【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于核辐射防护，具体涉及一种高辐射区用屏蔽腻子材料及其制备方法。
技术介绍
1、随着核电的迅猛发展，核能已在国防、工业、医疗、船舶等众多领域得到广泛应用，成为了不可或缺的能源之一。由于核辐射产生的α、β、γ、x射线和中子等对人体的健康存在威胁，因此，核辐射安全、核废料放射性污染以及核扩散等问题受到广泛的关注，对于核屏蔽材料的性能要求也越来越高。
2、针对中、高辐射水平的设备、管道和辐射热点，以及屏蔽结构缝隙及孔洞的辐射问题，需要一种具有屏蔽效果的材料发挥作用，不仅起到修补的作用，还需要具有与屏蔽本体材料相当的屏蔽性能，能有效提高屏蔽系统的防护性能，这对屏蔽腻子材料提出了更高的要求。根据现场工况的复杂性，需要对腻子的粘度进行灵活调整，同时屏蔽腻子还需要保持良好的阻燃性能。
3、目前，现有的屏蔽腻子材料主要有以下几种：(1)专利cn113372752a以环氧树脂为基体，氢氧化铝为阻燃剂，脂环胺为固化剂，添加屏蔽填料后，得到耐高温、高粘接、阻燃的屏蔽腻子，但是单一组分的氢氧化铝阻燃效率低，存在阻燃剂添加量大、屏蔽腻子的粘度上升明显、屏蔽填料的加入量受限等问题，难以满足中、高辐射区对中子及光子屏蔽性能的要求；(2)专利cn113416443a通过加入活性稀释剂，得到了粘度可调的屏蔽腻子，具有良好的屏蔽和粘接强度，但是由于活性稀释剂属于烷基类缩水甘油醚，使得该屏蔽腻子的阻燃性得不到保证；(3)选用环氧树脂为基体，考虑到成本问题，采用添加型的阻燃剂进行改性，但是阻燃剂与树脂基体的相容性差，导致力学性能下降明
4、鉴于此，开发一种应用于高辐射区、施工方便、综合性能优异的屏蔽腻子材料及其制备方法很有必要。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是针对现有技术存在的以上不足，提供一种高辐射区用屏蔽腻子材料及其制备方法，三元复配阻燃剂参与环氧树脂的固化反应，液体阻燃剂起到协同阻燃及调节腻子粘度的作用，加入高填充表面改性的屏蔽剂后，可以使该屏蔽腻子材料具有良好的阻燃、高粘接、耐高温、高屏蔽性能、施工方便等特点，综合性能优异，可广泛应用于中、高辐射水平的设备、管道和辐射热点屏蔽，以及屏蔽结构缝隙及孔洞的填补。
2、本专利技术解决上述技术问题的技术方案是：
3、根据本专利技术的一个方面，一种高辐射区用屏蔽腻子材料，按重量百分比计，原料组成包括：
4、屏蔽剂72wt％～86wt％，固化剂1wt％～3.2wt％，三元复配阻燃剂3.4wt％～9.5wt％，分散剂0.1wt％～0.15wt％，消泡剂0.02％wt～0.07wt％，液体阻燃剂1.8wt％～3.5wt％，余量为树脂基体，且所述树脂基体包括海因环氧树脂和双酚a型环氧树脂。
5、可选的是，所述海因环氧树脂包括式(1)-式(3)中的一种或多种，具体如下：
6、
7、
8、其中，x、y、z均为整数。
9、可选的是，所述双酚a型环氧树脂包括式(4)-式(5)中的一种或多种，具体如下：
10、
11、其中，m、n均为整数。
12、可选的是，所述海因环氧树脂为：
13、
14、其中，环氧值在0.52～0.74之间。
15、可选的是，所述双酚a型环氧树脂为：
16、
17、其中，环氧值在0.48～0.54之间。
18、可选的是，所述海因环氧树脂与所述双酚a型环氧树脂的质量比例为4：1～15：1。
19、可选的是，所述海因环氧树脂与所述双酚a环氧树脂的质量比例为5：1～12：1。
20、可选的是，所述三元复配阻燃剂为式(6)密胺接枝改性聚磷酸铵、式(7)三聚氰胺氰尿酸盐、式(8)三嗪类成炭剂的混合物，具体如下：
21、
22、可选的是，所述三元复配阻燃剂中密胺接枝改性聚磷酸铵：三聚氰胺氰尿酸盐：三嗪类成炭剂质量比例为4：1：2～5：1：5。
