【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种砜聚合物的连续纯化方法，属于有机高分子聚合物后处理领域。
技术介绍
1、砜聚合物是一种高性能特种工程塑料，分子链中含有砜基(-so2-)和亚芳基，主要由有普通双酚a型聚砜、聚芳砜和聚醚砜三种，砜聚合物的玻璃化温度较高，可在-180～175℃下长期使用，具有卓越机械性能、耐化学腐蚀、耐老化等。但大分子链逐步长大和沉析中会包裹未反应单体、无机盐或溶剂等，它们的存在会大大影响后续树脂加工和产品应用。
2、专利cn213266352u介绍了一种砜类聚合洗涤装置，但该方法存在以下不足：1)聚合料无法连续处理，间歇操作，降低了生产效率，增加人工操作及复杂性，质量不稳定；2)仅采用水洗涤溶剂，不溶于水的残单很难降低到要求指标；3)蒸发一级洗涤水，冷凝蒸汽，能耗大。同时该专利还介绍了砜类树脂洗涤的后处理方法，采用乙醇纯化和水洗涤，但未考虑溶剂套用和逆流洗涤，所用乙醇和洗涤水量大(约是树脂15倍)，成本高。专利cn115894921b采用了nmp、dmac、乙腈等复配溶剂用于精制环状低聚物，对未反应残留的单体纯化效果不佳且纯化流程为间歇操作，生产效率低。
技术实现思路
1、为了解决现有技术聚砜后处理中，残单/无机盐/溶剂含量高、质量不稳定、时间长和生产效率低、废溶剂和废水量大等，本专利技术创新性地提出了一种砜聚合物的连续纯化方法，整个过程完全连续，得到产品中残单、无机盐和溶剂均小于50ppm，操作简单，自动化程度高，产品质量稳定，具有实际生产意义。
2、本专
3、一种砜聚合物的连续纯化方法，其包括如下步骤：
4、1)含砜聚合物悬浮液在离心装置内分离，液相去溶剂回收系统，固相送入纯化装置，固相在复配溶剂和超声作用下进行洗涤纯化；
5、2)步骤1)完成后，将物料送入离心装置，离心得到的液相去溶剂回收系统，固相送入浸取系统，经过沉降、脱盐水浸取得到合格砜聚合物物料；
6、3)将合格砜聚合物物料与水混合后送去后续聚合物干燥系统。
7、本专利技术中，所述含砜聚合物悬浮液为采用现有技术中常规的一步法或两步法制备工艺经聚合反应获得的含砜聚合物悬浮液，根据不同的制备原料及工艺，该悬浮液中大致含有的残留单体包括有机双酚类化合物(如双酚a、联苯二酚、双酚s等)、二氯二苯砜等，残留的无机盐如成盐剂碳酸钾或碳酸钠等。
8、本专利技术中，所述含砜聚合物悬浮液中残留单体质量含量约500～1500ppm，无机盐质量含量约200～1500ppm，聚合物含量约20wt％～35wt％，其余为溶剂。
9、优选的，本专利技术所述步骤1)中，复配溶剂为水和四氢呋喃、丙酮、异丙醇、乙酸甲酯中至少一种有机溶剂的混合物，其中，复配溶剂中有机溶剂浓度为1wt％-30wt％，优选5wt％-20wt％，所述有机溶剂浓度指复配溶剂中有机溶剂占总复配溶剂的质量分数。
10、优选的，本专利技术所述步骤1)中，超声功率密度为0.3-0.7w/cm2，优选0.4-0.6w/cm2，如0.4、0.5、0.6w/cm2；
11、本专利技术所述步骤1)中纯化装置中的温度为50～150℃，优选50～100℃，更优选为80～100℃；
12、优选的，本专利技术所述步骤1)纯化的级数根据上游反应情况和下游产品的要求进行调整，优选为2～6级，即步骤1)中“离心-洗涤”进行2-6次。
13、本专利技术所述步骤1)中第一次离心得到的固相为一次滤饼，优选一次滤饼的湿含量为50-70wt％，每次洗涤时复配溶剂与一次滤饼质量比为(1.5-4)：1，优选(2.5-4)：1；每次洗涤时，物料在纯化装置中的停留时间为0.5-5h，优选2-3h。
14、本专利技术所述离心装置得到的液相主要为聚合反应过程中的有机溶剂，可以去溶剂回收系统，回用到聚合反应过程。
15、在本专利技术某一具体实施例中，纯化装置可选择纯化槽、纯化罐等，纯化装置中伴有搅拌装置，在纯化过程中开启搅拌，强化纯化过程；离心装置可选择离心机，如卧式螺旋式离心机。
16、优选的，离心装置转速为800-3000r/min，可根据实际生产进行调整。
17、本专利技术前述步骤1)、步骤2)所述离心及纯化装置的条件，在重复多次时，每次离心及纯化的条件可以相同，也可以不同，均可独立选择。
18、优选的，经过重复多次步骤1)“离心-洗涤”后，即步骤2)离心后的固相中残单降低到50ppm以下，优选20ppm以下。
19、优选的，本专利技术步骤2)中所述固相送入浸取系统，经过沉降、脱盐水浸取得到物料，具体方案是：固相先送入沉降装置进行沉降，固体再进入浸取器，与多股脱盐水逆流接触洗涤得到物料。
