【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及杂环化合物，尤其涉及一种基于黄藤生产小檗碱、巴马汀和药根碱盐酸盐的方法。
技术介绍
1、黄藤 fibraurea recisa pierre.，防已科植物，又名天仙藤、土黄连、金锁匙、藤黄连等，药用部位为干燥藤茎，多生长在海拨180~1000 m的阴湿而肥沃的热带、亚热带密林中，常攀援高大藤本植物。国产黄藤的藤茎中主要含有生物碱：巴马汀、药根碱、伪非洲防己碱，以及黄藤内酯，并含有黄藤素甲、黄藤素乙、甾醇等；巴马汀和药根碱为黄藤药材的主要生物碱成分。由于药材价格、生产加工成本等因素，与产出盐酸巴马汀的价值之间产生了较大的矛盾；因此，黄藤主要作为中药材使用，少有批量用作提取制备黄藤素（巴马汀）的原料。由于国产黄藤药材中小檗碱含量很低而没有提取价值，仅有较高含量的巴马汀和适量的药根碱，现有研究即使在提取加工黄藤时，也主要针对盐酸巴马汀单一成分的提取和纯化，极少同时制备盐酸药根碱，且尚无同时制备盐酸小檗碱的报道。
2、例如，公开号为cn101058575a的中国专利技术专利申请公开了一种盐酸巴马汀的提取精制方法，其采取的步骤为：（1）酸处理：将黄藤药材碾碎，加入6~14倍量稀硫酸水溶液，浸泡24~72小时，过滤；（2）碱处理：滤液碱调节ph至7.0~14；（3）分离：按滤液体积5~30%的重量加入工业氯化钠，搅拌溶解，静置12~36小时，虹吸上清夜弃去，下层沉淀物离心分离，即得盐酸巴马汀粗品；（4）醇处理：粗品用8~20倍量乙醇回流提取10~60分钟，趁热过滤；
3、鉴于此，有必要提供一种基于黄藤生产小檗碱、巴马汀和药根碱盐酸盐的方法，以解决或至少缓解如何通过黄藤同时制备盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱，并实现高效生产的技术问题。
技术实现思路
1、本专利技术的主要目的是提供一种基于黄藤生产小檗碱、巴马汀和药根碱盐酸盐的方法，旨在解决如何通过黄藤同时制备盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱，并实现高效生产的技术问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了一种基于黄藤生产小檗碱、巴马汀和药根碱盐酸盐的方法，包括步骤：
3、s1，提供源自黄藤，且含有小檗碱、巴马汀和药根碱的粉料；
4、s2，所述粉料经浸提得提取液；
5、s3，所述提取液依次经过滤、超滤和纳滤，取纳滤后的膜上游液；
6、s4，采用碱液将所述膜上游液的ph调节为6~8，过滤后，用盐酸溶液将ph调节为2~3，25~30℃静置后过滤，收集第一湿沉淀和第一母液；向所述第一湿沉淀中加入浓度为60~65%的乙醇溶液加热溶解，静置后过滤，收集第二湿沉淀和第二母液；使所述第二母液中的乙醇浓度达到60~65%，静置后过滤，收集第三湿沉淀和第三母液；所述第一母液和所述第三母液合并得小檗碱结晶母液；所述第二湿沉淀和所述第三湿沉淀合并得含盐酸小檗碱的湿沉淀；
7、s5，将所述小檗碱结晶母液浓缩，静置后过滤，得第四湿沉淀和第四母液；向所述第四湿沉淀中加入浓度为60~65%的乙醇溶液加热溶解，静置后过滤，收集第五湿沉淀和第五母液；使所述第五母液中的乙醇浓度达到60~65%，静置后过滤，收集第六湿沉淀和第六母液；所述第四母液和所述第六母液合并得巴马汀结晶母液；所述第五湿沉淀和所述第六湿沉淀合并得含盐酸巴马汀的湿沉淀；
8、s6，将所述巴马汀结晶母液浓缩，得浓缩液；将所述浓缩液进阴离子交换树脂柱，将收集的进料流出液进大孔吸附树脂柱，解吸后收集解吸液；将所述解吸液浓缩，用盐酸溶液调节ph为4~6，得含盐酸药根碱的联用树脂精制液。
