【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及硅微粉制备，尤其涉及一种改性超细超纯硅微粉及其制备方法与应用。
技术介绍
1、乳胶手套是手套中的一种，由乳胶加工而成。采用天然乳胶，配以其他的精细助剂加工而成的乳胶手套，产品经过特殊表面处理，穿戴舒适，在工农业生产、医疗、日常生活中都有着广泛的应用，是必备的手部防护用品。乳胶手套具有耐磨性、耐穿刺，抗酸碱、油脂、燃油及多种溶剂，有着广泛的抗化性能，防油效果良好。
2、由于乳胶手套是薄型制品，无法添加许多补强剂，加上医用乳胶手套产品对防老剂的限制，使制品普遍存在性能不够好、储藏期短、易老化发粘等缺点。有研究工作表明，高分子材料中引入纳米二氧化硅可显著改善上述各项性能。
3、硅微粉是由天然微晶质石英原矿制成的一种白色粉末状无机矿物原料，它具有球度高、呈近等轴颗粒、手感细腻、分散流平性好、吸油率低等特点。由于石英砂原矿中存在较多气泡，并且铁、铝、镁、钙等元素含量较高，其中的杂质元素多以氧化物、长石、高岭石、云母等形态在石英砂中形成包裹体杂质而难以除去，导致硅微粉中二氧化硅纯度不够。杂质含量过高会导致橡胶制品性能降低，如不耐撕裂、不耐磨耗等问题，使其在橡胶手套中应用时的作用大打折扣。为保证产品质量，需要对杂质进行去除，使硅微粉的二氧化硅含量达到99％以上才能作为一种功能性填料添加在橡胶制品中。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种改性超细超纯硅微粉及其制备方法与应用，解决硅微粉中杂质含量高导致橡胶制品性能降低的问题。
2、为了实现
3、本专利技术提供了一种改性超细超纯硅微粉的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)将石英原矿与酸洗溶液混合，进行酸浸，得到表面除杂的硅微粉；
5、(2)将所述表面除杂的硅微粉与氯化剂混合，进行氯化焙烧，得到超纯硅微粉；
6、(3)将所述超纯硅微粉与水进行混合研磨；混合研磨所得浆料进行干燥，得到超细超纯硅微粉；
7、(4)将所述超细超纯硅微粉与硅烷偶联剂混合，进行改性处理，得到改性超细超纯硅微粉。
8、优选的，在所述制备方法中，步骤(1)中，所述酸洗溶液包括螯合剂、有机酸与无机酸溶液的混合物；
9、所述螯合剂包括2,2’-联吡啶和/或1,10-菲咯啉；
10、所述有机酸包括羟基乙酸和/或柠檬酸；
11、所述无机酸溶液包括盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液中的一种或多种；
12、所述螯合剂与所述有机酸的质量比为1～2：2～4；
13、所述螯合剂在所述酸洗溶液中的质量浓度为3～6％；
14、所述无机酸溶液的质量浓度为15～20％。
15、优选的，在所述制备方法中，步骤(1)中，所述酸浸的温度为常温，所述酸浸的时间为10～30min。
16、优选的，在所述制备方法中，步骤(2)中，所述氯化剂包括氯化氢、氯气、氯化铵中的一种或多种；
17、所述氯化剂与所述表面除杂的硅微粉的质量比为0.05～0.1：1。
18、优选的，在所述制备方法中，步骤(2)中，所述氯化焙烧的温度为600～900℃，所述氯化焙烧的时间为45～90min。
19、优选的，在所述制备方法中，步骤(3)中，所述混合研磨的转速为3000～3500r/min，所述混合研磨的时间为120～240min，所述混合研磨的球料质量比为2.2～2.5：1，所述混合研磨的磨球包括直径为1.2～1.4mm、1.6～1.8mm、2.0～2.2mm与2.4～2.6mm的混合，直径为1.2～1.4mm的磨球、直径为1.6～1.8mm的磨球、直径为2.0～2.2mm的磨球与直径为2.4～2.6mm的磨球的质量比为0.5～1：1～2：0.5～1：3～4；
20、所述超纯硅微粉与水进行混合后所得浆料的质量浓度为75～80％。
21、优选的，在所述制备方法中，步骤(4)中，所述硅烷偶联剂包括硅烷偶联剂4721、kh-550、kh-171中的一种或多种；
22、所述硅烷偶联剂的质量为所述超细超纯硅微粉的质量的0.6～1％。
23、优选的，在所述制备方法中，步骤(4)中，所述改性处理的温度为75～100℃，所述改性处理的时间为20～40min。
24、本专利技术还提供了一种改性超细超纯硅微粉。
25、本专利技术还提供了一种改性超细超纯硅微粉在制备橡胶制品中的应用。
26、经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
27、本专利技术得到的改性超细超纯硅微粉添加在橡胶制品中，能够提高橡胶制品的抗拉张强度、抗撕裂、抗老化性能，并具有补强作用。硅微粉经偶联剂处理后填充于胶乳中，硅微粉粉体易于分散，并能提高胶料的硫化速度，增强橡胶制品的物理性能。
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1.一种改性超细超纯硅微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸洗溶液包括螯合剂、有机酸与无机酸溶液的混合物；
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸浸的温度为常温，所述酸浸的时间为10～30min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氯化剂包括氯化氢、氯气、氯化铵中的一种或多种；
5.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氯化焙烧的温度为600～900℃，所述氯化焙烧的时间为45～90min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述混合研磨的转速为3000～3500r/min，所述混合研磨的时间为120～240min，所述混合研磨的球料质量比为2.2～2.5：1，所述混合研磨的磨球包括直径为1.2～1.4mm、1.6～1.8mm、2.0～2.2mm与2.4～2.6mm的混合，直径为1.2～1.4mm的磨球、直径为1.6～1.8mm的磨球、直
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述硅烷偶联剂包括硅烷偶联剂4721、KH-550、KH-171中的一种或多种；
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述改性处理的温度为75～100℃，所述改性处理的时间为20～40min。
9.权利要求1～8任一项所述的制备方法制得的一种改性超细超纯硅微粉。
10.权利要求9所述的一种改性超细超纯硅微粉在制备橡胶制品中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种改性超细超纯硅微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸洗溶液包括螯合剂、有机酸与无机酸溶液的混合物；
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸浸的温度为常温，所述酸浸的时间为10～30min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氯化剂包括氯化氢、氯气、氯化铵中的一种或多种；
5.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氯化焙烧的温度为600～900℃，所述氯化焙烧的时间为45～90min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述混合研磨的转速为3000～3500r/min，所述混合研磨的时间为120～240min，所述混合研磨的球料质...
【专利技术属性】
技术研发人员：邱文福，刘伟强，钟晨，甘明龙，胡攀，
申请(专利权)人：江西广源化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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