【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成，具体涉及一种采用微通道反应器连续制备烷基磷酸二烷基酯的方法。
技术介绍
1、烷基磷酸二烷基酯广泛应用于环氧树脂、不饱和聚酯树脂、聚氨酯泡沫塑料和呋喃树脂类材料的阻燃。例如，甲基磷酸二甲酯广泛用作聚氨酯泡沫塑料、聚氨酯树脂，还可作为草铵膦等有机磷农药合成的关键中间体；乙基磷酸二乙酯是医药工业、阻燃工业的重要原料，具有粘度低、沸点适宜、溶解性好、阻燃效果好等优点；丁基磷酸二丁酯可用作重金属萃取剂、汽油添加剂和增塑剂等。传统的烷基磷酸二烷基酯主要是以亚磷酸三烷基酯在烷基化试剂催化作用下通过michaelis-arbuzov重排反应合成得到。此类反应常需要使用昂贵的催化剂，反应温度高，同时反应时间较长，副反应较多，产物收率偏低，生产成本较高，因此，以此类反应为基础的工业化生产烷基磷酸二烷基酯经济效益差、推广价值不高。为此，本专利技术提出一种采用微通道反应器连续制备烷基磷酸二烷基酯的方法，以期为烷基磷酸二烷基酯的工业化生产提供新思路。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于，克服现有技术中存在的缺陷，提供一种采用微通道反应器连续制备烷基磷酸二烷基酯的方法，利用微通道反应器超强的换热能力及反应时间短的优点，解决了常规反应釜中需长时间反应的问题；避免有机溶剂的使用，节约了物料；反应过程可有效避免与氧气的接触，减少氧化副产物的生成；不需要使用大规模的加热系统，减压蒸馏纯化步骤操作简单，总体反应能耗低，为烷基磷酸二烷基酯的工业化生产提供了新思路。
2、为实现上述目
3、s1：将亚磷酸三烷基酯和催化剂按照一定的摩尔比混合均匀，得反应原料混合液；
4、s2：设定好微通道反应器的反应温度，待微通道反应器的温度升高到设定的反应温度时，将步骤s1配制好的反应原料混合液持续加注到微通道反应器的进料口，反应原料混合液在微通道反应器的液相反应通道内依次经预热、重排反应得反应产物混合液，反应产物混合液经微通道反应器的出料口流出进入收集槽；
5、s3：将收集槽中收集的反应产物混合液减压蒸馏，得烷基磷酸二烷基酯。
6、优选的技术方案是，所述的步骤s1中，所用的催化剂为对甲苯磺酸烷基酯，亚磷酸三烷基酯与催化剂的摩尔投料比为1:0.001～0.005。
7、进一步优选的技术方案还有，所述的步骤s1中，所用的亚磷酸三烷基酯为亚磷酸三甲酯、亚磷酸三乙酯、亚磷酸三丁酯中一种。
8、优选的技术方案还有，所述的步骤s2中，使用高压恒流泵将步骤s1配制好的反应原料混合液以一定的流量速度持续加注到微通道反应器的进料口，反应温度为100～180℃，反应停留时间为50～150s，反应压力为0～10bar。
9、进一步优选的技术方案还有，所述的步骤s2中，反应原料混合液加注到微通道反应器中的流量速度为18～54ml/min。
10、优选的技术方案还有，所述的步骤s3中，回收的催化剂直接套用至步骤s1中。
11、本专利技术的优点和有益效果在于：
12、1、本专利技术的一种采用微通道反应器连续制备烷基磷酸二烷基酯的方法，利用微通道反应器超强的换热能力及反应时间短的优点，解决了常规反应釜中需长时间反应的问题；不需要使用大规模的加热系统，降低了反应能耗，为烷基磷酸二烷基酯的工业化生产提供了新思路。
13、2、本专利技术的一种采用微通道反应器连续制备烷基磷酸二烷基酯的方法，避免有机溶剂的使用，节约了物料；反应过程可有效避免与氧气的接触，减少氧化副产物的生成；减压蒸馏纯化步骤操作简单，进一步降低了分离纯化所带来的能耗问题。
14、3、本专利技术的一种采用微通道反应器连续制备烷基磷酸二烷基酯的方法，在微通道反应器中采用连续流动的方式进行反应，可以通过调节反应原料混合液流速，精确控制在微通道反应器中的反应停留时间，反应总时间远低于传统釜式反应的时间，提高生产效率，进而降低生产成本。
15、4、本专利技术的一种采用微通道反应器连续制备烷基磷酸二烷基酯的方法，减压蒸馏过程中获得的含有催化剂的残留液体可以直接套用至反应原料混合液的配制过程，经验证可反复套用至30次以上保持催化效果基本不变，从而提高了催化剂的可重复使用频率，降低反应成本费用。
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1.一种采用微通道反应器连续制备烷基磷酸二烷基酯的方法，其特征在于，包括如下操作步骤：
2.如权利要求1所述的采用微通道反应器连续制备烷基磷酸二烷基酯的方法，其特征在于，所述的步骤S1中，所用的催化剂为对甲苯磺酸烷基酯，亚磷酸三烷基酯与催化剂的摩尔投料比为1:0.001～0.005。
3.如权利要求2所述的采用微通道反应器连续制备烷基磷酸二烷基酯的方法，其特征在于，所述的步骤S1中，所用的亚磷酸三烷基酯为亚磷酸三甲酯、亚磷酸三乙酯、亚磷酸三丁酯中一种。
4.如权利要求1所述的采用微通道反应器连续制备烷基磷酸二烷基酯的方法，其特征在于，所述的步骤S2中，使用高压恒流泵将步骤S1配制好的反应原料混合液以一定的流量速度持续加注到微通道反应器的进料口，反应温度为100～180℃，反应停留时间为50～150s，反应压力为0～10bar。
5.如权利要求4所述的采用微通道反应器连续制备烷基磷酸二烷基酯的方法，其特征在于，所述的步骤S2中，反应原料混合液加注到微通道反应器中的流量速度为18～54mL/min。
6.如权利要求1所述的采
...【技术特征摘要】
1.一种采用微通道反应器连续制备烷基磷酸二烷基酯的方法，其特征在于，包括如下操作步骤：
2.如权利要求1所述的采用微通道反应器连续制备烷基磷酸二烷基酯的方法，其特征在于，所述的步骤s1中，所用的催化剂为对甲苯磺酸烷基酯，亚磷酸三烷基酯与催化剂的摩尔投料比为1:0.001～0.005。
3.如权利要求2所述的采用微通道反应器连续制备烷基磷酸二烷基酯的方法，其特征在于，所述的步骤s1中，所用的亚磷酸三烷基酯为亚磷酸三甲酯、亚磷酸三乙酯、亚磷酸三丁酯中一种。
4.如权利要求1所述的采用微通道反应器连续制备烷基磷酸二烷...
【专利技术属性】
技术研发人员：吕列超，周勇，张文超，张超，张林，
申请(专利权)人：常州佳德医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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