【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及甲醇回收，尤其是涉及一种三氯蔗糖生产中甲醇回收的方法和系统。
技术介绍
1、在三氯蔗糖生产过程中，三氯蔗糖-6-乙酯粗品使用乙酸乙酯重结晶后，再利用水重结晶得到三氯蔗糖-6-乙酯水结晶，其中含有微量的乙酸乙酯可以通过真空抽走，不影响醇解反应。将三氯蔗糖-6-乙酯水结晶溶解在甲醇中，与甲醇钠反应生成三氯蔗糖和乙酸甲酯。反应结束，浓缩脱除大部分甲醇后得到三氯蔗糖糖浆，再加入纯化水继续浓缩，尽可能降低甲醇含量。上述浓缩脱甲醇的过程中产生了废甲醇，需要进行回收处理。
2、在废甲醇的回收过程中，主要通过把废甲醇经过萃取精馏处理脱离其中的水分，以再次利用，该过程导致精馏塔顶残留大量余温，导致成品冷却效果变差。此外，甲醇精馏塔蒸发量(回流+采出)大约为7.5-8.5m3/h，巨大的蒸发量未进行有效利用。
3、中国专利cn113698275a公开了一种从三氯蔗糖生产过程中的碳酸二甲酯、乙酸甲酯、甲醇体系中回收甲醇的装置与方法。该方法包括以下依次进行的步骤：s1配酸：将废甲醇和浓硫酸混合，获得醇酸混合液；s2酸解：所述醇酸混合液依次经酸解反应和加热气化形成料液蒸气ⅱ；s3精馏：所述料液蒸气ⅱ经过精馏处理，获得料液蒸气ⅲ；所述料液蒸气ⅲ经冷凝后，获得精馏段冷凝液；当精馏段冷凝液的甲醇含量＞阈值ⅰ时，收集精馏段冷凝液；该方法可以解决从三氯蔗糖生产尾气中回收甲醇的回收率、纯度和效率不理想的技术问题，可以应用在三氯蔗糖的生产实践中，回收利用甲醇等物料，以降低生产成本和提高效率。该方法需要用到硫酸，对设备要求较高，同也
4、中国专利cn212395918u公开了一种甲醇回收塔或甲醇精馏塔余热利用系统，包括连接甲醇回收塔或甲醇精馏塔的吸收式热泵，所述甲醇回收塔或甲醇精馏塔的塔顶蒸汽通过低温余热管路连接至所述吸收式热泵并与所述吸收式热泵进行热交换，所述吸收式热泵上设置有被加热介质循环管路，所述甲醇回收塔或甲醇精馏塔上设置有用于对甲醇回收塔或甲醇精馏塔的塔釜液进行高温加热的甲醇加热循环管路，所述甲醇加热循环管路连接所述被加热介质循环管路。该系统可以减少蒸汽消耗量和冷却循环水的消耗量，降低运行成本。该系统采用低温余热管路、加热介质循环管路，加热循环管路，装置较为复杂，同时也不适用于三氯蔗糖的生产系统。
5、目前，针对三氯蔗糖的生产过程，尚缺乏一种工艺简单、可以大幅度节约能耗的甲醇回收方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种三氯蔗糖生产中甲醇回收的方法，方法简单，实现余热回收利用、节约蒸汽消耗的目的，避免精馏塔顶残留大量余热导致影响成品质量。
2、为实现上述专利技术目的，本专利技术技术方案如下：
3、一方面，本专利技术提供一种三氯蔗糖生产中甲醇回收的方法，包括以下步骤：
4、(1)精馏塔中产出的气相甲醇与热水同时进入一级换热器中，换热后得到的气相甲醇进入二级冷凝器；
5、(2)循环水和一级换热器、二级冷凝器换热后得到的液体甲醇进入三级冷凝器；
6、(3)三级冷凝器冷凝后的甲醇输出，收集。
7、优选地，步骤(1)中，所述热水的温度为55-70℃，进一步优选为60-65℃。
8、优选地，步骤(1)中，所述一级换热器的温度区间为55-62℃，进一步优选为58-60℃。
9、优选地，步骤(1)中，所述二级冷凝器的温度区间为55-62℃，进一步优选为58-60℃。
10、优选地，步骤(2)中，冷凝器的温度区间为45-60℃，进一步优选为50-55℃。
11、步骤(2)中，循环水通过管道输入进三级冷凝器中，以起到冷凝的作用。
12、优选地，步骤(3)中，所述冷凝后的甲醇输出后，依次输进甲醇接收槽、甲醇成品槽。
13、进一步优选地，输进甲醇成品槽的流速为3-10m3/h，进一步优选为5-8.5m3/h。
14、优选地，步骤(1)之前，还包括步骤：蒸汽进入再沸器，将再沸器中的甲醇液体加热，加热的甲醇液体进入精馏塔中，被精馏成甲醇气相，输出；精馏塔底部的甲醇液体输入进再沸器中加热，再次回到精馏塔中，被精馏成甲醇气相。
15、进一步优选地，所述蒸汽的温度为90-120℃，进一步优选为100-112℃。
16、进一步优选地，所述再沸器的温度区间为55-70℃，进一步优选为60-65℃。
17、进一步优选地，所述加热的甲醇液体的温度为90-102℃，进一步优选为90-102℃。进一步优选地，所述精馏塔的塔顶和塔底的压力为0.25-0.35pa，进一步优选为0.3pa。
18、另一方面，本专利技术提供一种三氯蔗糖生产中甲醇回收的系统，包括精馏塔、一级换热器、二级冷凝器和三级冷凝器，其中，一级换热器的入口和精馏塔的塔顶连通，二级冷凝器的入口和一级换热器的出口连通，三级冷凝器的入口和一级换热器的出口、二级冷凝器的出口均连通。
19、优选地，所述系统还包括甲醇接收槽和甲醇成品槽，其中，三级冷凝器的出口和甲醇接收槽的入口连通，甲醇接收槽的出口和甲醇成品槽的入口连通。
20、优选地，所述系统还包括再沸器，所述再沸器包括蒸汽入口、冷凝液出口、精馏入口和精馏出口，其中，所述精馏入口和精馏塔的塔底连通，所述精馏出口和精馏塔的塔中或塔顶连通。
