【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于环氧树脂的生产，具体涉及低能耗环氧树脂的生产工艺。
技术介绍
1、环氧树脂作为一种性能卓越的高分子材料，在众多领域如航空航天、电子电器、建筑材料等有着广泛且关键的应用。其独特的化学结构赋予了产品良好的机械性能、耐化学腐蚀性以及优异的粘结性能，因此，环氧树脂的生产工艺一直是材料科学领域的研究重点。
2、目前，工业上环氧树脂的生产工艺主要包含溶解、预反应、主反应、回收环氧氯丙烷、精制以及脱苯这6道关键工序。在溶解工序中，将双酚a、环氧氯丙烷等原料添加至溶解釜，通过特定方式处理后，利用加热手段促使双酚 a 充分溶解，为后续反应奠定基础；预反应和主反应工序则是通过一系列复杂的化学反应，逐步生成环氧树脂；精制工序旨在去除产品中的杂质，提升产品纯度；而回收环氧氯丙烷和脱苯工序对于资源回收利用和产品质量提升同样至关重要。
3、然而，在回收环氧氯丙烷和脱苯环节，现有的工艺存在显著缺陷。当前工艺通过减压升温将环氧氯丙烷和甲苯转变为高温蒸汽，随后直接通过冷凝器使其冷凝为低温液体，以此实现环氧氯丙烷和甲苯的回收。但这种直接冷凝的方式会造成大量热量的白白损耗。在能源日益紧张、节能减排要求愈发严格的当下，这种能源浪费增加了生产成本。此外，过高的能源消耗也限制了企业的经济效益和市场竞争力提升。因此，开发一种能够有效减少热量浪费、提高能源利用效率的环氧树脂生产工艺成为了行业内亟待解决的关键问题。
4、现有技术如cn114671998a提到的生产工艺，主要是通过减少环氧氯丙烷投料来降低回收环氧氯丙烷时造成的能量
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术存在的上述缺陷，提供低能耗环氧树脂的生产工艺，充分利用生产过程中环氧氯丙烷和甲苯蒸汽热量获取热水进行热量的重复利用，大幅提升能量利用率，操作简单且安全性强。
2、本专利技术所述的低能耗环氧树脂的生产工艺，包括以下步骤：
3、（1）溶解：将双酚a、环氧氯丙烷混合溶解，使用160-180℃高温蒸汽和60-90℃热水联动加热将溶解体系升温至40-50℃，直至双酚a完全溶解；
4、（2）预反应：继续使用160-180℃高温蒸汽和60-90℃热水联动加热反应体系升温至50-60℃，加入氢氧化钠溶液，反应2-4h结束，得到预反应液；
5、（3）主反应：将反应体系压力控制为15-30kpa，使用160-180℃高温蒸汽将体系升温至60-65℃，加入氢氧化钠溶液反应2-4h，得到反应液；
6、（4）回收环氧氯丙烷：将反应体系压力控制在15-30kpa同时使用160-180℃高温蒸汽将体系升温至100-120℃进行低真空回收环氧氯丙烷，然后将体系压力降低至3kpa以下同时使用160-180℃高温蒸汽将体系升温至130-140℃进行高真空回收环氧氯丙烷，最后使用130-140℃低温蒸汽鼓泡完成环氧氯丙烷回收，将反应体系降温至80-100℃后，将反应液打入装有甲苯的精制釜；
7、所述的回收环氧氯丙烷是以环氧氯丙烷蒸汽通过换热器对水进行加热获取温度为60-90℃的热水，并冷凝为环氧氯丙烷液体，打入回收环氧氯丙烷罐，多余的环氧氯丙烷蒸汽直接通向冷凝器冷凝为环氧氯丙烷液体，并打入回收环氧氯丙烷罐；所获取的温度为60-90℃的水供给步骤（1）、（2）、（5）使用；
8、（5）精制：使用160-180℃高温蒸汽将精制体系温度升至70-90℃，加入苄基三乙基氯化铵和氢氧化钠溶液，反应1-2h，随后分第一次和第二次加水进行水洗分液，第一次和第二次水洗时使用160-180℃高温蒸汽和60-90℃热水联动进行加热，维持体系温度为60-70℃，搅拌20-40min，静置20-40min分液，其中第二次水洗时调节ph至6.5-7，将剩余甲苯树脂打入脱苯釜；
9、（6）脱苯：使用160-180℃高温蒸汽将精制体系温度升至110-130℃进行常压脱苯，然后将体系压力降低至3kpa以下同时使用160-180℃高温蒸汽将体系升温至140-160℃进行减压脱苯，最后使用130-140℃低温蒸汽鼓泡完成甲苯回收，除水，获得产品树脂；
10、所述的脱苯是以脱除甲苯蒸汽的方式，甲苯蒸汽通过换热器对水进行加热获取温度为60-90℃的热水并冷凝为甲苯液体打入甲苯储罐，将多余的甲苯蒸汽直接通向冷凝器冷凝为甲苯液体打入甲苯储罐，所获取的温度为60-90℃的水供给步骤（1）、（2）、（5）使用。
11、步骤（1）的双酚a与环氧氯丙烷投料质量比为1:1-3。
12、步骤（2）的氢氧化钠溶液浓度为30-50wt%，双酚a与氢氧化钠质量比为20-40:1。
13、步骤（3）的氢氧化钠溶液浓度为30-50wt%，双酚a与氢氧化钠质量比为1:0.3-0.4。