9、进一步地，以质量占比和盐酸盐的形式计，所述粉料中，盐酸小檗碱的含量为1.5~3%，盐酸巴马汀的含量为2~4.5%，盐酸药根碱的含量为0.4~1.0%。
10、进一步地，所述步骤s2中，用含有抗氧化保护剂的硫酸溶液进行浸提；所述硫酸溶液的浓度为0.2~0.7%，浸提的温度为50~65℃；所述抗氧化保护剂包括维生素c和硫酸亚铁，所述维生素c和所述硫酸亚铁的质量比为1~3:1；所述抗氧化保护剂和所述粉料的质量百分比为1.0~4.0%。
11、进一步地，所述步骤s2中，浸提的次数为三次；在进行第一次浸提时，控制所述硫酸溶液和所述粉料的比例为5~7ml：1g，将所述粉料在所述硫酸溶液中浸提2~4h，过滤后收集第一滤液和第一滤渣；在进行第二次浸提时，控制所述硫酸溶液和所述粉料的比例为4~6ml：1g，将所述第一滤渣在所述硫酸溶液中浸提1~3h，过滤后收集第二滤液和第二滤渣；在进行第三次浸提时，控制所述硫酸溶液和所述粉料的比例为5~7ml：1g，将所述第二滤渣在所述硫酸溶液中浸提0.5~1.5h，过滤后收集第三滤液；将所述第一滤液和所述第二滤液合并后作为所述提取液，将所述第三滤液用于下一批次所述粉料的浸提。
12、进一步地，所述步骤s3中，过滤的过程包括：控制所述提取液的温度为60~65℃；将所述提取液依次进行初次过滤和微滤，得清液；
13、超滤的过程包括：控制所述清液的温度为60~65℃；采用碱液将所述清液的ph调节为1~5，然后将所述清液通过高温超滤膜，收集膜下游液；所述高温超滤膜的最高承受温度不低于70℃、所述高温超滤膜的截留分子量为3~5kd；
14、纳滤的过程包括：控制所述膜下游液的温度为60~65℃；将所述膜下游液通过高温纳滤膜，收集膜上游液，所述膜上游液为膜精制液；所述高温纳滤膜的最高承受温度不低于70℃，所述高温纳滤膜的截留分子量为150~300d。
15、进一步地，所述步骤s4中，按1g：12~15ml的比例，向所述第一湿沉淀中加入浓度为60~65%的乙醇溶液；
16、所述步骤s4中，使所述第二母液中的乙醇浓度达到60~65%的过程包括：将所述第二母液浓缩至原体积的1/5~1/4，然后向所述第二母液中加入乙醇，使所述第二母液中的乙醇浓度达到60~65%。
17、进一步地，所述步骤s5中，将所述小檗碱结晶母液浓缩的过程包括：将所述小檗碱结晶母液浓缩至原体积的1/2~1/3；
18、所述步骤s5中，按1g：12~15ml的比例，向所述第四湿沉淀中加入浓度为60~65%的乙醇溶液；
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【技术保护点】
1.一种基于黄藤生产小檗碱、巴马汀和药根碱盐酸盐的方法，其特征在于，包括步骤：
2.根据权利要求1所述的基于黄藤生产小檗碱、巴马汀和药根碱盐酸盐的方法，其特征在于，以质量占比和盐酸盐的形式计，所述粉料中，盐酸小檗碱的含量为1.5~3%，盐酸巴马汀的含量为2~4.5%，盐酸药根碱的含量为0.4~1.0%。
3.根据权利要求1所述的基于黄藤生产小檗碱、巴马汀和药根碱盐酸盐的方法，其特征在于，所述步骤S2中，用含有抗氧化保护剂的硫酸溶液进行浸提；所述硫酸溶液的浓度为0.2~0.7%，浸提的温度为50~65℃；所述抗氧化保护剂包括维生素C和硫酸亚铁，所述维生素C和所述硫酸亚铁的质量比为1~3:1；所述抗氧化保护剂和所述粉料的质量百分比为1.0~4.0%。
4.根据权利要求3所述的基于黄藤生产小檗碱、巴马汀和药根碱盐酸盐的方法，其特征在于，所述步骤S2中，浸提的次数为三次；在进行第一次浸提时，控制所述硫酸溶液和所述粉料的比例为5~7mL：1g，将所述粉料在所述硫酸溶液中浸提2~4h，过滤后收集第一滤液和第一滤渣；在进行第二次浸提时，控制所述硫酸溶液和所述
5.根据权利要求1所述的基于黄藤生产小檗碱、巴马汀和药根碱盐酸盐的方法，其特征在于，所述步骤S3中，过滤的过程包括：控制所述提取液的温度为60~65℃；将所述提取液依次进行初次过滤和微滤，得清液；
