【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于吸波泡沫材料，具体涉及一种掺杂稀土元素的pi吸波泡沫的制备方法。
技术介绍
1、吸波泡沫材料是一种具有吸收和消散声波或电磁波能量特性的材料，广泛应用于隔音、隐身、电磁兼容等领域；聚酰亚胺（pi）泡沫作为一种高性能材料，因其优异的热稳定性、良好的机械性能、低介电常数和优异的阻燃性能，在航空航天、电子信息、交通运输等领域具有广泛应用前景。
2、吸波泡沫材料的耐久性受材质特性影响，长时间使用可能导致老化和退化，降低吸波效果；这意味着在长期使用中，泡沫材料的吸波性能稳定性要求较高；低质量的吸波泡沫材料可能含有有害物质，对人体健康和环境造成潜在危害；
3、因此，制备吸波泡沫材料时，需要格外注意其环保性和安全性；目前研究的特殊吸波剂的制备方法工艺复杂，需要精确控制各种参数，添加高性能吸波剂会进一步增加生产成本，并且热稳定性和耐腐蚀性能不佳；所以，非常有必要开发一种含有易制备的吸波添加剂，并且耐热性好和耐腐蚀性能佳的吸波泡沫材料。
4、稀土元素因其独特的物理化学性质，在材料科学领域具有广泛应用；在pi泡沫中添加稀土元素，可以通过改变泡沫的分子结构、提高泡沫的热稳定性、改善泡沫的电磁性能等方式进一步提升pi泡沫的性能；掺杂稀土钆元素在pi吸波材料中的研究备受关注；
5、但是，钆氧化物本身不具有显著的电磁波吸波性能，将其直接用于吸波泡沫材料中，并不能有效提高pi吸波泡沫的吸波性能；但是其作为一种稀土氧化物材料，在某些特定条件下，尤其是与其他材料复合时，钆氧化物的磁性能与其他材料的介电性
6、可见，在pi泡沫吸波材料领域，稀土钆元素的掺杂研究展现出了显著提升材料吸波性能的潜力。
7、碳纤维作为一种高性能纤维材料，因其高强度、高模量、低密度等特性，常被用于增强聚合物基复合材料；在pi泡沫中添加碳纤维，可以显著提高泡沫的力学性能、热稳定性以及导电性能等；通过向pi泡沫中添加碳纤维，可以显著提高泡沫的拉伸强度和压缩强度，同时保持良好的热稳定性和耐腐蚀性能；将碳纤维和稀土元素用于制备吸波泡沫材料具有重要的研究意义。
8、申请人经过检索，未检索到将稀土元素和碳纤维复配用于制备pi吸波泡沫材料中的相关文献或专利；申请人在研究过程中发现，稀土钆元素与碳纤维的混合性不佳，其会影响吸波泡沫材料的力学性能和吸波性能，也会影响产品的稳定性。
9、因此，提供一种掺杂稀土元素的pi吸波泡沫材料的制备方法，制得的pi吸波泡沫材料吸波性好，力学性能佳，稳定性能优异是现有技术亟待解决的技术难题。
技术实现思路
1、为了解决现有技术存在的技术问题，本专利技术提供了一种掺杂稀土元素的pi吸波泡沫的制备方法，该方法结合了稀土掺杂技术和螺旋碳纤维的优异性能，制得的pi吸波泡沫具有较好的吸波性能，并且力学性能佳，热稳定性优异。
2、针对上述技术问题，本专利技术采取以下技术方案：
3、一种掺杂稀土元素的pi吸波泡沫的制备方法，包括螺旋碳纤维的预处理、制备pi泡沫前驱体、制备澄清透明粘稠溶液、发泡以及后处理步骤，具体操作如下：
4、1.螺旋碳纤维的预处理
5、（1）制备螺旋碳纤维
6、将sn-mof粉碎至140-160目后，与无水乙醇混合，超声分散均匀后，得到悬浮液；将镍片置于3-5倍质量的悬浮液中，搅拌16-25min，取出镍片晾干后，得到浸泡后镍片；向无水乙醇中加入去离子水，搅拌均匀，得到乙醇溶液，将乙醇溶液作为碳源加入至酒精灯中，对浸泡后镍片进行燃烧，燃烧时间为40-60min，得到螺旋碳纤维；
7、所述sn-mof、无水乙醇的质量比为2.3-2.8:8.0-9.0；
8、所述乙醇溶液中，去离子水的体积占比为0.25-0.75%；
9、所述sn-mof的制备方法为，将sncl2·2h2o溶解于6-8倍质量的乙醇中，搅拌均匀得到氯化亚锡溶液；将1，2，4-苯三甲酸溶解于8-10倍质量的二甲基乙酰胺中，搅拌均匀得到1，2，4-苯三甲酸溶液；将naoh溶解于18-22倍质量的去离子水中，搅拌均匀得到naoh溶液；将1，2，4-苯三甲酸溶液与naoh溶液混合，搅拌均匀后，加入氯化亚锡溶液，搅拌均匀后，转入至水浴装置进行水浴反应，水浴时间为2.8-3.2h，水浴温度为77-83℃，反应结束后，经过滤洗涤干燥，制得sn-mof；