20、具体的，所述沉降装置包括沉降塔、沉降罐、沉降槽等，能实现沉降目的的装置均可用于本专利技术。沉降装置中添加洗涤水，固相沉降至装置底部，洗涤水从沉降装置顶部溢流，使得固相初步与洗涤水初步接触，以此控制固相在沉降装置中的沉降时间为0.5-4h，优选2-3h。
21、优选的，沉降装置内设置多个挡板，目的是使得固相在沉降装置中规整流动，防止短路。
22、具体的，浸取器为螺旋浸取器，优选采用螺旋输送机，直径优选为500～800mm，螺距优选为150～250mm；转速优选为2～20r/min，停留时间优选为2.5-5h；
23、优选的，所述浸取器安装时倾斜安装，安装倾角优选为15°-35°，保持小的安装倾角的目的是浸取时设备内充满满液，减少固体物料沾壁，停机时物料靠重力留下，方便清理。
24、优选的，脱盐水分多股进入浸取器，优选2～5股；优选的，脱盐水总量和浸取器固相砜聚合物的质量比为3～12：1，如4：1、5：1、8：1、10：1，优选5-10：1。
25、优选的，所述沉降装置和浸取器中温度为60～100℃，优选80～100℃。
26、优选的，本专利技术经过步骤1)和2)连续纯化操作后的砜聚合物中有机溶剂和无机盐等浓度降低到50ppm及以下，优选无机盐浓度降低至20ppm以下。
27、优选的，本专利技术步骤2)浸取后得到的合格的砜聚合物物料经与水混合配置成悬浮液通过泵输送到下游进入干燥处理；悬浮液浓度根据下游需要调整，优选10-30wt％，如20wt％。
28、优选的，本专利技术所述连续纯化方法投用之前，用惰性气体优选氮气，充分置换整个纯化系统，除去系统内部的空气。
29、与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
30、本专利技术提出一种连续地、大规模地纯化砜聚合物的方法，该方法采用连续生产方案，保证工艺条件稳定；克服了传统釜式间歇纯化/洗涤工艺质量不稳定、操作复杂、洗涤时间长，废溶剂和废水大等缺点；利用复配溶剂洗涤、超声、浸取等手段，使水和聚合物逆流接触，脱除残留单体、无机盐和溶剂，使其含量均小于50ppm，无机盐和残单含量优选小于20ppm。
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1.一种砜聚合物的连续纯化方法，其特征在于，包含以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所选复配溶剂为水和四氢呋喃、丙酮、异丙醇和乙酸甲酯中至少一种有机溶剂的混合物；
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤S1中：
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，离心得到的固相先送入沉降装置进行沉降，沉降得到的固相进入浸取器，与多股脱盐水逆流接触洗涤得到合格砜聚合物。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤S2中，沉降装置中的沉降时间为0.5-4h，优选2-3h；
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤S2中，固相在浸取器中的停留时间为2.5-5h，浸取器内温度为60～100℃，优选80～100℃；
7.根据权利要求4或6所述的方法，其特征在于，步骤S2中，脱盐水分多股进入浸取器，优选2-5股；
【技术特征摘要】
1.一种砜聚合物的连续纯化方法，其特征在于，包含以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s1中，所选复配溶剂为水和四氢呋喃、丙酮、异丙醇和乙酸甲酯中至少一种有机溶剂的混合物；
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤s1中：
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s2中，离心得到的固相先送入沉降装置进行沉降，沉降得到的固相进入浸取器，与多股脱盐...
【专利技术属性】
技术研发人员：张礼昌，丁志勇，张福昊，王田雨，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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