征在于:当上述粘结剂应用时,挤出成型后进行热压固化,工艺如下:加热至100℃,在10~15MPa的压力下,以5℃/min的速率升温至120~150℃,保温保压30~60min;而后冷却至室温。
10.根据权利要求1-9任一项所述加工工艺制得的一种挤出成型的氧化镁管。
...【技术特征摘要】
1.一种挤出成型的氧化镁管的加工工艺,其特征在于:包括以下工艺:
2.根据权利要求1所述的一种挤出成型的氧化镁管的加工工艺,其特征在于:所述氧化镁管包括以下质量组分:92~96份氧化镁、4~8份无机辅料、1~16份粘结剂。
3.根据权利要求1所述的一种挤出成型的氧化镁管的加工工艺,其特征在于:球磨后,向氧化镁、无机辅料中添加硼酸化合物混合,以300~500rpm的转速搅拌10~30min。
4.根据权利要求3所述的一种挤出成型的氧化镁管的加工工艺,其特征在于:所述硼酸化合物为氨基苯硼酸、吡啶-4-硼酸、4-吡唑硼酸、5-嘧啶硼酸、(2-甲基嘧啶-5-基)硼酸、2-氨基嘧啶-5-硼酸、6-氨基吡啶硼酸中的一种;硼酸化合物的用量为粘结剂质量的3.9~10%。
5.根据权利要求1所述的一种挤出成型的氧化镁管的加工工艺,其特征在于:所述粘结剂为羟基硅树脂、聚碳硅烷中的一种或两种混合:聚碳硅烷由以下工艺制得:
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【专利技术属性】
技术研发人员:陈林森,戴佩莹,陈诗佳,
申请(专利权)人:盐城市林宇电器有限公司,
类型:发明
国别省市:
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