23、可选的是，所述固化剂为脂环胺类固化剂。
24、可选的是，所述脂环胺类固化剂为异佛尔酮二胺。
25、可选的是，所述屏蔽剂为中子屏蔽剂、光子屏蔽剂中的一种或多种的混合物。
26、可选的是，所述屏蔽剂为碳化硼、羟基铁粉、钨粉中的一种或多种的混合物，其粒径为2～5μm。
27、可选的是，所述分散剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种的混合物。
28、可选的是，所述消泡剂为硅系消泡剂。
29、可选的是，所述液体阻燃剂为有机磷系阻燃剂。
30、根据本专利技术的另一个方面，提供一种高辐射区用屏蔽腻子材料的制备方法，包括：
31、步骤s1，按照以上所述的重量百分比分别称取海因环氧树脂、双酚a型环氧树脂、固化剂、三元复配阻燃剂、屏蔽剂、分散剂、消泡剂、液体阻燃剂；
32、步骤s2，将海因环氧树脂、双酚a型环氧树脂、三元复配阻燃剂加入到容器中，经混合均匀后，得到第一混合物；
33、步骤s3，将屏蔽剂、分散剂、消泡剂、液体阻燃剂加入到第一混合物中，经混合均匀后，得到第二混合物；
34、步骤s4，将固化剂加入第二混合物中，经过真空搅拌后，得到高辐射区用屏蔽腻子材料。
35、可选的是，在所述步骤s2中，混合均匀的条件为：23～30℃、转速500～700rpm条件下搅拌20～30min。
36、可选的是，在所述步骤s3中，混合均匀的条件为：23～30℃、转速30～70rpm条件下搅拌20～30min。
37、可选的是，在所述步骤s4中，真空搅拌的条件为：23～30℃、转速30～50rpm、真空度≤0.098mpa条件下搅拌10～20min。
38、有益效果：
39、本专利技术的高辐射区用屏蔽腻子材料及其制备方法，通过以低粘度、高粘接、不易燃的海因环氧树脂与耐热的双酚a型环氧树脂进行复配后得到树脂基体，通过引入低添加量的三元复配高效阻燃剂，协同液体阻燃剂对树脂基体进行阻燃改性，使屏蔽腻子材料具有良好的阻燃性能。此外，液体阻燃剂对体系具有润湿作用，使得在添加高填充的屏蔽填料后，屏蔽腻子材料具有优异的粘接性能、高屏蔽性能、施工方便等特点，相比于现有技术，至少具有以下优点：
40、(1)不同于传统的氢氧化物阻燃剂及二元复配的磷氮系阻燃剂，本专利技术所采用的三元复配阻燃剂，能够在体系受热时，阻燃聚合物先熔融，密胺接枝改性聚磷酸铵首先会受热分解出具有强脱水作用的酸。随着温度升高，生成的酸会与大分子三嗪成炭剂发生酯化反应而脱水，生成的水在高温下会气化，同时高纯度的三聚氰胺氰尿酸盐受热也会产生氨气(nh3)和二氧化碳(co2)，水蒸气、nh3以及co2的溢出会使得受热熔融的聚合物发生膨胀，同时还能稀释燃烧反应周围的空气和可燃物。而大分子三嗪本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高辐射区用屏蔽腻子材料，其特征在于，按重量百分比计，其原料组成包括：
2.根据权利要求1所述的高辐射区用屏蔽腻子材料，其特征在于，所述海因环氧树脂包括式(1)-式(3)中的一种或多种，
3.根据权利要求1所述的高辐射区用屏蔽腻子材料，其特征在于，所述双酚A型环氧树脂包括式(4)-式(5)中的一种或多种，
4.根据权利要求1所述的高辐射区用屏蔽腻子材料，其特征在于，所述海因环氧树脂为：
5.根据权利要求1所述的高辐射区用屏蔽腻子材料，其特征在于，所述双酚A型环氧树脂为：
6.根据权利要求1所述的高辐射区用屏蔽腻子材料，其特征在于，所述海因环氧树脂与所述双酚A型环氧树脂的质量比例为4：1～15：1。
7.根据权利要求1所述的高辐射区用屏蔽腻子材料，其特征在于，所述海因环氧树脂与所述双酚A环氧树脂的质量比例为5：1～12：1。