21、本专利技术的有益效果为：
22、(1)实现了甲醇的分离回收利用，减少甲醇的损失，增加产量效益；
23、(2)通过使甲醇气相进入一级换热器中，可以达到预热一级换热器的作用，进而达到在回收甲醇过程中余热回收利用的目的，节约了蒸汽消耗，具有显著的节能效果；
24、(3)装置简单，工艺不复杂，避免人员过多参与到装置生产，节省了人力，降低了人工成本，提高了装置的安全性。
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1.一种三氯蔗糖生产中甲醇回收的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述热水的温度为55-70℃，优选为60-65℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述一级换热器的温度区间为55-62℃，优选为58-60℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述二级冷凝器的温度区间为55-62℃，优选为58-60℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，冷凝器的温度区间为45-60℃，优选为50-55℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述冷凝后的甲醇输出后，依次输进甲醇接收槽、甲醇成品槽。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)之前，还包括步骤：蒸汽进入再沸器，将再沸器中的甲醇液体加热，加热的甲醇液体进入精馏塔中，被精馏成甲醇气相，输出；精馏塔底部的甲醇液体输入进再沸器中加热，再次回到精馏塔中，被精馏成甲醇气相。
8.根据权利要求7所述的方法，其特
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述再沸器的温度区间为55-70℃，优选为60-65℃。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述加热的甲醇液体的温度为85-110℃，优选为90-102℃。
11.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述精馏塔的塔顶和塔底的压力为0.25-0.35pa，优选为0.3pa。
12.一种三氯蔗糖生产中甲醇回收的系统，其特征在于，包括精馏塔、一级换热器、二级冷凝器和三级冷凝器，其中，一级换热器的入口和精馏塔的塔顶连通，二级冷凝器的入口和一级换热器的出口连通，三级冷凝器的入口和一级换热器的出口、二级冷凝器的出口均连通。
13.根据权利要求12所述的系统，其特征在于，还包括甲醇接收槽和甲醇成品槽，其中，三级冷凝器的出口和甲醇接收槽的入口连通，甲醇接收槽的出口和甲醇成品槽的入口连通。
14.根据权利要求12-13任一项所述的系统，其特征在于，所述系统还包括再沸器，所述再沸器包括蒸汽入口、冷凝液出口、精馏入口和精馏出口，其中，所述精馏入口和精馏塔的塔底连通，所述精馏出口和精馏塔的塔中或塔顶连通。
...【技术特征摘要】
1.一种三氯蔗糖生产中甲醇回收的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述热水的温度为55-70℃，优选为60-65℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述一级换热器的温度区间为55-62℃，优选为58-60℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述二级冷凝器的温度区间为55-62℃，优选为58-60℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，冷凝器的温度区间为45-60℃，优选为50-55℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述冷凝后的甲醇输出后，依次输进甲醇接收槽、甲醇成品槽。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)之前，还包括步骤：蒸汽进入再沸器，将再沸器中的甲醇液体加热，加热的甲醇液体进入精馏塔中，被精馏成甲醇气相，输出；精馏塔底部的甲醇液体输入进再沸器中加热，再次回到精馏塔中，被精馏成甲醇气相。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述蒸汽的温度为90-120℃，优选为...
【专利技术属性】
技术研发人员：王东，贺克成，李广馨，邵九松，樊燕钢，张玉龙，
申请(专利权)人：安徽金禾实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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