14、步骤（4）的蒸汽鼓泡的流速为20-40nm3/hr，鼓泡时间为20-30min。
15、步骤（5）的调节ph采用的是磷酸二氢钠。
16、步骤（5）的双酚a与甲苯的质量比为1:1.9-2.2，苄基三乙基氯化铵为双酚a质量的0.05-0.1%，双酚a与氢氧化钠质量比为1:0.01-0.02。
17、步骤（5）的双酚a与第一次水洗纯水的质量比为1:1-1.5，双酚a与第二次水洗纯水的质量比为1:0.4-0.7。
18、步骤（6）的蒸汽鼓泡的流速为20-40nm3/hr，鼓泡时间为30-60min。
19、步骤（6）的除水是使用氮气以20-40nm3/hr的流速鼓泡30-60min除去体系水分。
20、具体的，所述的低能耗环氧树脂的生产工艺，包括以下步骤：
21、（1）溶解：将双酚a、环氧氯丙烷加入至溶解釜中抽真空氮封除氧，开启溶解搅拌，使用高温蒸汽和热水联动加热将溶解体系升温至40-50℃，搅拌至双酚a完全溶解，然后将溶解体系物料打入预反应釜（双酚a与环氧氯丙烷投料质量比为1:1-3）；
22、（2）预反应：开启预反应釜搅拌，抽真空氮封除氧，使用高温蒸汽和热水联动将预反应体系升温至50-60℃后，加入30-50wt%氢氧化钠溶液，维持温度稳定，反应2-4h，然后将物料打入至主反应釜（双酚a与氢氧化钠质量比为20-40:1）；
23、（3）主反应：开启主反应釜搅拌，抽真空将体系压力降低至15-30kpa同时使用高温蒸汽将体系升温至60-65℃之间，维持温度压力恒定，然后在2-4h内将30-50wt%氢氧化钠溶液滴加至体系内完成反应。最后用氮气将体系置换至常压，并打入至回收环氧氯丙烷釜。在反应过程中使用分水器及时除去体系中水分，并将环氧氯丙烷回流本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种低能耗环氧树脂的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的低能耗环氧树脂的生产工艺，其特征在于：步骤（1）的双酚A与环氧氯丙烷投料质量比为1:1-3。
3.根据权利要求1所述的低能耗环氧树脂的生产工艺，其特征在于：步骤（2）的氢氧化钠溶液浓度为30-50wt%，双酚A与氢氧化钠质量比为20-40:1。
4.根据权利要求1所述的低能耗环氧树脂的生产工艺，其特征在于：步骤（3）的氢氧化钠溶液浓度为30-50wt%，双酚A与氢氧化钠质量比为1:0.3-0.4。
5.根据权利要求1所述的低能耗环氧树脂的生产工艺，其特征在于：步骤（4）的蒸汽鼓泡的流速为20-40Nm3/Hr，鼓泡时间为20-30min。
6.根据权利要求1所述的低能耗环氧树脂的生产工艺，其特征在于：步骤（5）的调节pH采用的是磷酸二氢钠。
7.根据权利要求1所述的低能耗环氧树脂的生产工艺，其特征在于：步骤（5）的苄基三乙基氯化铵为双酚A质量的0.05-0.1%，双酚A与氢氧化钠质量比为1:0.01-0.02。
9.根据权利要求1所述的低能耗环氧树脂的生产工艺，其特征在于：步骤（6）的蒸汽鼓泡的流速为20-40Nm3/Hr，鼓泡时间为30-60min。
10.根据权利要求1所述的低能耗环氧树脂的生产工艺，其特征在于：步骤（6）的除水是使用氮气以20-40Nm3/Hr的流速鼓泡30-60min除去体系水分。
...【技术特征摘要】
1.一种低能耗环氧树脂的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的低能耗环氧树脂的生产工艺，其特征在于：步骤（1）的双酚a与环氧氯丙烷投料质量比为1:1-3。
3.根据权利要求1所述的低能耗环氧树脂的生产工艺，其特征在于：步骤（2）的氢氧化钠溶液浓度为30-50wt%，双酚a与氢氧化钠质量比为20-40:1。
4.根据权利要求1所述的低能耗环氧树脂的生产工艺，其特征在于：步骤（3）的氢氧化钠溶液浓度为30-50wt%，双酚a与氢氧化钠质量比为1:0.3-0.4。
5.根据权利要求1所述的低能耗环氧树脂的生产工艺，其特征在于：步骤（4）的蒸汽鼓泡的流速为20-40nm3/hr，鼓泡时间为20-30min。
6.根据权利要求1所述的低能耗环氧树脂的生产工艺，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：张亮，熊高虎，刘伊武，瞿鹏，
申请(专利权)人：东方飞源山东电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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