10、所述sncl2·2h2o、1，2，4-苯三甲酸和naoh的摩尔比为1:1.8-2.3:2.7-3.2；
11、（2）预处理
12、将螺旋碳纤维浸泡在预处理液中，浸泡时间为23-25小时，浸泡结束后，滤出固体物，将固体物在氩气气氛下，升温至690-710℃，保温3.8-4.2h，保温结束后，在氩气气氛下自然冷却至室温，得到预处理螺旋碳纤维；
13、所述螺旋碳纤维与预处理液的质量比为1:6-10；
14、所述预处理液是硝酸钆溶液和氯化镍溶液的混合液，所述硝酸钆溶液和氯化镍溶液的质量比为1:0.7-1.2；所述硝酸钆溶液的浓度为0.8-1.2mol/l，所述氯化镍溶液的浓度为0.8-1.2mol/l。
15、2.制备pi泡沫前驱体
16、将预处理螺旋碳纤维、炭黑加入至n，n-二甲基甲酰胺中，进行超声振荡处理，超声时间为25-34min，超声频率为42-50khz，超声功率为130-150w，超声结束后，得到pi泡沫前驱体；
17、所述预处理螺旋碳纤维、炭黑与n，n-二甲基甲酰胺的质量比为5-10:5:85-90。
18、3.制备澄清透明粘稠溶液
19、将无水乙醇、四氢呋喃与pi泡沫前驱体混合，搅拌均匀后，缓慢加入3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐，控制加入速率为1.8-2.2g/min，加入的同时持续搅拌，搅拌转速为90-110rpm，加入完毕后，再加入异辛酸亚锡，升高温度至103-105℃，呈现透明状态时，升高温度至118-124℃，保温0.8-1.3h，保温结束后，自然降低至室温，依次加入去离子水、稳定剂、聚乙二醇、三乙醇胺和辛酸亚锡进行搅拌，搅拌均匀后，待温度自然降低至室温，得到澄清透明粘稠溶液；
20、所述无水乙醇、四氢呋喃、pi泡沫前驱体、3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐、异辛酸亚锡、去离子水、稳定剂、聚乙二醇、三乙醇胺和辛酸亚锡的质量比为24.7-25.3:48.0-53.0:24.5-25.5:96-103:0.17-0.22:4.7-5.2:4.8-5.3:0.04-0.06:0.01-0.03:0.02-0.04；
21、所述稳定剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷和聚二甲基硅氧烷的混合物，所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷和聚二甲基硅氧烷的质量比为1:0.6-1.3。
22、4.发泡
23、将澄清透明粘稠溶液与异氰酸酯pm-200混合均匀，在本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种掺杂稀土元素的PI吸波泡沫的制备方法，其特征在于，包括螺旋碳纤维的预处理、制备PI泡沫前驱体、制备澄清透明粘稠溶液、发泡以及后处理步骤；
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【技术特征摘要】
1.一种掺杂稀土元素的pi吸波泡沫的制备方法，其特征在于，包括螺旋碳纤维的预处理、制备pi泡沫前驱体、制备澄清透明粘稠溶液、发泡以及后处理步骤；
2.根据权利要求1所述的一种掺杂稀土元素的pi吸波泡沫的制备方法，其特征在于，
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【专利技术属性】
技术研发人员：郭逸，郭晓慧，李开明，
申请(专利权)人：富优特山东新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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