8.根据权利要求1所述的高辐射区用屏蔽腻子材料，其特征在于，所述三元复配阻燃剂为式(6)密胺接枝改性聚磷酸铵、式(7)三聚氰胺氰尿酸盐、式(8)三嗪类成炭剂的混合物，p>
9.根据权利要求8所述的高辐射区用屏蔽腻子材料，其特征在于，所述三元复配阻燃剂中密胺接枝改性聚磷酸铵：三聚氰胺氰尿酸盐：三嗪类成炭剂质量比例为4：1：2～5：1：5。
10.根据权利要求1所述的高辐射区用屏蔽腻子材料，其特征在于，所述固化剂为脂环胺类固化剂。
11.根据权利要求10所述的高辐射区用屏蔽腻子材料，其特征在于，所述脂环胺类固化剂为异佛尔酮二胺。
12.根据权利要求1所述的高辐射区用屏蔽腻子材料，其特征在于，所述屏蔽剂为中子屏蔽剂、光子屏蔽剂中的一种或多种的混合物。
13.根据权利要求12所述的高辐射区用屏蔽腻子材料，其特征在于，所述屏蔽剂为碳化硼、羟基铁粉、钨粉中的一种或多种的混合物，其粒径为2～5μm。
14.根据权利要求1所述的高辐射区用屏蔽腻子材料，其特征在于，所述分散剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种的混合物。
15.根据权利要求1所述的高辐射区用屏蔽腻子材料，其特征在于，所述消泡剂为硅系消泡剂。
16.根据权利要求1所述的高辐射区用屏蔽腻子材料，其特征在于，所述液体阻燃剂为有机磷系阻燃剂。
17.一种高辐射区用屏蔽腻子材料的制备方法，其特征在于，包括：
18.根据权利要求17所述的高辐射区用屏蔽腻子材料，其特征在于，在所述步骤S2中，混合均匀的条件为：23～30℃、转速500～700rpm条件下搅拌20～30min。
19.根据权利要求17所述的高辐射区用屏蔽腻子材料，其特征在于，在所述步骤S3中，混合均匀的条件为：23～30℃、转速30～70rpm条件下搅拌20～30min。
20.根据权利要求17所述的高辐射区用屏蔽腻子材料，其特征在于，在所述步骤S4中，真空搅拌的条件为：23～30℃、转速30～50rpm、真空度≤0.098MPa条件下搅拌10～20min。
...【技术特征摘要】
1.一种高辐射区用屏蔽腻子材料，其特征在于，按重量百分比计，其原料组成包括：
2.根据权利要求1所述的高辐射区用屏蔽腻子材料，其特征在于，所述海因环氧树脂包括式(1)-式(3)中的一种或多种，
3.根据权利要求1所述的高辐射区用屏蔽腻子材料，其特征在于，所述双酚a型环氧树脂包括式(4)-式(5)中的一种或多种，
4.根据权利要求1所述的高辐射区用屏蔽腻子材料，其特征在于，所述海因环氧树脂为：
5.根据权利要求1所述的高辐射区用屏蔽腻子材料，其特征在于，所述双酚a型环氧树脂为：
6.根据权利要求1所述的高辐射区用屏蔽腻子材料，其特征在于，所述海因环氧树脂与所述双酚a型环氧树脂的质量比例为4：1～15：1。
7.根据权利要求1所述的高辐射区用屏蔽腻子材料，其特征在于，所述海因环氧树脂与所述双酚a环氧树脂的质量比例为5：1～12：1。
8.根据权利要求1所述的高辐射区用屏蔽腻子材料，其特征在于，所述三元复配阻燃剂为式(6)密胺接枝改性聚磷酸铵、式(7)三聚氰胺氰尿酸盐、式(8)三嗪类成炭剂的混合物，
9.根据权利要求8所述的高辐射区用屏蔽腻子材料，其特征在于，所述三元复配阻燃剂中密胺接枝改性聚磷酸铵：三聚氰胺氰尿酸盐：三嗪类成炭剂质量比例为4：1：2～5：1：5。
10.根据权利要求1所述的高辐射区用屏蔽腻子材料，其特征在于，所述固化剂为脂环胺类固化剂。
11.根据权利要求10所述的高辐射区用屏蔽腻子材料，其特征在于，所述脂环胺...
【专利技术属性】
技术研发人员：王炳衡，张于胜，田英男，祖愿，王晓霞，彭雄厚，米爱军，李欢，陈宗欢，吴金平，高桂玲，邱林，
申请(专利权)人：中国核电工程有限公司，
类型：发明
国别省市：
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