【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于燃料电池，具体涉及一种定量m-n-c材料三相界面活性位点数量的方法。
技术介绍
1、质子交换膜燃料电池pemfcs因其绿色高效的特点受到广泛的应用，特别是在交通运输业。然而，它们依赖昂贵和稀缺的铂族金属pgm电催化剂在阴极进行缓慢的氧还原反应orr仍然是一个重大的挑战。因此，全球正在努力设计和开发非贵金属催化剂，其中，在高温下热解制备的铁或钴和氮掺杂碳材料，称为"m-n-c"催化剂，是目前最有潜力的候选者。归功于先进谱学技术与表征的发展应用热解型m-n-c催化剂的主要活性位点已经取得共识，为嵌于类石墨烯骨架中的金属-氮位点mnxcy。目前，关于m-n-c活性位点密度site density，sd的测定方法多种多样，主要分为以下三种：
2、1.利用谱学结合电感耦合等离子发射光谱仪icp-oes定量金属含量的方法，这种方法主要适用于fe-n-c材料，先确定fe-n-c中fe的含量，再利用穆斯堡尔谱计算fe-n-c材料的活性位点比例，从而表征催化剂中的活性位点密度，这种方法得到的是体相位点数量。
3、2.第二种方法是气相分子探针co方法，利用co分子低温-80℃条件下特异性吸附再金属活性位点后，再在高温800℃下脱附，计算co的吸附量，进而得到材料的金属位点数量。
4、3.第三种方法则是液相分子探针亚硝酸根no2-毒化测试计算fe-n-c位点亚硝酸根毒化方法，利用no2-在酸性条件下发生歧化反应生成no分子，假设no分子与活性位点按照1：1的方式吸附，在通过电化学清扫进行no还原反应n
5、第三种方法因其操作简单，是目前最常用的一种方法。该方法是基于旋转圆盘电极rrde中的测试，测试环境为电解质溶液，而pemfcs则是发生在更为复杂的气/液/固三相界面，因而不能体现真实环境下三相界面处的活性位点数量。因此，亟需建立一种新的方法，可以在pemfcs环境中识别阴极催化层内的真实活性位点数量，以便研究非贵金属阴极催化层的衰减行为。
技术实现思路
1、解决的技术问题：
2、本申请针对现有技术存在的不足，提供了一种定量m-n-c材料三相界面活性位点数量的方法，为了可以更加真实的检测实际环境中金属活性位点的数量，本申请利用no在金属位点上的特异性吸附，来识别在燃料电池阴极催化层内的真实位点密度。
3、技术方案：
4、为实现上述目的，本申请通过以下技术方案予以实现：
5、一种定量fe-n-c材料三相界面活性位点数量的方法，具体步骤为：
6、第一步：在40℃、100％加湿的h2/n2气氛下进行循环伏安cv测试，电位区间为[-0.5v,0.5v]，扫速为100mv·s-1，进行活化，除去表面杂质；
7、第二步：将电位区间变为[-0.5v,0.2v]，扫速为10mv·s-1，进行背景曲线的采集；
8、第三步：将阴极气体切换成摩尔分数为1％-10％的no/n2混合气体，在0.5v下吸附10min，气体流速均控制为0.2l·min-1；
9、第四步：将阴极气体再次切换为n2，以0.5l·min-1的气体流速吹扫30min；
10、第五步：重复第三步和第四步，直至no在fe位点上满饱和吸附；
11、第六步：将阴极气体切换成n2，流速调节为0.2l·min-1，电位区间为[-0.5v,0.2v]，扫速为10mv·s-1，进行no脱附曲线的采集；
12、第七步：通过计算还原电量，即可得到m-n-c材料在燃料电池实际条件下的活性位点数量。
13、进一步地，所述第一步中气体流速均为0.2l·min-1。
14、进一步地，所述第三步中在使用no气体过程中需要加naoh溶液尾气处理装置，no气体会化学吸附在fe位点上，物理吸附在碳载体的孔道内。
15、进一步地，所述第五步中的重复第三步和第四步为重复两次。
16、进一步地，所述第六步中no会发生5电子还原反应，生成nh3。
17、进一步地，所述第七步中计算公式如下所示：
18、
19、式中，qstrip为吸附no还原电量；na为阿伏伽德罗常数，即6.02×1023
20、sites·mol-1；nstrip为吸附no还原电子数，即5；f为法拉第常数，即96485
21、c·mol-1。
22、原理解释：利用no分子在金属中心上的特异性吸附，形成满单层饱和fe-no吸附构型，进一步施加还原电势，让吸附态no分子通过五电子电还原生成nh3，通过还原电量(qstrip)即可得到金属活性中心的数量，由于no和o2分子均为直线型分子，且分子尺寸相近，因此no所吸附的金属中心即为三相界面处o2吸附的活性中心，所计算得到的金属活性中心密度即为三相界面活性位点密度。
23、有益效果：
24、本申请提供了一种定量m-n-c材料三相界面活性位点数量的方法，与现有技术相比，具备以下有益效果：
25、1.本申请建立的方法可用于定量分析m-n-c材料在燃料电池三相界面真实反应活性位点数量，相较于现有技术，本专利技术表现出明显的优势；
26、2.本专利技术能够实现对三相界面反应活性位点的直接定量，而现有技术大多依赖间接推算，无法准确反映活性位点的实际数量；
27、3.通过本专利技术的技术方案，可以精确地测定m-n-c材料中真实的反应位点数量，为燃料电池催化剂的性能优化提供更为可靠的数据支持；
28、4.针对m-n-c材料在燃料电池中的三相界面反应活性位点的定量分析方法，该方法可广泛应用于燃料电池催化剂的性能评估与优化。
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1.一种定量M-N-C材料三相界面活性位点数量的方法，其特征在于，具体步骤为：
2.根据权利要求1所述一种定量M-N-C材料三相界面活性位点数量的方法，其特征在于：所述第一步中气体流速均为0.2L·min-1。
3.根据权利要求1所述一种定量M-N-C材料三相界面活性位点数量的方法，其特征在于：所述第三步中在使用NO气体过程中需要加NaOH溶液尾气处理装置，NO气体会化学吸附在Fe位点上，物理吸附在碳载体的孔道内。
4.根据权利要求1所述一种定量M-N-C材料三相界面活性位点数量的方法，其特征在于：所述第五步中的重复第三步和第四步为重复两次。
5.根据权利要求1所述一种定量M-N-C材料三相界面活性位点数量的方法，其特征在于：所述第六步中NO会发生5电子还原反应，生成NH3。
6.根据权利要求1所述一种定量M-N-C材料三相界面活性位点数量的方法，其特征在于：所述第七步中计算公式如下所示：
【技术特征摘要】
1.一种定量m-n-c材料三相界面活性位点数量的方法，其特征在于，具体步骤为：
2.根据权利要求1所述一种定量m-n-c材料三相界面活性位点数量的方法，其特征在于：所述第一步中气体流速均为0.2l·min-1。
3.根据权利要求1所述一种定量m-n-c材料三相界面活性位点数量的方法，其特征在于：所述第三步中在使用no气体过程中需要加naoh溶液尾气处理装置，no气体会化学吸附在fe位点上，物理吸附在碳载...
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