6.根据权利要求1所述的基于黄藤生产小檗碱、巴马汀和药根碱盐酸盐的方法，其特征在于，所述步骤S4中，按1g：12~15mL的比例，向所述第一湿沉淀中加入浓度为60~65%的乙醇溶液；
7.根据权利要求1所述的基于黄藤生产小檗碱、巴马汀和药根碱盐酸盐的方法，其特征在于，所述步骤S5中，将所述小檗碱结晶母液浓缩的过程包括：将所述小檗碱结晶母液浓缩至原体积的1/2~1/3；
8.根据权利要求1所述的基于黄藤生产小檗碱、巴马汀和药根碱盐酸盐的方法，其特征在于，所述步骤S6中，将所述巴马汀结晶母液浓缩的过程包括：将所述巴马汀结晶母液浓缩至无醇味，并控制所述巴马汀结晶母液的白利度为1~3Brix；
9.根据权利要求1所述的基于黄藤生产小檗碱、巴马汀和药根碱盐酸盐的方法，其特征在于，所述阴离子交换树脂柱中包括碱性阴离子交换树脂，所述碱性阴离子交换树脂包括凝胶型丙烯酸系强碱阴离子树脂、凝胶型丙烯酸系弱碱阴离子树脂、凝胶型苯乙烯系强碱阴离子树脂、凝胶型苯乙烯系弱碱阴离子树脂、大孔型丙烯酸系强碱阴离子树脂、大孔型丙烯酸系弱碱阴离子树脂、大孔型苯乙烯系强碱阴离子树脂、大孔型苯乙烯系弱碱阴离子树脂中的一种；所述大孔吸附树脂柱中包括非极性大孔吸附树脂和弱极性大孔吸附树脂中的一种。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的基于黄藤生产小檗碱、巴马汀和药根碱盐酸盐的方法，其特征在于，将所述含盐酸小檗碱的湿沉淀进行干燥，得盐酸小檗碱产品；将所述含盐酸巴马汀的湿沉淀进行干燥，得盐酸巴马汀产品；将所述含盐酸药根碱的联用树脂精制液进行干燥，得盐酸药根碱产品。
...【技术特征摘要】
1.一种基于黄藤生产小檗碱、巴马汀和药根碱盐酸盐的方法，其特征在于，包括步骤：
2.根据权利要求1所述的基于黄藤生产小檗碱、巴马汀和药根碱盐酸盐的方法，其特征在于，以质量占比和盐酸盐的形式计，所述粉料中，盐酸小檗碱的含量为1.5~3%，盐酸巴马汀的含量为2~4.5%，盐酸药根碱的含量为0.4~1.0%。
3.根据权利要求1所述的基于黄藤生产小檗碱、巴马汀和药根碱盐酸盐的方法，其特征在于，所述步骤s2中，用含有抗氧化保护剂的硫酸溶液进行浸提；所述硫酸溶液的浓度为0.2~0.7%，浸提的温度为50~65℃；所述抗氧化保护剂包括维生素c和硫酸亚铁，所述维生素c和所述硫酸亚铁的质量比为1~3:1；所述抗氧化保护剂和所述粉料的质量百分比为1.0~4.0%。
4.根据权利要求3所述的基于黄藤生产小檗碱、巴马汀和药根碱盐酸盐的方法，其特征在于，所述步骤s2中，浸提的次数为三次；在进行第一次浸提时，控制所述硫酸溶液和所述粉料的比例为5~7ml：1g，将所述粉料在所述硫酸溶液中浸提2~4h，过滤后收集第一滤液和第一滤渣；在进行第二次浸提时，控制所述硫酸溶液和所述粉料的比例为4~6ml：1g，将所述第一滤渣在所述硫酸溶液中浸提1~3h，过滤后收集第二滤液和第二滤渣；在进行第三次浸提时，控制所述硫酸溶液和所述粉料的比例为5~7ml：1g，将所述第二滤渣在所述硫酸溶液中浸提0.5~1.5h，过滤后收集第三滤液；将所述第一滤液和所述第二滤液合并后作为所述提取液，将所述第三滤液用于下一批次所述粉料的浸提。
5.根据权利要求1所述的基于黄藤生产小檗碱、巴马汀和药根碱盐酸盐的方法，其特征在于，所述步骤s3中，过滤的过程包括：控制所述提...
【专利技术属性】
技术研发人员：袁智，刘庚贵，袁定友，朱明杰，李小龙，王归，曾润清，夏红军，周婷，彭静，
申请(专利权)人：长沙市惠瑞生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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